CN105693248A - 一种硫化镉靶材制备方法及装置 - Google Patents

一种硫化镉靶材制备方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硫化镉靶材制备方法，将硫化镉粉体装入模具中预压成型，得到预压后的硫化镉粉体；将所述预压后的硫化镉粉体装入热压烧结炉内，热压真空烧结，得到硫化镉靶材。本发明硫化镉靶材的制备，烧结与压制是在同一台设备，同一个工艺中同时进行的，中间环节和操作步骤少，对靶材和环境的污染小；使用高纯硫化镉粉体作为原料，不需要用到氯化镉做助溶剂，靶材纯度高。本发明还提供一种硫化镉靶材制备装置。

Description

一种硫化镉靶材制备方法及装置
技术领域
本发明属于半导体材料领域，尤其涉及一种硫化镉靶材制备方法及装置。
背景技术
硫化镉是硫和镉的无机化合物，化学式为CdS。它是一种N型光电半导体材料，属Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体。分子量144.76，属六方晶格结构，晶格常数5.86×10-10m，熔点1750℃，沸点980℃。禁带宽度2.41电子伏，电子和空穴的迁移率分别为2×10-2和2×10-3平方米/伏·秒，相对介电常数11.6。
硫化镉光导体，突出的优点是静电潜像电位差大，复印出的图像反差大。因表层加有绝缘膜，使光导体的耐磨性好。由于对光的灵敏度高，能用在各种速度的机器上，价格便宜，并且可制成大面积器件。
现有技术制备硫化镉靶材，一般采用氯化镉做为助溶剂，将氯化镉混入硫化镉，经烘干、陈腐、压制再真空烧结，得到硫化镉靶材，分为多段不同设备来完成的靶材的制备。
现有制备硫化镉靶材的方法，由于使用氯化镉作为助溶剂，虽然在烧结过程中氯会有挥发，但依然会有部分残留在靶材中，成为杂质元素，靶材纯度较低；并且现有技术制备硫化镉靶材需要多台设备完成，中间环节和操作步骤较多，使得硫化镉靶材纯度降低；由于硫化镉粉尘有毒性，制备过程中扩散到空气中的硫化镉粉尘对环境也产生污染。
发明内容
本发明提供了一种硫化镉靶材制备方法及装置，本发明提供的硫化镉靶材制备方法及装置中间环节和操作步骤少，使用同一个工艺在同一设备中完成硫化镉靶材的制备，对靶材和环境的污染小；使用高纯硫化镉粉体作为原料，靶材纯度高。
同时，本发明采用分段加热，保证原料粉体受热的均匀，提高粉体的活性和靶材密度；在加热过程中，同时进行抽真空，能及时将粉体中间残留的空气排尽，防止靶材中间由于气体的存在而形成裂纹。本发明制备的靶材，密度高、无裂纹、崩边小，易于加工，同时一次可以压制多片靶材，产能大，有利于规模化生产。
本发明提供一种硫化镉靶材制备方法，将硫化镉粉体装入模具中预压成型，得到预压后的硫化镉粉体；将所述预压后的硫化镉粉体装入热压烧结炉内，热压真空烧结，得到硫化镉靶材。
优选的，所述硫化镉靶材制备方法还包括：将多层所述预压后的硫化镉粉体装入热压烧结炉内，所述预压后的硫化镉粉体使用石墨垫片隔开。
优选的，所述硫化镉粉体纯度为4～5N，粉体粒径为1微米～200微米。
优选的，所述热压真空烧结的过程为：
将真空抽至5Pa以下；
对炉体进行升温加热，首先以8～12℃/min速率升温至350～550℃，保温30～60min；
以5～8℃/min速率升温至650～850℃，保温100～180min；
加热至700～800℃，保温20～50min；
开启热压烧结炉液压站向所述预压后的硫化镉粉体提供垂直方向压力，压力增值速率为2～5T/min，压力加至85～120T；
保持压力和温度恒定30～50min；
压力保持不变，降温至600℃；
温度保持不变，压力降低为零；
温度降为20～30℃。
优选的，所述模具为热等静压石墨模具。
本发明还提供一种硫化镉靶材制备装置，使用前述的硫化镉靶材制备方法制备硫化镉靶材，包括：
预压单元，用于预压硫化镉粉体；
热压烧结炉，用于将预压单元预压后的硫化镉粉体真空烧结。
优选的，所述预压单元包括靶材模具和液压站。
优选的，所述热压烧结炉真空系统、温度控制系统和液压站。
优选的，所述真空系统包括滑阀真空泵和罗茨泵。
优选的，所述靶材模具包括石墨垫片，用于制备多层靶材时将所述预压硫化镉粉体隔开。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明硫化镉靶材的制备，烧结与压制是在同一台设备，同一个工艺中同时进行的，中间环节和操作步骤少，对靶材和环境的污染小；使用高纯硫化镉粉体作为原料，不需要用到氯化镉做助溶剂，靶材纯度高。
