CN107904564B - 一种二硫化钼溅射靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制，得到二硫化钼压制坯料；二、将二硫化钼压制坯料进行粉碎，得到二硫化钼粉末；三、将二硫化钼粉末进行高压压制，得到二硫化钼成形坯料；四、将二硫化钼成形坯料进行真空低温烧结，得到二硫化钼毛坯；五、将二硫化钼毛坯进行机械加工，得到二硫化钼溅射靶材。本发明将二硫化钼原料粉末压制后粉碎得到二硫化钼粉末，提高了二硫化钼粉末的可压性和可烧结性，然后将高压压制工艺和真空低温烧结工艺相结合制备二硫化钼溅射靶材，避免了加工设备对产品尺寸的限制，扩大了二硫化钼溅射靶材的尺寸范围，提高了生产效率。

Description

一种二硫化钼溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种二硫化钼溅射靶材的制备方法。
背景技术
近年来溅射镀膜技术已成为制备薄膜材料的主要技术之一，由于该技术制备的薄膜具有厚度可控，表面致密度高等优点，在电子、光学及航空航天领域都得到了广泛的应用，溅射镀膜的原材料即溅射靶材也成为了研究的热点。随着我国航空航天的技术发展，对航空产品的精密度及寿命提出了更高的要求，而二硫化钼薄膜分散性好，不粘结，可以显著降低工件之间的磨损，从而提高工件的使用寿命，非常适用于航空航天产品，例如太空飞行器上的精密轴承的真空润滑。目前二硫化钼溅射镀膜技术发展迅速，但对二硫化钼溅射靶材的制备研究则少见报道。常规的二硫化钼溅射靶材制备方法是将二硫化钼原料粉末压制成坯料，再进行烧结，由于二硫化钼原料粉末大多采用合成法制得，其微观结构为片状，粉末成形性差，不易压制成坯料，影响了二硫化钼溅射靶材的制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种二硫化钼溅射靶材的制备方法。该方法先将二硫化钼原料粉末低压压制成坯料，再进行粉碎得到二硫化钼粉末，提高了二硫化钼粉末的可压性和可烧结性，然后利用高压压制和真空低温烧结相结合的工艺得到二硫化钼溅射靶材，扩大了二硫化钼溅射靶材的尺寸范围，并降低了烧结温度，从而提高了生产效率，降低了生产成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制，得到二硫化钼压制坯料；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼压制坯料进行粉碎，得到二硫化钼粉末；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末进行高压压制处理，得到二硫化钼成形坯料；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料进行真空低温烧结，得到二硫化钼毛坯；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼毛坯进行机械加工，得到二硫化钼溅射靶材。
上述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述二硫化钼原料粉末的质量纯度大于99.0％，平均粒径为0.5μm～50μm。
上述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述低压压制的压力为20MPa～100MPa，时间为30s～240s。
上述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述二硫化钼粉末的平均粒径为2μm～40μm。
上述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤三中所述高压压制处理的压力为300MPa～500MPa，保压时间为20min～50min。
上述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤四中所述真空低温烧结的真空度为1.1×10-2Pa～4.8×10-3Pa，温度为600℃～900℃，时间为2h～8h。
上述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述二硫化钼溅射靶材的密度不小于4.2g/cm3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将二硫化钼原料粉末低压压制成坯料后，再粉碎成较小粒径的粉末，改变了二硫化钼原料粉末的微观结构，提高了二硫化钼粉末的可压性，从而提高了二硫化钼成形坯料的成品率和致密度，改善了烧结质量，同时还扩大了二硫化钼原料粉末的选择范围，降低了制备成本。
2、本发明将高压压制工艺和真空低温烧结工艺相结合制备二硫化钼溅射靶材，无需进行热压烧结或热等静压烧结，从而避免了加工设备对产品尺寸的限制，并降低了烧结温度，从而扩大了二硫化钼溅射靶材的尺寸范围，提高了生产效率。
3、本发明制备得到的二硫化钼溅射靶材密度不小于4.2g/cm3，且结构致密，缺陷较少，适合应用于溅射镀膜法制备二硫化钼薄膜。
4、本发明的工艺简单，耗能较低，且制备过程中不产生废料和污染，生产成本较低。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图。
图2是本发明实施例2制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图。
图3是本发明实施例3制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末在20MPa的压力下压制240s，得到二硫化钼压制坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.2％，平均粒径为50μm；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼压制坯料进行粉碎，得到二硫化钼粉末；所述二硫化钼粉末的平均粒径为19.5μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末进行高压压制处理，得到二硫化钼成形坯料；所述高压压制处理的压力为300MPa，保压时间为50min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料进行真空低温烧结，得到二硫化钼毛坯；所述真空低温烧结的真空度为6.0×10-3Pa，温度为700℃，时间为6h；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼毛坯进行机械加工，得到二硫化钼溅射靶材。
