CN101440470B - 一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)以锌盐和铝盐为原料，加纯水溶解，调pH至7.0～10.5，然后在水热条件下，控温90～140℃反应1.0～2.0小时；(2)过滤使产物和母液分离，用纯水洗涤、烘干，得到氧化锌铝粉体；(3)所得粉体在400～550℃煅烧2小时；(4)将步骤(3)所得粉体装入真空热压炉，抽真空1～100Pa，加压50～100MPa，然后慢慢升温，在1200～1400℃内保温烧结2～5小时，再缓慢降温，制得相对密度不低于95％的氧化锌铝(ZAO)陶瓷靶材。所制备的靶材用于镀膜制造成本经济且无毒，易于实现掺杂，且ZAO薄膜在等离子体中稳定性好，是ITO的替代产品，可广泛用于太阳能透明电极制造领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝(AZO)靶材的制备方法，尤其是涉及一种利用锌盐、铝盐液相直接合成氧化锌铝粉体，得到适用于生产氧化锌铝陶瓷靶材原料的方法，属于光电材料制备技术领域。
背景技术
随着太阳能电池产业的快速发展，对陶瓷靶材的需求量不断增加。传统的薄膜太阳能电池主要使用氧化铟锡(ITO)靶材，技术成熟，产品稳定。但由于铟属于有毒金属，且地球储量很少，价格高昂，因此制约了它的发展。在这种情况下，人们开始把研究重点转移到导电性和透光性都十分优异的氧化锌铝上。氧化锌铝从20世纪80年代开始研究，到目前只有美国、日本等少数国家能生产出合格的氧化锌陶瓷靶材并替代了氧化铟锡靶材。现阶段我国在这方面研究主要集中在科研机构和高等院校，尚处于试验开发阶段。根据薄膜太阳能电池的组成，功率为1MW薄膜太阳能电池其前电极需要氧化锌铝550公斤，后电极需要氧化锌铝55公斤。据不完全统计，国内到2008年底薄膜太阳能的发电量预计在100MW左右，到2009年底预计达到200MW，这样来看，2009年的薄膜太阳能陶瓷靶材需求量在120吨左右，目前，市场上进口的氧化锌铝靶材价格在每公斤3500元左右，而国内目前已在建和调试的非晶硅薄膜太阳能电池的产能已超过1G，掺铝氧化锌的需求将是一个巨大的市场。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，用于制备性能优异的锌铝氧化物透明导电薄膜(ZAO)，替代ITO薄膜。
本发明提出的一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)以锌盐和铝盐为原料，加纯水溶解，并加碱调pH至7.0～10.5，然后在水热条件下，控制温度90～140℃转化反应1.0～2.0小时；
(2)经过滤使产物和母液分离，用纯水洗涤、烘干，得到氧化锌铝粉体；
(3)所得粉体在400～550℃煅烧2小时，制得靶材所需的氧化锌铝粉体；
(4)将步骤(3)所制粉体装入真空热压炉，抽真空到1～100Pa，加压到50～100MPa，然后慢慢升温，温度在1200～1400℃内保温烧结2～5小时，再缓慢降温，制得相对密度不低于95％的氧化锌铝(ZAO)陶瓷靶材。
本发明所述的制备方法，所用原料锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌及硫酸锌中的一种，铝盐为氯化铝或硝酸铝，其所用盐的纯度均不低于99％。
本发明所述的制备方法，制备的氧化锌铝粉体中氧化铝含量为1.0％～5.0％。
应用本发明制备的靶材采用溅射沉积法沉积氧化锌铝薄膜，薄膜的电阻率10-4Ω·cm及可见光透过率大于85％。
利用本发明制备的靶材相对密度大于95％，具有高精密性、稳定性、均一性和良好的通用性。使用本发明的靶材制备的锌铝氧化物薄膜(简称ZAO)的结构为六方纤锌矿型，其性能可与ITO相比拟，最低电阻率达10-4Ω·cm，可见光谱范围内平均光透射率大于85％。用于镀膜制造成本经济且无毒，易于实现掺杂，且ZAO薄膜在等离子体中稳定性好，是ITO的替代产品。
具体实施方式
下面的实施例用于说明本发明。
实施例1
