CN102203954A - 用于光伏应用的硫属元素化物合金溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

在本发明一个示例性的实施方式中，描述了一种用于沉积半导体性硫属元素化物膜的溅射靶结构。该溅射靶包括至少含有一种硫属元素化物合金的靶体，所述硫属元素化物合金的纯度至少为约2N7，气体杂质含量对于氧(O)、氮(N)、氢(H)每项均低于500ppm，碳(C)杂质含量低于500ppm。在一个具体实施方式中，所述至少一种硫属元素化物合金的硫属元素占靶体组合物的至少20原子百分比，并且该硫属元素化物合金的密度为该合金理论密度的至少95％。

Description

用于光伏应用的硫属元素化物合金溅射靶及其制造方法
发明领域
本发明一般性地涉及适于沉积半导体性硫属元素化物薄膜的溅射靶。
背景技术
半导体性硫属元素化物薄膜通常在光伏器件(例如太阳能电池)中作为吸收层。硫属元素化物(chalcogenide)是指由至少一种硫族离子(元素周期表中第16(VI)族元素，例如硫(S)、硒(Se)、碲(Te)等)和至少一种正电性元素组成的化合物。本领域技术人员明白，当提到“硫属元素化物”时通常仅指硫化物、硒化物、碲化物。基于薄膜的太阳能电池器件通常使用这些硫属元素化物半导体材料本身作为吸收层，或者使用它们与其它元素或甚至化合物(例如氧化物、氮化物和碳化物等)的合金作为吸收层。(单独的或混合的)硫属元素化物半导体具有正好在太阳光谱范围内的光学带隙(optical band gap)，因此可以在薄膜基太阳能电池中作为光子吸收剂来产生电子空穴对并将光能转化为可用的电能。
传统上通常使用基于物理气相沉积的工艺，特别是基于溅射的沉积工艺，来大批量生产这种薄膜的层，可以获得高生产量和良品率。这些薄膜层可以通过高纯度溅射靶的溅射(反应性溅射、非反应性溅射或共溅射)来沉积。通常，所得半导体薄膜的质量取决于提供材料的溅射靶的质量，而溅射靶的质量类似地通常取决于靶制造工艺的质量。通过具有相同化学配比的合适材料的高纯度溅射靶的非反应性溅射，可以理想地实现制造工艺的简化同时确保精确地控制(薄膜层的)化学配比。然而，因为这类材料中的一些在不同溅射速率下具有不同的原子种类以及不同的熔点，在薄膜中实现精确的化学配比控制仍然是一个挑战。本领域技术人员明白，所得薄膜中的任何化学配比的偏离都会导致结构体中未经调整的电荷补偿，进而影响器件性能。此外，从溅射靶中引入杂质到薄膜吸收层中会导致器件性能的不一致和不可靠。例如，杂质可能在带隙中作为陷阱能级(根据杂质种类的不同和相对浓度而可能变化)。另外，为了减少电弧产生和降低沉积工艺中的缺陷产生，溅射靶本身也需要具有适当的密度，因为这些电弧和缺陷会限制工艺的良品率。
附图说明
图1是示出制造示例性溅射靶的工艺实例的流程图。
图2是示出制造示例性溅射靶的工艺实例的流程图。
图3是示出硒的原子百分比或重量百分比相对于温度(摄氏度)的函数关系的曲线图。
图4是示出铟的原子百分比或重量百分比相对于温度(摄氏度)的函数关系的曲线图。
图5A和5B分别示出了一个示例性溅射靶的俯视图和侧视截面图。
实施方式描述
本发明的具体实施方式涉及用于沉积半导体性硫属元素化物薄膜的溅射靶以及制造这种靶的方法。具体地，本发明的一个技术方案提供了用于按化学配比沉积用于光伏器件应用(特别是薄膜太阳能电池)的低杂质、高密度薄膜吸收层的(单独的或混合的)硫属元素化物半导体材料的高密度、低杂质溅射靶方案。下面的描述提供了在制造此类溅射靶中基于铸锭冶金技术及粉末冶金技术的工艺路线的多个示例性实施方式。
