CN104073771A - 一种钼掺钠溅射靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种钼掺钠溅射靶材的制备方法,步骤如下:将高纯钼粉及钼酸钠粉末混合球磨后,加入PVA充分研磨获得混合粉末;用冷等静压方式将混合粉末均匀压制成靶坯;将靶坯封入真空石英管内,置于马弗炉中采用多段升温的方式烧结;机械加工获得钼掺钠溅射靶材。本发明采用先将靶坯封入真空石英管中再进行烧结的方法,既避免了如真空热压机等大型设备的使用,又可以将多个封有靶坯的真空石英管同一批次烧结处理,极大的节约了能源,降低了成本。此外,本发明采用多段升温的方式,使得靶坯中由PVA引入的C、H及O元素得到充分释放。本发明的方法工艺简单、能耗少且成本较低,Na的掺入含量可在较大范围内进行调控,有利于产业化的应用。
Description
技术领域 本发明涉及一种靶材的制备方法,尤其涉及一种钼掺钠溅射靶材的制备方法。
背景技术 靶材主要应用于电子及信息产业,是在溅射沉积技术中用做阴极的材料,该阴极材料在带正电荷的阳离子撞击下以分子、原子或离子的形式脱离阴极而在阳极表面重新沉积。靶材材料的技术发展趋势与薄膜技术发展趋势息息相关,尤其在薄膜太阳能电池领域中表现尤为突出。
铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能电池由于其廉价、高效、性能稳定和较强的抗辐射能力而得到各国光伏界的重视,成为最有前途的新一代太阳电池之一。通常铜铟镓硒薄膜太阳能电池的结构是在基板上依次设有钼(Mo)电极层、CIGS光吸收层、缓冲层、透明导电窗口层和表面接触层。研究表明,在CIGS薄膜中掺入一定量的Na可使CIGS太阳能电池性能得到提高,传统CIGS薄膜太阳能电池中使用钠钙玻璃基板,在制备过程中,Na可由基板向CIGS光吸收层自发扩散从而实现Na的掺入。但是,由于存在Mo导电层的阻隔往往掺入效果不佳。因此在Mo导电层中掺入一定量的Na元素则能够有效地解决这一问题,并且可以使得CIGS太阳能电池不再依赖于基板的材质和形状。为实现这一目的需要制备出高品质的Mo掺Na的溅射靶材。
CN103572229A公开了采用热等静压结合高温烧结的方法制得钼掺钠靶材;CN103160791A公开了一种钠掺杂钼平面溅射靶材的制备方法,采用冷等静压以及热等静压结合的方法制得靶材。由于热等静压的方法对实验设备的要求较高,且成产周期相对较长,不利于产业化的应用。CN103045925A公开了一种钼钠合金旋转溅射管形靶材的制备工艺,混粉并合金化后经冷等静压成形,再经多次高温烧结和锻打制得靶材。该种方法虽避免了使用真空热压机等大型设备,却需要经多次高温烧结退火(1500℃以上),工艺复杂,能耗较大,生产成本也相对较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本较低且组分可控的钼掺钠溅射靶材的制备方法。
本发明的钼掺钠溅射靶材的制备方法,步骤如下:
1)备料:按摩尔比1~46:1称取纯钼粉与纯钼酸钠粉末作为原料,其中钼粉的粒度为5~10μm,钼酸钠的粒度为20~100μm;
2)磨粉:将步骤1)称取的钼粉与钼酸钠粉末混合,在高能球磨机中进行球磨2~10h,球料比为5~20:1;在球磨后的粉末中加入PVA(聚乙烯醇),PVA质量为球磨后粉末质量的0.1~1%,充分研磨至混合均匀,形成钼钠合金粉末;
3)冷等静压压制:将步骤2)的钼钠合金粉末置于模具中,在20~200MPa的压力下,用压力机压制5~60m;再将模具旋转180°,在20~200MPa的压力下,再压制5~60m;压力除去后,将压制成型的靶坯取出;
4)烧结:将步骤3)的靶坯放入石英管中,并抽真空至0.01~0.1Pa,封管,将封有靶坯的真空石英管放入马弗炉内,升温至500℃并保温1~5h,再从500℃升温到800~1100℃,保温8~20h,之后随炉冷却至室温,升温速率控制在1~10℃/min;得到钼掺钠溅射靶材。
本发明中,选用的钼粉与钼酸钠粉末的纯度均在99.99%以上。
本发明中,为了获得的靶材成分更加均匀,可以将经步骤4)处理后的靶坯充分研磨成粉,重复步骤3)和步骤4)1~5次。
本发明的有益效果在于:采用先将靶坯封入真空石英管中再进行烧结的方法,既避免了如真空热压机等大型设备的使用,又可以将多个封有靶坯的真空石英管同一批次烧结处理,极大的节约了能源,降低了成本。此外,本发明采用多段升温的方法,使得靶坯中由PVA引入的C、H及O元素得到充分释放,有利于保证靶材的纯度。本发明的方法工艺简单、能耗少且成本较低, Na的掺入含量可在较大范围内进行调控,有利于产业化的应用。
具体实施方式
实施例1
