CN104264118A - 一种硫化镉陶瓷靶材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硫化镉（CdS）陶瓷靶材及其制备方法，属于太阳能光电材料领域。硫化镉薄膜是太阳能薄膜电池中的一种重要薄膜材料，硫化镉陶瓷靶材则是磁控溅射法制备薄膜时的前驱体材料。本发明以氯化镉作为助熔剂，经混料、成型、烧结制得所述硫化镉陶瓷靶材，其具有致密度高、电阻率低、稳定性好、结晶完整、晶粒形貌形状大小均匀的优良特性，且本发明方法工序简单、操作便捷，为制备优质的太阳能电池用硫化镉薄膜创造良好的条件。

Description

一种硫化镉陶瓷靶材及其制备方法

技术领域

本发明属于太阳能光电材料领域，具体涉及一种硫化镉陶瓷靶材及其制备方法。

背景技术

硫化镉(CdS)属于Ⅱ-Ⅳ族化合物，宽禁带直接跃迁型半导体，室温下禁带宽度为2.42eV，是发展光电子技术的一种理想材料，主要用来制造光电池和光敏电阻，应用于照相机自动曝光、机电设备光电控制、光电耦合、光电检测、以及光控玩具、光控照明开完等场合的光敏电阻。

CdS有立方和六方两种结构，立方结构低温稳定，六方结构高温稳定。CdS由于对大部分可见光具有透过性，常作为铜铟镓硒和碲化镉的过渡层和窗口层，其中，CdS/CdTe太阳能电池模块已通过了美国环保局的可行性测试，进入产业化。由于硫是一种挥发性元素，CdS在制备过程中易产生晶格缺陷。CdS中镉原子和硫空位作为施主，镉空位和硫间隙作为受主，这一本征缺陷对CdS材料的光电性质具有重要的影响。

CdS多晶薄膜有多种制备方法，通常有真空热蒸汽法、磁控溅射法、脉冲激光沉积法、化学水浴沉积法。其中，化学水浴沉积法制备CdS薄膜的研究广泛，但是水浴法会造成大量废水，而镉离子属于重金属离子，废水毒性较强这一问题制约着水浴法的发展。此外，传统化学水浴法制得的CdS薄膜表面粗糙度较大，缺陷数量多，且光学开关效应弱等因素也严重降低了其作为太阳能电池的转换效率，制约了硫化镉在太阳能电池中的应用。磁控溅射方法是CdS多晶薄膜制备的另一种重要方法，但该方法需要中间产品——靶材，靶材的性能对于薄膜的均匀性、导电性等性质具有决定性影响，因此制备良好性能的靶材就显得十分重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化镉陶瓷靶材及其制备方法，是以氯化镉作为助熔剂，制备出性能良好的硫化镉陶瓷靶材，以进一步制备高品质的硫化镉太阳能电池薄膜。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种硫化镉陶瓷靶材，是以氯化镉作为助熔剂制得所述硫化镉陶瓷靶材；

各组分质量百分数之和按100%计，所述硫化镉陶瓷靶材中硫化镉的质量百分数为97-99.5%，氯化镉的质量百分数为0.5-3%；所述硫化镉与氯化镉均为光谱纯粉末。

所述硫化镉陶瓷靶材的制备方法包括以下步骤：

1）混料：将氯化镉加入热水中搅拌使其溶解，再将其水溶液均匀喷洒于硫化镉粉末中，混合搅拌均匀；

2）成型：按照常规的压制工艺，将所得混合物进行烘干、过筛造粒、陈腐后，压制成预定形状的坯体；

3）烧结：将所得坯体于700-900℃真空炉中进行烧结，保温4小时后，真空条件下自然冷却至室温，即得。

本发明的显著优点在于：本发明以氯化镉作助熔剂，制成的硫化镉陶瓷靶材具有致密度高、电阻率低、稳定性好、结晶完整、晶粒形貌形状大小均匀的优良特性。同时，本发明制备方法工艺技术简单，生产成本低廉；通过控制生产工艺参数，可制得不同需求、不同技术形状的产品；原材料利用率高，节约材料成本。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