在多个实施方式中，由此类靶的溅射得到的半导体性薄膜可以是本征半导体或非本征半导体。例如，当薄膜掺杂有磷(P)、氮(N)、硼(B)、砷(As)、以及锑(Sb)时，薄膜可以是非本征半导体。在一些具体实施方式中，这种半导体性硫属元素化物也可以与半导体性或绝缘性氧化物、氮化物、碳化物和/或硼化物等一起使用，例如在2007年10月24日递交的、名为SEMICONDUCTOR GRAIN AND OXIDE LAYER FOR PHOTOVOLTAIC CELLS的PCT申请PCT/US2007/082405(公开号WO/2008/052067)中所描述的那些，该PCT申请通过引用在此结合于本文中。在这些实施方式中，膜的微结构成为颗粒状的，以氧化物、氮化物、碳化物和/或硼化物等形成晶粒界面相。
根据一些具体实施方式制备的溅射靶包含具有特定纯度、密度、微结构性能或要求的硫属元素化物合金或化合物。制造的溅射靶的组成可以包括各种硫属元素化物，例如但不限于，包括：碲化汞(HgTe)，硫化铅(PbS)，硒化铅(PbSe)，碲化铅(PbTe)，硫化镉(CdS)，硒化镉(CdSe)，碲化镉(CdTe)，硫化锌(ZnS)，硒化锌(ZnSe)，碲化锌(ZnTe)，碲化锡(SnTe)，硫化铜(例如，CuS，Cu2S，或Cu1-xSx(例如，其中x在0-1之间变动))，二硫化铜铟(CuInS2)，二硫化铜镓(CuGaS2)，二硫化铜铟镓(Cu(In1-xGax)S2(例如，其中x在0-1之间变动))，二硒化铜铟(CuInSe2)，二硒化铜镓(CuGaSe2)，二硒化铜铟镓(Cu(In1-xGax)Se2(例如，其中x在0-1之间变动))，二硫化铜银铟镓(Cu1-xAgx)(In1-yGay)S2(例如，其中x在0-1之间变动且y在0-1之间变动))，二硒铜银铟镓((Cu1-xAgx)(In1-yGay)Se2(例如，其中x在0-1之间变动且y在0-1之间变动))，硫化铟(In2S3)，(In2S3)x(Ga2S3)1-x(例如，其中x在0-1之间变动，特地地其中x约等于0.2、0.35、0.5、0.75或0.8)，硒化铟(In2Se3)，(In2Se3)x(Ga2Se3)1-x(例如，其中x在0-1之间变动，特地地其中x约等于0.2、0.35、0.5、0.75或0.8)，硫化铋(Bi2Se3)，硫化锑(Sb2S3)，硫化银(Ag2S)，硫化钨(WS2)，硒化钨(WSe2)，硫化钼(MoS2)，硒化钼(MoSe2)，硫化锡(SnSx(例如，其中x在1-2之间变动))，硒化锡(SnSex(例如，其中x在1-2之间变动))，硫化锡铜(Cu4SnS4)，及其它类似的。
这种溅射靶和利用根据本文描述的示例性实施方式生产的溅射靶沉积得到的半导体薄膜可以只包含单独一种硫属元素化物，或者包含多种硫属元素化物。混合型硫属元素化物薄膜可以使用包含多种硫属元素化物的单个溅射靶来生产，或者也可以利用多个根据本发明方法生产的包含一种或多种硫属元素化物的溅射靶来生产。应当注意，在不同的实施方式中，这些不同硫属元素化物的数目、类型和具体的组合可以在很大范围内变动。然而，在一些具体的实施方式中，在溅射靶硫属元素化物合金组合物中的硫属元素(例如S、Se和/或Te)的浓度为至少20原子百分比。
下面参照附图1、2描述制造溅射靶(例如上面描述的溅射靶)的两个示例性工艺。根据具体应用对纯度、密度、微结构和组成的要求，溅射靶可以使用下面的工艺来制造：(1)铸锭冶金工艺，例如但不限于，参照图1的流程图示例和描述的；或(2)粉末冶金工艺，例如但不限于，参照图2的流程图示例和描述的。应该注意的是，尽管图1和图2使用单个流程图来进行示例和描述，但是图1和图2所示的工艺实际上都包括一个或多个独立的工艺。