1)按摩尔比为46:1称取纯度为99.99%以上的钼粉与钼酸钠粉末作为原料并混合,使混合粉末中Na其中钼粉的粒度为10μm,钼酸钠的粒度为20μm;
2)将步骤1)称取的钼粉与钼酸钠粉末混合,在CN-2型高能球磨机中工作电压80V下进行球磨2h,球料比为20:1;在球磨后的粉末中加入PVA,PVA质量为球磨后粉末质量的0.1%,充分研磨至混合均匀,形成钼钠合金粉末;
3)将步骤2)中的钼钠合金粉末置于模具中,在20MPa的压力下,用压力机压制60m;为解决受力不均的问题,再将模具旋转180°,在20MPa的压力下,再压制60m;压力除去后,将压制成型的靶坯取出;
4)将步骤3)中的靶坯放入石英管中,并抽真空至0.01Pa,封管,将封有靶坯的真空石英管放入马弗炉内,升温至500℃并保温5h,再从500℃升温到800℃,保温20h,之后随炉冷却至室温;升温速率控制在1℃/min;
5)机械加工得到钼掺钠溅射靶材。
对获得的钼掺钠靶材进行EDS检测,其中钠的重量百分比为0.95%。
实施例2
1)按摩尔比为1:1称取纯度为99.99%以上的钼粉与钼酸钠粉末作为原料并混合,使混合粉末中Na其中钼粉的粒度为5μm,钼酸钠的粒度为100μm;
2)将步骤1)称取的钼粉与钼酸钠粉末混合,在CN-2型高能球磨机中工作电压80V下进行球磨10h,球料比为5:1;在球磨后的粉末中加入PVA,PVA质量为球磨后粉末质量的1%,充分研磨至混合均匀,形成钼钠合金粉末;
3)将步骤2)中的钼钠合金粉末置于模具中,在200MPa的压力下,用压力机压制5m;为解决受力不均的问题,再将模具旋转180°,在200MPa的压力下,再压制5m;压力除去后,将压制成型的靶坯取出;
4)将步骤3)中的靶坯放入石英管中,并抽真空至0.1Pa,封管,将封有靶坯的真空石英管放入马弗炉内,升温至500℃并保温1h,再从500℃升温到1100℃,保温8h,之后随炉冷却至室温;升温速率控制在10℃/min;
5)机械加工得到钼掺钠溅射靶材。
对获得的钼掺钠靶材进行EDS检测,其中钠的重量百分比为15%。
实施例3
1)按摩尔比为20:1称取纯度为99.99%以上的钼粉与钼酸钠粉末作为原料并混合,使混合粉末中Na其中钼粉的粒度为10μm,钼酸钠的粒度为50μm;
2)将步骤1)称取的钼粉与钼酸钠粉末混合,在CN-2型高能球磨机中工作电压80V下进行球磨7h,球料比为10:1;在球磨后的粉末中加入PVA,PVA质量为球磨后粉末质量的0.5%,充分研磨至混合均匀,形成钼钠合金粉末;
3)将步骤2)中的钼钠合金粉末置于模具中,在100MPa的压力下,用压力机压制30m;为解决受力不均的问题,再将模具旋转180°,在100MPa的压力下,再压制30m;压力除去后,将压制成型的靶坯取出;
4)将步骤3)中的靶坯放入石英管中,并抽真空至0. 1Pa,封管,将封有靶坯的真空石英管放入马弗炉内,升温至500℃并保温3h,再从500℃升温到1000℃,保温10h,之后随炉冷却至室温;升温速率控制在5℃/min;
5)将经步骤4)处理后的靶坯充分研磨成粉,重复步骤3)及步骤4);
6)机械加工得到钼掺钠溅射靶材。
对获得的钼掺钠靶材进行EDS检测,其中钠的重量百分比为5.8%。
Claims (3)
1.一种钼掺钠溅射靶材的制备方法,其特征在于步骤如下:
1)备料:按摩尔比1~46:1称取纯钼粉与纯钼酸钠粉末作为原料,其中钼粉的粒度为5~10μm,钼酸钠的粒度为20~100μm;
2)磨粉:将步骤1)称取的钼粉与钼酸钠粉末混合,在高能球磨机中进行球磨2~10h,球料比为5~20:1;在球磨后的粉末中加入PVA,PVA质量为球磨后粉末质量的0.1~1%,充分研磨至混合均匀,形成钼钠合金粉末;
3)冷等静压压制:将步骤2)的钼钠合金粉末置于模具中,在20~200MPa的压力下,用压力机压制5~60m;再将模具旋转180°,在20~200MPa的压力下,再压制5~60m;压力除去后,将压制成型的靶坯取出;
4)烧结:将步骤3)的靶坯放入石英管中,并抽真空至0.01~0.1Pa,封管,将封有靶坯的真空石英管放入马弗炉内,升温至500℃并保温1~5h,再从500℃升温到800~1100℃,保温8~20h,之后随炉冷却至室温,升温速率控制在1~10℃/min;得到钼掺钠溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的钼掺钠溅射靶材的制备方法,其特征在于将经步骤4)处理后的靶坯充分研磨成粉,重复步骤3)和步骤4)1~5次。
3.根据权利要求1所述的钼掺钠溅射靶材的制备方法,其特征在于纯钼粉与纯钼酸钠粉末的纯度为99.99%以上。
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