用纯度为99.0％的醋酸锌与纯度99.1％的硝酸铝，加入带搅拌的反应器中，再加水使其溶解，并加NaOH调pH为7.0在140℃液相转化2小时，生成的氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在500℃烧结2小时得到氧化铝含量为2.5％氧化锌铝粉体。用该粉体在1Pa真空度，50MPa压力下，在1300℃烧结3小时，制成相对密度为98％的ZAO靶材。应用该靶材通过磁控溅射沉积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为9.7×10-4Ω·cm，可见光透过率为85％。
实施例2
用纯度为99.1％的硝酸锌与纯度99.3％的硝酸铝加入带搅拌的反应器中，而后加水使其溶解，并加入NaOH调节pH为8.5在95℃液相转化1小时，生成的氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在400℃烧结2小时得到氧化铝含量为3.0％氧化锌铝粉体。用该粉体在50Pa真空度，50MPa压力下，在1200℃烧结5小时，制成相对密度为96％的ZAO靶材。应用该靶材通过磁控溅射沉积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为5.8×10-4Ω·cm，可见光透过率为89％。
实施例3
用纯度为99.3％的醋酸锌与纯度99.1％的硝酸铝，加入带搅拌的反应器中，而后加水使其溶解，并加NaOH调pH为8.0在120℃液相转化2小时，生成的氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在550℃烧结小时得到氧化铝含量为3.5％氧化锌铝粉体。用该粉体在30Pa真空度，100MPa压力下，在1350℃烧结2.5小时，制成相对密度为99％的ZAO靶材。应用该靶材通过磁控溅射沉积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为1.2×10-4Ω·cm，可见光透过率为94％。
实施例4
用纯度为99.5％的醋酸锌与纯度99.2％的硝酸铝，加入带搅拌的反应器中，而后加水使其溶解，并加入NaOH调pH为10.5在90℃液相转化2小时，将生成的氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在450℃烧结2小时得到氧化铝含量为4.0％氧化锌铝粉体。用该粉体在80Pa真空度，80MPa压力下，在1250℃烧结4.5小时，制成相对密度为97％的ZAO靶材。应用该靶材通过磁控溅射沉积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为4.6×10-4Ω·cm，可见光透过率为87％。
实施例5
用纯度为99.3％的醋酸锌与纯度99.1％的硝酸铝，加入带搅拌的反应器中，而后加水使其溶解，并加入NaOH调pH为10，在100℃液相转化1小时，生成的氧化锌铝沉淀，经过滤脱水干燥制成粉体，在500℃烧结2小时得到氧化铝含量为5％氧化锌铝粉体。用该粉体在100Pa真空度，100MPa压力下，在1400℃烧结2小时，制成相对密度为99％的ZAO靶材。应用该靶材通过磁控溅射沉积的方法制成的ZAO薄膜电阻率为5.3×10-4Ω·cm，可见光透过率为90％。
Claims (3)
1.一种用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)以锌盐和铝盐为原料，加纯水溶解，并加碱调pH至7.0～10.5，然后在水热条件下，控制温度90～140℃转化反应1.0～2.0小时；
(2)经过滤使产物和母液分离，用纯水洗涤、烘干，得到氧化锌铝粉体；
(3)所得粉体在400～550℃煅烧2小时，制得靶材所需的氧化锌铝粉体；
(4)将步骤(3)所制粉体装入真空热压炉，抽真空到1～100Pa，加压到50～100MPa，然后慢慢升温，温度在1200～1400℃内保温烧结2～5小时，再缓慢降温，制得相对密度不低于95％的氧化锌铝陶瓷靶材。
2.根据权利要求1所述的用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于：所用锌盐为醋酸锌、氯化锌、硝酸锌及硫酸锌的一种，铝盐为氯化铝或硝酸铝，其所用锌盐和铝盐的纯度均不低于99％。
3.根据权利要求1所述的用于薄膜太阳能电池的氧化锌铝靶材的制备方法，其特征在于：制备的氧化锌铝粉体中氧化铝含量为1.0～5.0％。
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