在一些具体实施方式中，可以使用铸锭冶金工艺来生产具有单独的或混合的硫属元素化物、并带有或不带有掺杂元素(例如，磷(P)、氮(N)、硼(B)、砷(As)或锑(Sb))的合金组合物的溅射靶。在一些具体实施方式中，参照图1描述的工艺从步骤102提供一个或多个铸锭(ingot)开始，这些铸锭合在一起含有最终所得溅射靶需要包含的材料(例如单质或母合金(master alloy))(例如，一个或多个铸锭的每一个都含有用于生产具有期望硫属元素化物合金组成的溅射靶所需的材料；或者，两个或多个铸锭合在一起而不是单独地含有用于生产具有期望硫属元素化物合金组成的溅射靶所需的材料)。
因为硫属元素化物是线性化合物(line compounds)，它们通常比较脆；但是可以利用在严格控制的速度下(例如，例如低于约每分钟1000摄氏度的冷却速率)凝固来防止起泡或缩孔。在一些具体的实施方式中，铸造铸锭的密度可以通过使用例如热等静压(hot isostatic pressing)等铸造后致密化和/或使用环境温度环境压强下或高温高压下的其他固化方法来增强。根据合金的延展性和可加工性，在一些具体实施方式中，可以对这些铸锭进行热机械处理来进一步增强密度和改善铸造微结构。含有低熔点元素(例如Ga)的合金、或者含有任何在凝固过程中形成的低熔点相的合金可能会限制加工窗口。
在一个示例性实施方式中，可以使用步骤102提供的铸造铸锭来制造上面描述的溅射靶。但是，在一些具体实施方式中，如上所述，可以对铸造铸锭进行步骤104的铸造后致密化或铸造后固化。例如，步骤104的铸造铸锭的铸造后致密化可以通过环境温度环境压强下或高温高压下的热等静压来实现。在其他具体实施方式中，可以在步骤104对铸造铸锭进行铸造后致密化，然后在步骤106对其进行热机械处理。热机械处理的例子包括，例如但不限于，单向或多向、冷或温或热的轧制或锻造或其他在例如约环境温度到约固相线温度(solidus temperature)以下50摄氏度的温度范围内进行的变形处理.
在一些具体的实施方式中，之后铸锭可以在步骤108熔化，例如通过真空熔融或惰性气体熔融(例如感应熔融或电子束熔融)，例如在真空内(低于约1Torr)液线温度(liquidus temperature)以上约200摄氏度的最高温度下熔融。在其他实施方式中，铸锭可以在开放式熔化器中熔化。在任一种情况下，工艺继续在步骤110中在模具中利用例如小于约每分钟1000摄氏度的冷却速率进行受控凝固(例如传统凝固或者搅拌辅助凝固或摇动辅助凝固)。这样允许有充足的时间来以低密度熔渣形式除去杂质。通过在步骤108的熔化和步骤110的凝固过程中维持正的惰性气体压(例如大于0.01milliTorr)，即使对于含有低熔点高蒸气压的元素(例如Ga)也可以确保精确的化学配比控制。最终所得溅射靶体还可以进行机械加工等常规处理。
根据一些具体实施方式，可以利用上面参照图1描述的铸锭冶金工艺形成其中硫属元素(具体为S、Se和/或Te)占溅射靶中硫属元素合金组合物的至少20原子百分比的、含有单独的或混合的硫属元素化物的溅射靶，其中溅射靶纯度为2N7或更高(例如溅射靶的硫属元素化物合金至少为99.7％纯)，气体杂质浓度对于氧(O)、氮(N)、氢(H)每项都低于500ppm(百万分之一)，碳(C)水平也很低(例如，低于500ppm)。此外，在一些具体实施方式中，所形成的溅射靶的硫属元素化物合金密度可以高于合金理论密度的95％。另外，所形成的硫属元素化物合金可以主要(按体积计大于60％)具有等轴晶粒(equiaxed grains)的微结构(晶粒纵横比小于3.5)。在大多数合金中，来自于铸造铸锭的靶微结构的柱体性(纵横比)可以在机械处理中消除。在一些实施方式中，上面提到的微结构特征也可以通过在凝固过程中搅拌或摇动熔体从而通过剪切力打断微结构中的柱体性来获得。另外，应该理解通过铸锭冶金得到的靶可以通过重新熔化而回收。这显著降低了经营成本。