一种硫化镉陶瓷靶材，其制备方法具体包括以下步骤：

1）混料：将3.0g氯化镉加入30mL热水中搅拌使其溶解，再将其水溶液均匀喷洒于97g硫化镉粉末（粉末粒度为50-100μm）中，混合搅拌均匀；

2）成型：将所得混合物放入干燥箱，50℃干燥5h，过筛分选出30-60目的颗粒；然后在密闭容器中陈腐24h后，进行钢模压制成型；

3）烧结：将压制成型的坯体放入800℃真空炉中进行烧结后，保温4小时，真空条件下自然冷却至室温，即得。

本实施例制得的陶瓷靶材的密度达到理论密度的94%，烧结线性收缩率15.4%，显气孔率1.13%，肖氏硬度60HS，表面电阻率105.4Ω·cm。XRD分析试样主要含有硫化镉六方结构，属于高温稳定性硫化镉，烧结过程中氯挥发，氯化镉相消失造成缺陷，导电性提高，微观形貌显示靶材断面光滑，晶粒被非晶态物质包裹，气孔较少。

实施例2

一种硫化镉陶瓷靶材，其制备方法具体包括以下步骤：

1）混料：将1.5g氯化镉加入30mL热水中搅拌使其溶解，再将其水溶液均匀喷洒于98.5g硫化镉粉末（粉末粒度为50-100μm）中，混合搅拌均匀；

2）成型：将所得混合物放入干燥箱，50℃干燥5h，过筛分选出30-60目的颗粒；然后在密闭容器中陈腐24h后，进行钢模压制成型；

3）烧结：将压制成型的坯体放入700℃真空炉中进行烧结后，保温4小时，真空条件下自然冷却至室温，即得。

本实施例制得的陶瓷靶材的密度达到理论密度的97.71%，烧结线性收缩率19.58%，显气孔率0.19%，肖氏硬度72HS，表面电阻率96.3Ω·cm。XRD分析试样主要含有硫化镉六方结构，属于高温稳定性硫化镉，烧结过程中氯挥发，氯化镉相消失造成缺陷，导电性提高，微观形貌显示靶材断面光滑，晶粒被非晶态物质包裹，气孔较少。

实施例3

一种硫化镉陶瓷靶材，其制备方法具体包括以下步骤：

1）混料：将0.5g氯化镉加入30mL热水中搅拌使其溶解，再将其水溶液均匀喷洒于99.5g硫化镉粉末（粉末粒度为50-100μm）中，混合搅拌均匀；

2）成型：将所得混合物放入干燥箱，50℃干燥5h，过筛分选出30-60目的颗粒；然后在密闭容器中陈腐24h后，进行钢模压制成型；

3）烧结：将压制成型的坯体放入900℃真空炉中进行烧结后，保温4小时，真空条件下自然冷却至室温，即得。

本实施例制得的陶瓷靶材的密度达到理论密度的95.41%，烧结线性收缩率20%，显气孔率0.46%，肖氏硬度66HS，表面电阻率100.1Ω·cm。XRD分析试样主要含有硫化镉六方结构，属于高温稳定性硫化镉，烧结过程中氯挥发，氯化镉相消失造成缺陷，导电性提高，微观形貌显示靶材断面光滑，晶粒被非晶态物质包裹，气孔较少。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。 

Claims (2)

1. 一种硫化镉陶瓷靶材，其特征在于：以氯化镉作为助熔剂制备所述硫化镉陶瓷靶材；

各组分质量百分数之和按100%计，所述硫化镉陶瓷靶材中硫化镉的质量百分数为97-99.5%，氯化镉的质量百分数为0.5-3%。

2. 一种如权利要求1所述硫化镉陶瓷靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）混料：将氯化镉加入热水中搅拌使其溶解，再将其水溶液均匀喷洒于硫化镉粉末中，混合搅拌均匀；

2）成型：按照常规的压制工艺，将所得混合物进行烘干、过筛造粒、陈腐后，压制成预定形状的坯体；

3）烧结：将所得坯体于700-900℃真空炉中进行烧结，保温4小时后，真空条件下自然冷却至室温，即得。