CN107815654B - 一种制备二硫化钼溅射靶材的方法 - Google Patents

一种制备二硫化钼溅射靶材的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，该方法包括：一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；二、将二硫化钼坯料在惰性气体保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；三、将二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；四、将二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；五、将二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，得到二硫化钼溅射靶材。本发明采用低压压制和球磨工艺，将二硫化钼原料粉末由不规则片状结构转变为类球形颗粒状结构，提高了粉末的可压性，增强了粉末之间的结合力，改善了二硫化钼溅射靶材的质量。

Description

一种制备二硫化钼溅射靶材的方法
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种制备二硫化钼溅射靶材的方法。
背景技术
二硫化钼是一种固体润滑材料，通常作为机械系统润滑剂被广泛应用于汽车工业、复合材料工业及航天航空等领域。近年来，随着对二硫化钼的深入研究，研究人员发现二硫化钼薄膜是一种优良的光吸收半导体，可用于开发高效低廉的光催化设备，在纳米电子学、太阳能电池和柔性透明资料等方面有着广阔的应用前景。二硫化钼薄膜的制备方法主要为溅射镀膜法，目前对二硫化钼薄膜的制备研究主要集中在溅射方法上，但是对于二硫化钼溅射靶材的制备研究却很少见。二硫化钼具有较强的润滑性，成形性较差，常规的粉末压制方式不能将其直接压制成型，从而影响了二硫化钼靶材的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种制备二硫化钼溅射靶材的方法。该方法采用低压压制和球磨工艺，将二硫化钼原料粉末由不规则片状结构转变为类球形颗粒状结构，提高了粉末的可压性，再通过冷等静压工艺和热等静压烧结工艺制备二硫化钼溅射靶材，增强了二硫化钼粉末之间的结合力，大大提高了二硫化钼溅射靶材的致密度，改善了二硫化钼溅射靶材的质量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼坯料和钼球一起放入三维球磨机中，在惰性气体保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼溅射靶材。
上述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤一中所述二硫化钼原料粉末的质量纯度大于99.0％，平均粒径为0.5μm～50μm。
上述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤一中所述低压压制处理的压力为20MPa～120MPa，时间为20s～360s。
上述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤二中所述球磨过程中二硫化钼粉末和钼球的质量比为1：(1～4)，球磨的时间为0.5h～3h。
上述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤二中所述二硫化钼粉末的平均粒径为2μm～40μm。
上述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤三中所述冷等静压处理的压力为100MPa～500MPa，保压时间为3min～60min。
上述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤四中所述热等静压烧结处理的温度为500℃～1200℃，压力为50MPa～500MPa，时间为50min～300min。
上述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤五中得到的二硫化钼溅射靶材的密度不小于4.5g/cm3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用低压压制和球磨工艺，将二硫化钼原料粉末由不规则片状结构转变为类球形颗粒状结构，提高了粉末的可压性，然后通过冷等静压工艺和热等静压烧结工艺制备二硫化钼溅射靶材，增强了二硫化钼粉末之间的结合力，有效提高了二硫化钼溅射靶材的致密度，提高了产品的质量。
2、本发明采用冷等静压工艺先使二硫化钼粉末成形，降低了后续热等静压烧结的温度和时间，缩短了生产周期，提高了生产效率，减小了生产能耗，降低了生产成本。
3、本发明制备得到的二硫化钼溅射靶材结构致密，缺陷较少，且密度不小于4.5g/cm3。
4、本发明的制备过程中不产生废料和废液，绿色环保，进一步降低了生产成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图。
图2是本发明实施例2制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图。
图3是本发明实施例3制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.1％，平均粒径为0.5μm；所述低压压制处理的压力为120MPa，时间为20s；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼坯料和钼球一起放入三维球磨机中，在氩气气氛保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；所述球磨过程中二硫化钼粉末和钼球的质量比为1:1，球磨的时间为3h；所述二硫化钼粉末的平均粒径为2μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；所述冷等静压处理的压力为100MPa，保压时间为60min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压烧结处理的温度为1200℃，压力为500MPa，时间为50min；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼溅射靶材。
图1为本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图，从图1可以看出，二硫化钼溅射靶材中的二硫化钼颗粒大小均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少，基本无片状结构存在。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.5g/cm3。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.1％，平均粒径为20μm；所述低压压制处理的压力为20MPa，时间为360s；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼坯料和钼球一起放入三维球磨机中，在氩气气氛保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；所述球磨过程中二硫化钼粉末和钼球的质量比为1:2，球磨的时间为2h；所述二硫化钼粉末的平均粒径为10μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；所述冷等静压处理的压力为500MPa，保压时间为3min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压烧结处理的温度为500℃，压力为400MPa，时间为100min；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼溅射靶材。