在铸锭冶金的一个具体的示例性实施方式中，可以通过如下来制造CuSe溅射靶：在真空熔化器(基础压强约0.8Toff)中在725摄氏度(例如约液线温度以上200摄氏度)下使用铸锭熔体原料(单质原料或重熔原料)，之后进行受控凝固(例如以小于约每分钟1000摄氏度的冷却速率进行)。铸造铸锭被横轧(cross-rolled)(以约30摄氏度的间隔)，同时保持铸锭表面的温度在约100-250摄氏度的范围内，在一个具体实施方式中，至少在固相线温度以下50摄氏度。这种合金组合物的使用过的靶也可以用作重熔原料。图3是Se的原子百分比或重量百分比作为温度(摄氏度)函数的关系图。
下面参照附图2的流程图来描述使用粉末冶金技术来形成溅射靶的第二种工艺。在示例性的实施方式中，可以使用粉末冶金技术来形成含有单独的或混合的硫属元素化物、带有或不带有掺杂元素的溅射靶合金组合物。同样，在一些具体的实施方式中，在溅射靶硫属元素化物合金组合物中的硫属元素(例如S、Se和/或Te)的浓度为至少20原子百分比。通常，除了单独的或混合的硫属元素化物外还含有氧化物、氮化物、碳化物和/或硼化物的合金组合物只能使用粉末冶金技术来制造。
在使用粉末冶金的具体的一些具体实施方式中，按照如下方法制造溅射靶：使用在步骤202中提供的原料粉末，然后在步骤204对原料粉末(单质或气相雾化母合金)进行机械合金化、研磨或混合处理，然后在步骤206例如在模具中在高压或/或高温下进行固结(consolidation)。在一些具体的示例性实施方式中，利用对原材料和/或固结方法的选择，可以形成溅射靶，其硫属元素化物的密度等于或大于理论密度的95％。作为示例而不是作为限制，步骤204的固结技术可以包括下列技术中的一个或多个：真空热压、热等静压、(液态或固态)常规(热)烧结或能量辅助(电)烧结工艺。能量辅助烧结工艺的一个例子是火花等离子体烧结。在一个示例性实施方式中，含有低熔点(例如熔点低于300摄氏度)元素(诸如In、Ga或其他合适元素)的合金组合物在步骤204使用液态烧结工艺固结。合适的烧结温度例如在约0.2Tm至0.8Tm的范围内，这里Tm是合金的熔化温度(通常由DTA分析来估计)，或在0.2Ts至0.8Ts的范围内，这里Ts是合金中任何化学成分的升华温度。
在一些具体实施方式中，参照图2描述的使用粉末冶金技术制造的溅射靶的最大微结构特征的平均特征尺寸小于1000微米。此外，通过对起始原材料粉末、各种颗粒的尺寸及其分布、比表面积的适当选择可以相应地对微结构进行设计。在一个具体实施方式中，任意两种成分粉末的颗粒尺寸的比率可以在约0.01至10的范围内。
一些具体实施方式使用不同原子种类的元素粉末的机械合金化。其他实施方式可以使用期望薄膜中的硫属元素化物的精确的名义组合物的快速固化的(气相雾化的)合金或熔融粉粹的母合金。另外一些实施方式可以选择性使用一种或多种母合金与其他单独的金属或单独的母合金的组合。在一些示例性的具体实施方式中，可以设计母合金来增强最终所得溅射靶的导电性。这对于含有Ga、In或其他低熔点金属的合金特别有用，这里低熔点金属可以预先合金化并且可以在更大范围的加工窗口内进行加工处理。
根据一些具体实施方式，根据参照图2描述的粉末冶金技术制造的示例性溅射靶可以含有单独的或混合的硫属元素化物，含有或不含有氧化物、氮化物、碳化物或硼化物等，其中S、Se和/或Te占至少20原子百分比，其中硫属元素化物合金的纯度为2N7或更高(例如溅射靶的硫属元素化物合金至少为99.7％纯)，气体杂质浓度对于O、N、H每项均低于1000ppm，碳(C)水平低于1500ppm。