图1为本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图，从图1可以看出，二硫化钼溅射靶材中的二硫化钼颗粒大小均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少，无片状结构存在。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.2g/cm3。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末在40MPa的压力下压制180s，得到二硫化钼压制坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.3％，平均粒径为20μm；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼压制坯料进行粉碎，得到二硫化钼粉末；所述二硫化钼粉末的平均粒径为15μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末进行高压压制处理，得到二硫化钼成形坯料；所述高压压制处理的压力为400MPa，保压时间为35min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料进行真空低温烧结，得到二硫化钼毛坯；所述真空低温烧结的真空度为4.8×10-3Pa，温度为600℃，时间为8h；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼毛坯进行机械加工，得到二硫化钼溅射靶材。
图2为本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图，从图2可以看出，二硫化钼溅射靶材中的二硫化钼颗粒大小均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少，无片状结构存在。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.3g/cm3。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末在100MPa的压力下压制30s，得到二硫化钼压制坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.2％，平均粒径为50μm；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼压制坯料进行粉碎，得到二硫化钼粉末；所述二硫化钼粉末的平均粒径为40μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末进行高压压制处理，得到二硫化钼成形坯料；所述高压压制处理的压力为500MPa，保压时间为20min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料进行真空低温烧结，得到二硫化钼毛坯；所述真空低温烧结的真空度为1.1×10-2Pa，温度为900℃，时间为2h；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼毛坯进行机械加工，得到二硫化钼溅射靶材。
图3为本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的SEM图，从图3可以看出，二硫化钼溅射靶材中的二硫化钼颗粒大小均匀，排列紧密，孔洞缺陷较少，无片状结构存在。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.8g/cm3。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末在60MPa的压力下压制120s，得到二硫化钼压制坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.3％，平均粒径为0.5μm；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼压制坯料进行粉碎，得到二硫化钼粉末；所述二硫化钼粉末的平均粒径为2μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末进行高压压制处理，得到二硫化钼成形坯料；所述高压压制处理的压力为350MPa，保压时间为43min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料进行真空低温烧结，得到二硫化钼毛坯；所述真空低温烧结的真空度为7.8×10-3Pa，温度为800℃，时间为4h；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼毛坯进行机械加工，得到二硫化钼溅射靶材。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.7g/cm3。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末在80MPa的压力下压制60s，得到二硫化钼压制坯料；所述二硫化钼原料粉末的质量纯度为99.1％，平均粒径为35μm；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼压制坯料进行粉碎，得到二硫化钼粉末；所述二硫化钼粉末的平均粒径为10μm；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末进行高压压制处理，得到二硫化钼成形坯料；所述高压压制处理的压力为450MPa，保压时间为25min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料进行真空低温烧结，得到二硫化钼毛坯；所述真空低温烧结的真空度为9.0×10-3Pa，温度为850℃，时间为3h；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼毛坯进行机械加工，得到二硫化钼溅射靶材。
经检测，本实施例制备的二硫化钼溅射靶材的密度为4.7g/cm3。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将二硫化钼原料粉末进行低压压制，得到二硫化钼压制坯料；所述低压压制的压力为20MPa~100MPa，时间为30s~240s；
步骤二、将步骤一中得到的二硫化钼压制坯料进行粉碎，得到二硫化钼粉末；
步骤三、将步骤二中得到的二硫化钼粉末进行高压压制，得到二硫化钼成形坯料；所述高压压制的压力为300MPa~500MPa，保压时间为20min~50min；
步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼成形坯料进行真空低温烧结，得到二硫化钼毛坯；所述真空低温烧结的真空度为1.1×10-2Pa~4.8×10-3Pa，温度为600℃~900℃，时间为2h~8h；
步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼毛坯进行机械加工，得到二硫化钼溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤一中所述二硫化钼原料粉末的质量纯度大于99.0%，平均粒径为0.5μm~50μm。
3.根据权利要求1所述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤二中所述二硫化钼粉末的平均粒径为2μm~40μm。
4.根据权利要求1所述的一种二硫化钼溅射靶材的制备方法，其特征在于，步骤五中所述二硫化钼溅射靶材的密度不小于4.2g/cm3。
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