图2为本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图，从图2可以看出，二硫化钼溅射靶材中的二硫化钼颗粒大小均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少，基本无片状结构存在。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.6g/cm3。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.3％，平均粒径为35μm；所述低压压制处理的压力为80MPa，时间为180s；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼坯料和钼球一起放入三维球磨机中，在氦气气氛保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；所述球磨过程中二硫化钼粉末和钼球的质量比为1:3，球磨的时间为1h；所述二硫化钼粉末的平均粒径为25μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；所述冷等静压处理的压力为350MPa，保压时间为25min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压烧结处理的温度为800℃，压力为250MPa，时间为200min；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼溅射靶材。
图3为本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图，从图3可以看出，二硫化钼溅射靶材中的二硫化钼颗粒大小均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少，基本无片状结构存在。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.6g/cm3。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.3％，平均粒径为50μm；所述低压压制处理的压力为60MPa，时间为240s；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼坯料和钼球一起放入三维球磨机中，在氩气气氛保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；所述球磨过程中二硫化钼粉末和钼球的质量比为1:4，球磨的时间为0.5h；所述二硫化钼粉末的平均粒径为40μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；所述冷等静压处理的压力为250MPa，保压时间为35min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压烧结处理的温度为1200℃，压力为50MPa，时间为300min；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼溅射靶材。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.5g/cm3。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.1％，平均粒径为10μm；所述低压压制处理的压力为40MPa，时间为120s；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼坯料和钼球一起放入三维球磨机中，在氦气气氛保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；所述球磨过程中二硫化钼粉末和钼球的质量比为1:2.5，球磨的时间为1.5h；所述二硫化钼粉末的平均粒径为30μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；所述冷等静压处理的压力为420MPa，保压时间为10min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压烧结处理的温度为1150℃，压力为350MPa，时间为240min；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼溅射靶材。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.8g/cm3。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.2％，平均粒径为4μm；所述低压压制处理的压力为100MPa，时间为300s；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼坯料和钼球一起放入三维球磨机中，在氩气气氛保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；所述球磨过程中二硫化钼粉末和钼球的质量比为1:3.5，球磨的时间为2.5h；所述二硫化钼粉末的平均粒径为8μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；所述冷等静压处理的压力为150MPa，保压时间为35min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压烧结处理的温度为650℃，压力为150MPa，时间为180min；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼溅射靶材。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.7g/cm3。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制处理，得到二硫化钼坯料；所述低压压制处理的压力为20MPa～120MPa，时间为20s～360s；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼坯料和钼球一起放入三维球磨机中，在惰性气氛保护下进行球磨，得到二硫化钼粉末；所述球磨过程中二硫化钼粉末和钼球的质量比为1：1～4，球磨的时间为0.5h～3h；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼成形坯料；所述冷等静压处理的压力为100MPa～500MPa，保压时间为3min～60min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压烧结处理，再除去包套，得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压烧结处理的温度为500℃～1200℃，压力为50MPa～500MPa，时间为50min～300min；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤一中所述二硫化钼原料粉末的质量纯度大于99.0％，平均粒径为0.5μm～50μm。
3.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤二中所述二硫化钼粉末的平均粒径为2μm～40μm。
4.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼溅射靶材的方法，其特征在于，步骤五中得到的二硫化钼溅射靶材的密度不小于4.5g/cm3。
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