在一个具体实施方式中，使用Cu、In和Se粉末制造CuInSe2溅射靶。在另一个具体实施方式中，使用CuIn母合金和Se来制造该溅射靶。在另一个具体实施方式中，使用CuSe母合金和In来制造该溅射靶。烧结例如可以通过在约400摄氏度的温度下使用传统熔炉烧结约3小时然后冷却到室温来进行。因为这个烧结温度高于Se和In的熔融温度，所以伴随着液相烧结发生了致密化。Cu、In和Se粉末或各个母合金的D50比率在不同的实施方式中可以在约0.01-10的范围内变动。图4是In的原子百分比或重量百分比作为温度(摄氏度)函数的关系图。
根据上面描述的实施方式制造的最终所得溅射靶的靶体，例如但不限于，可以是名义组合物的单独块体，例如图5A和5B所示；或者是结合在一起的组合体，其中目标名义组合物的靶体通过使用例如任何粘合剂(聚合物型的或非聚合物型的)、扩散结合技术、焊接结合或其他合适的材料连接工艺等结合工艺被结合到支撑盘上。在一些具体实施方式中，靶体或结合的靶组合体的横截面可以是盘状、圆形、或椭圆形。图5A和5B分别示出了具有溅射顶表面502的示例性溅射靶500的俯视图和侧视截面图。在另外的实施方式中，靶体或结合的靶组合体可以是具有圆形OD(外径)和/或圆形ID(内径)的柱体，其可以在PVD设备中用作可旋转组件。在其他实施方式中，溅射靶可以是长方形或正方形的工件，其中期望的名义组合物的靶体可以是单块体或者是几个块体或板片的组合体。靶体可以用于在衬底上例如约2025平方毫米或更大的面积范围内沉积溅射膜。尽管靶尺寸可以在大范围内变动，且通常取决于具体应用(例如典型的PV应用)，但是在一些具体实施方式中靶体应当足够大以便在156平方毫米和更大面积的单元上以及1.2平方米的模块上均匀地沉积薄膜。
本公开内容涵盖本领域技术人员对本文的示例性实施方式所能想到的所有可能的变化、代替、改动、替换、和修饰。类似地，适当的时候，本文所附权利要求涵盖本领域技术人员对本文的示例性实施方式所能想到的所有可能的变化、代替、改动、替换、和修饰。

Claims (20)

1.一种用于沉积半导体性硫属元素化物膜的溅射靶结构体，包括：
靶体，其包括至少一种硫属元素化物合金，所述至少一种硫属元素化物合金的纯度至少为约2N7，气体杂质含量对于氧(O)、氮(N)、氢(H)每项均均低于500百万分之一(ppm)，碳(C)杂质含量低于500ppm，其中所述至少一种硫属元素化物合金的硫属元素占靶体组合物的至少20原子百分比，并且其中所述至少一种硫属元素化物合金的密度为该硫属元素化物合金理论密度的至少95％。
2.根据权利要求1的溅射靶结构体，其中所述至少一种硫属元素化物合金的硫属元素包括S、Se或Te中的一种或多种。
3.根据权利要求1的溅射靶结构体，其中所述至少一种硫属元素化物合金包括下述物质中的一种或多种：碲化汞(HgTe)，硫化铅(PbS)，硒化铅(PbSe)，碲化铅(PbTe)，硫化镉(CdS)，硒化镉(CdSe)，碲化镉(CdTe)，硫化锌(ZnS)，硒化锌(ZnSe)，碲化锌(ZnTe)，碲化锡(SnTe)，硫化铜(例如，CuS，Cu2S，或Cu1-xSx(例如，其中x在0-1之间变动))，二硫化铜铟(CuInS2)，二硫化铜镓(CuGaS2)，二硫化铜铟镓(Cu(In1-xGax)S2(例如，其中x在0-1之间变动))，二硒化铜铟(CuInSe2)，二硒化铜镓(CuGaSe2)，二硒化铜铟镓(Cu(In1- xGax)Se2(例如，其中x在0-1之间变动))，二硫化铜银铟镓(Cu1- xAgx)(In1-yGay)S2(例如，其中x在0-1之间变动且y在0-1之间变动))，二硒铜银铟镓((Cu1-xAgx)(In1-yGay)Se2(例如，其中x在0-1之间变动且y在0-1之间变动))，硫化铟(In2S3)，(In2S3)x(Ga2S3)1-x(例如，其中x等于0.2、0.35、0.5、0.75或0.8)，硒化铟(In2Se3)，(In2Se3)x(Ga2Se3)1-x(例如，其中x等于0.2、0.35、0.5、0.75或0.8)，硫化铋(Bi2Se3)，硫化锑(Sb2S3)，硫化银(Ag2S)，硫化钨(WS2)，硒化钨(WSe2)，硫化钼(MoS2)，硒化钼(MoSe2)，硫化锡(SnSx(例如，其中x在1-2之间变动))，硒化锡(SnSex(例如，其中x在1-2之间变动))，或硫化锡铜(Cu4SnS4)。