本发明采用分段加热，一方面能保证原料粉体受热的均匀，提高粉体的活性，可得到密度更高的靶材(相对密度大于97％)；另一方面，在分段加热过程中，同时进行抽真空，能及时将粉体中间残留的空气排尽，防止靶材中间由于气体的存在而形成裂纹，使得靶材纯度提高，同时减少了对环境的污染。
本发明采用热等静压石墨模具，性能稳定，抗压强度大，抗压能力强，模具可多次使用，同时避免高温环境下对靶材的污染。
本发明将多层经预压单元预压后的硫化镉粉体，用石墨垫片隔开，可一次制备多层硫化镉靶材，提高了生产效率，有利于工业化生产。
具体实施方式
本发明提供一种硫化镉靶材制备方法，包括以下步骤：将硫化镉粉体装入模具中预压成型，得到预压后的硫化镉粉体；将所述预压后的硫化镉粉体装入热压烧结炉内，热压真空烧结，得到硫化镉靶材。
使用热等静压石墨模具将纯度为4～5N，粉体粒径为1微米～200微米的硫化镉粉体预压成型，将一层或多层预压后的硫化镉粉体连同石墨模具一起装入热压烧结炉内，若为多层预压后的硫化镉粉体，则需用石墨垫片将硫化镉粉体隔开。将真空抽至5Pa以下；对炉体中预压后硫化镉粉体进行升温加热，首先以8～12℃/min速率升温至350～550℃，保温30～60min；然后以5～8℃/min速率升温至650～850℃，保温100～180min；再加热至700～800℃，保温20～50min；开启热压烧结炉中的液压站向所述预压后的硫化镉粉体提供垂直方向压力，压力增值速率为2～5T/min，压力加至85～120T；保持压力85～120T和温度700～800℃恒定30～50min；压力85～120T保持不变，降温至600℃；温度600℃保持不变，压力降低为零；温度降为20～30℃，得到高纯度硫化镉靶材。可根据实际需要加工成不同尺寸的方形平面靶、圆形平面靶或者其他异形结构平面靶。
本发明提供了一种硫化镉靶材制备方法及装置，本发明提供的硫化镉靶材制备方法及装置中间环节和操作步骤少，使用同一个工艺中在同一设备中完成硫化镉靶材的制备，对靶材和环境的污染小；使用高纯硫化镉粉体作为原料，靶材纯度高。
实施例1
称取粒度200微米的5N硫化镉1350g，装入石墨模具内，模具尺寸为166*166mm，冷预压成型后，将石墨模具装入热压烧结炉内，关闭炉门，首先通过滑阀真空泵抽取真空至600Pa以下，然后开启罗茨泵抽真空至真空度小于5Pa。开启温度控制系统，使得炉内温度开始以8℃/min速率升温至350℃，保温30min，然后以5℃/min速率继续升温至650℃并开始保温，保温30min，开启热压烧结炉上部的液压站，通过压头移动向炉内石墨模具提供垂直方向压力，压力增值速率为3T/min，当压力缓慢增值85T时，停止压力增长，关闭液压站，650℃下继续保温45min并保持压力一直在85T，保温结束后，炉体开始自然降温，当温度降至500℃以下时，开始缓慢减少压力直至为零，继续降温至常温，炉内通入空气至常压，打开炉门，取出模具得到模具内压制好的高纯度硫化镉靶材。所得靶材无裂纹，无崩边，通过几何法可测得毛坯靶尺寸为165.87*165.90*10.32，毛坯靶重量为1344.21g，相对密度(理论密度4.83g/cm3)为98％。利用本发明所制备的靶材可根据实际需要加工成不同尺寸的方形平面靶、圆形平面靶或者其他异形结构平面靶。
实施例2
称取粒度100微米的4N硫化镉1450g两份，先将一份装入已擦拭干净的石墨模具底层，模具尺寸为175*140mm，冷预压成型后，上表面放置一片175*140*8mm石墨垫片，然后在石墨垫片上再装入第二份称取好的硫化镉原料，再次冷预压成型，将石墨模具装入热压烧结炉内，关闭炉门，首先通过滑阀真空泵抽取真空至600Pa以下，然后开启罗茨泵抽真空至真空度小于5Pa。开启温度控制系统，使得炉内温度开始以10℃/min速率升温至400℃，保温40min，然后以7℃/min再继续升温至750℃并开始保温，保温40min，开启热压烧结炉上的液压站，通过压头向下移动向石墨模具提供垂直方向压力，压力增值速率为4T/min，当压力缓慢增至95T时，停止压力增长，关闭液压站，750℃下继续保温50min并保持压力一直在95T，保温结束后，炉体开始自然降温，当温度降至600℃以下时，开始缓慢降低压力直至为零，继续降温直至常温，炉内通入空气至常压，打开炉门，取出模具得到模具内压制好的硫化镉靶材。本发明所制备硫化镉靶材无裂纹，无崩边，通过几何法可测得两片毛坯靶尺寸分别为174.92*139.83*12.45、174.89*139.90*12.42，毛坯靶重量分别为1433.30、1436.34g，相对密度(理论密度4.83g/cm3)分别为97.45％、97.86％。利用本发明所制备的靶材可根据实际需要加工成不同尺寸的方形平面靶、圆形平面靶或者其他异形结构平面靶。