4.根据权利要求1的溅射靶结构体，其中所述至少一种硫属元素化物合金包括混合的硫属元素化物合金。
5.根据权利要求1的溅射靶结构体，其中所述靶体还包括一种或多种掺杂元素。
6.根据权利要求1的溅射靶结构体，其中所述靶体主要具有晶粒纵横比小于约3.5的等轴晶粒。
7.根据权利要求1的溅射靶结构体，其中所述靶体的最大微结构特征的平均特征尺寸小于约1000微米。
8.一种方法，包括：
提供一个或多个铸锭，所述一个或多个铸锭各自包括至少一种硫属元素化物合金；或合在一起包括两种或更多种材料，包括至少一种硫属元素和至少一种正电性元素或化合物，这些两种或更多种材料适于共同形成所述至少一种硫属元素化物合金；
熔化所述一个或多个铸锭；以及
使所述熔化后的一个或多个铸锭在模具中凝固从而形成溅射靶体，其具有包括所述至少一种硫属元素化物合金的溅射靶体组合物；
其中所述至少一种硫属元素化物合金的纯度至少为约2N7，并且所述溅射靶体的至少一种硫属元素化物合金的硫属元素占溅射靶体组合物的至少20原子百分比。
9.根据权利要求8的方法，其中熔化所述一个或多个铸锭包括使用真空熔融工艺或惰性气体熔融工艺在真空中液线温度以上约200摄氏度的温度下熔化所述一个或多个铸锭。
10.根据权利要求8的方法，其中使所述熔化后的一个或多个铸锭在模具中凝固包括在模具中搅拌或摇动所述熔化后的一个或多个铸锭。
11.根据权利要求8的方法，其中使所述一个或多个铸锭凝固包括在低于约每分钟1000摄氏度的冷却速率下固化所述一个或多个铸锭。
12.根据权利要求8的方法，还包括在熔化和凝固过程中保持大于0.01毫托的正惰性气体压强。
13.根据权利要求8的方法，其中所述一个或多个铸锭是铸造铸锭。
14.根据权利要求8的方法，还包括对所述一个或多个铸锭进行铸造后致密化或固化处理。
15.根据权利要求14的方法，其中对所述一个或多个铸锭进行铸造后致密化或固化处理包括在环境温度环境压强下或高温高压下对一个或多个铸造铸锭进行热等静压处理。
16.根据权利要求15的方法，还包括在铸造后致密化或固化之后对所述一个或多个铸锭进行一个或多个热机械处理工艺。
17.根据权利要求8的方法，其中所述至少一种硫属元素化物合金的硫属元素包括S、Se或Te中的一种或多种。
18.一种方法，包括：
提供一定量的粉末，所述一定量的粉末包括合在一起包括两种或更多种材料的颗粒，所述两种或更多种材料包括至少一种硫属元素和至少一种正电性元素或化合物，所述两种或更多种材料适于共同形成至少一种硫属元素化物合金；
对所述量的粉末进行一个或多个机械合金化、研磨或混合处理从而产生处理后的量的粉末；以及
使所述处理后的量的粉末固结从而形成溅射靶体，其具有包括所述至少一种硫属元素化物合金的溅射靶体组合物；
其中所述至少一种硫属元素化物合金的纯度至少为约2N7，并且所述溅射靶体的至少一种硫属元素化物合金的硫属元素占靶体组合物的至少20原子百分比。
19.根据权利要求18的方法，其中使所述处理后的量的粉末固结包括一个或多个真空热压、热等静压、热烧结、或能量辅助热烧结处理。
20.根据权利要求18的方法，其中所述至少一种硫属元素化物合金的硫属元素包括S、Se或Te中的一种或多种。
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