实施例3
称取粒度1微米的5N硫化镉1000g三份，先将一份装入已擦拭干净的石墨模具底层，模具尺寸为175*140mm，冷预压成型后，上表面放置175*140*8mm石墨垫片，然后在石墨垫片上再装入第二份称取好的硫化镉原料，再次冷预压成型，并放置另一片同尺寸石墨垫片并再次冷预压成型，将石墨模具装入热压烧结炉内，关闭炉门，首先通过滑阀真空泵抽取真空至600Pa以下，然后开启罗茨泵抽真空至真空度小于5Pa。开启温度控制系统，使得炉内温度开始以12℃/min速率升温至550℃，保温60min，然后以8℃/min速率继续升温至850℃并开始保温，保温6min，开启热压烧结炉上的液压站，通过压头移动向炉内石墨模具提供垂直方向压力，压力增值速率为5T/min，当压力缓慢增值120T时，停止压力增长，关闭液压站，850℃下继续保温95min并保持压力一直在120T，保温结束后，炉体开始自然降温，当温度降至600℃以下时，开始缓慢降低压力直至为零，继续降温直至常温，炉内通入空气至常压，打开炉门，取出模具得到模具内压制好的硫化镉靶材。本发明所制备的靶材无裂纹，无崩边，通过几何法可测得两片毛坯靶尺寸分别为174.93*139.85*8.57、174.95*139.86*8.58、174.90*139.90*8.63，毛坯靶重量分别为985.30、988.25g、992.47g，密度分别为4.70g/cm3、4.71g/cm3、4.70g/cm3，相对密度(理论密度4.83g/cm3)为97.30％、97.46％、97.40％。利用本发明方法生产的靶材可根据实际需要加工成不同尺寸的方形平面靶、圆形平面靶或者其他异形结构平面靶。
本发明提供了一种硫化镉靶材制备方法及装置，本发明提供的硫化镉靶材制备方法及装置中间环节和操作步骤少，使用同一个工艺在同一设备中完成硫化镉靶材的制备，对靶材和环境的污染小；使用高纯硫化镉粉体作为原料，靶材纯度高。本发明采用分段加热，一方面能保证原料粉体受热的均匀，提高粉体的活性，可得到密度更高的靶材；另一方面，在分段加热过程中，同时进行抽真空，能及时将粉体中间残留的空气排尽，防止靶材中间由于气体的存在而形成裂纹，使得靶材纯度进一步提高，同时减少了对环境的污染。本发明将多层经预压单元预压后的硫化镉粉体，用石墨垫片隔开，可一次制备多层硫化镉靶材，提高了生产效率，有利于工业化生产。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种硫化镉靶材制备方法，其特征在于，
将硫化镉粉体装入模具中预压成型，得到预压后的硫化镉粉体；
将所述预压后的硫化镉粉体装入热压烧结炉内，热压真空烧结，得到硫化镉靶材。
2.根据权利要求1所述的硫化镉靶材制备方法，其特征在于，所述硫化镉靶材制备方法还包括：将多层所述预压后的硫化镉粉体装入热压烧结炉内，所述预压后的硫化镉粉体使用石墨垫片隔开。
3.根据权利要求1或2所述的硫化镉靶材制备方法，其特征在于，所述硫化镉粉体纯度为4～5N，粉体粒径为1微米～200微米。
4.根据权利要求1或2所述的硫化镉靶材制备方法，其特征在于，所述热压真空烧结的过程为：
将真空抽至5Pa以下；
对炉体进行升温加热，首先以8～12℃/min速率升温至350～550℃，保温30～60min；
以5～8℃/min速率升温至650～850℃，保温100～180min；
加热至700～800℃，保温20～50min；
开启热压烧结炉液压站向所述预压后的硫化镉粉体提供垂直方向压力，压力增值速率为2～5T/min，压力加至85～120T；
保持压力和温度恒定30～50min；
压力保持不变，降温至600℃；
温度保持不变，压力降低为零；
温度降为20～30℃。
5.根据权利要求1或2所述的硫化镉靶材制备方法，其特征在于，所述模具为热等静压石墨模具。
6.一种硫化镉靶材制备装置，使用权1至权6任一项所述的硫化镉靶材制备方法制备硫化镉靶材，其特征在于，包括：
预压单元，用于预压硫化镉粉体；
热压烧结炉，用于将预压单元预压后的硫化镉粉体真空烧结。
7.根据权利要求6所述的硫化镉靶材制备装置，其特征在于，所述预压单元包括靶材模具和液压站。
8.根据权利要求6所述的硫化镉靶材制备装置，其特征在于，所述热压烧结炉包括真空系统、温度控制系统和液压站。
9.根据权利要求8所述的硫化镉靶材制备装置，其特征在于，所述真空系统包括滑阀真空泵和罗茨泵。
10.根据权利要求7所述的硫化镉靶材制备装置，其特征在于，所述靶材模具包括石墨垫片，用于制备多层靶材时将所述预压硫化镉粉体隔开。
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