CN106278287B - 一种wo3包覆azo粉体的制备及其烧结方法 - Google Patents

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一种AZO‑WO3包覆粉末的制备及具烧结方法。本发明属于非金属元素及其化合物。本发明公开了一种新的工艺来制备WO3掺杂AZO靶材。本发明的优点在于用一种新的掺杂工艺来代替传统的球磨掺杂，得到充分混合、均匀掺杂的的粉体。适用于微量(0.01‑0.1at％)的的WO3粉末掺杂，可制备出致密度超过99％，强度超过100MPa，电阻率小于5×10‑4Ω·cm的掺杂AZO靶材，这种掺杂AZO靶材，可经济、高效的制成各种复杂形状。AZO透明导电薄膜性能稳定、制备简单、成本低廉等优势，在光电学性能平板显示领域得到了极其广泛的应用，是新一代透明导电膜，最有可能替代昂贵的ITO，在薄膜太阳能电池和low‑E玻璃等领域，正显示出巨大的应用前景和市场，是一种被广泛研究的功能材料。

Description

一种WO3包覆AZO粉体的制备及其烧结方法
技术领域：
本发明属于无机非金属元素及其化合物。
背景技术：
AZO(氧化锌铝)薄膜是一种被广泛研究的功能材料。AZO透明导电膜性能稳定、制备简单、成本低廉，是新一代透明导电膜，有可能替代昂贵的ITO，在薄膜，在平板显示、太阳能电池、节能玻璃、智能玻璃等领域有广泛的应用前景。
AZO薄膜的制备方法主要有：物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶等各种方法。由于物理气相沉积制备的AZO薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备AZO薄膜需要使用高密度AZO靶材，通过能量束轰击AZO靶材将其气化，再沉积到基体表面形成透明导电膜。微量的WO3掺杂能降低AZO的烧结温度，促进其烧结的致密化，提高靶材的密度、强度及导电性，从而提高镀膜质量。
发明内容：
本发明公开了一种WO3包覆AZO粉体的制备及其烧结方法。其特征是用偏钨酸铵溶于水的特性，将AZO粉体在偏钨酸铵水溶液中湿磨，干燥后在AZO粉体表面形成分散均匀的偏钨酸铵包覆层，然后通过偏钨酸铵在400-600℃下的热解在AZO表面形成分散均匀的的WO3包覆层，从而制备出WO3包覆AZO粉体，实现WO3的均匀掺杂。通过对包覆粉体的烧结，可制备出相对密度高于99％，强度大于100MPa，电阻率小于5×10-4Ω·cm的WO3掺杂AZO烧结材料，可作为溅射镀膜用的靶材。
本发明详细研究并掌握了掺杂比、球磨参数、热解温度等对AZO-WO3包覆粉末制备过程的影响及其烧结致密化过程的变化规律，从而可制备出高性能的烧结WO3掺杂AZO材料。这种材料可经济、高效的制成各种复杂形状的产品，主要是溅射镀膜用的靶材(包括平面靶和旋转靶)，也可用于制造多种导电零部件。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
附图1：WO3包覆AZO粉体的制备工艺流程图。
附图2：AZO-WO3包覆粉体的烧结工艺流程图。
下面结合附图对本发明作进一步说明：
如附图1所示，本发明的WO3包覆AZO粉体的制备工艺流是：先将ZnO、Al2O3粉末加入到球磨机中于偏钨酸铵水溶液中湿磨混合，充分混合均匀后，经干燥过筛得到在AZO粉体表面形成分散均匀的偏钨酸铵包覆层的混合料，将混合料于400-600℃加热，通过偏钨酸铵热解在AZO粉体表面形成分散均匀的的WO3包覆层，从而制备出WO3包覆AZO粉体。
如附图2所示，将WO3包覆AZO粉体，加入成形剂聚乙二醇(PEG)，然后成型(干压、冷等静压、注射成型等)，得到生坯，经脱成型剂后，即可进行常压烧结或气压烧结，得到高强度高密度的WO3掺杂AZO烧结材料。
本发明的优点在于用一种新的方法制备WO3包覆AZO粉体，特别适用于微量WO3掺杂，通过对WO3包覆AZO粉体进行烧结，可制备出高性能烧结WO3掺杂AZO材料。
具体实施方式：
实例1：0.2wt％WO3包覆AZO粉体的制备
将市售纯度为99.9％ZnO、Al2O3粉末按质量比98∶1.8混合，在用0.23wt％偏钨酸铵配制的水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h，干燥过筛后，将粉体置于400-600℃的炉子中，偏钨酸铵热解生成WO3包覆住ZnO、Al2O3，得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为 ZnO∶Al2O3∶WO3＝98∶1.8∶0.2的WO3包覆AZO粉体。
实例2：0.5wt％WO3包覆AZO粉体的制备
将市售纯度为99.9％ZnO、Al2O3粉末按质量比98∶1.5混合，在用0.57wt％偏钨酸铵配制的水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h，干燥过筛后，将粉体置于400-600℃的炉子中，偏钨酸铵热解生成WO3包覆住ZnO、Al2O3，得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为 ZnO∶Al2O3∶WO3＝98∶1.5∶0.5的WO3包覆AZO粉体。
实例3：0.2wt％WO3包覆AZO粉体的烧结
将制备的WO3包覆AZO粉，掺1-5wt％聚乙二醇(PEG)作为成型剂，于球磨机中湿磨2h，再干燥过筛，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1400℃下于空气中常压烧结 60-180分钟，随炉冷却。这样制得的烧结WO3包覆AZO靶材，密度大于5.5g/cm3，相对密度≥99.2％，强度大于102MPa，电阻率小于5×10-4Ω·cm。
实例4：0.5wt％WO3包覆AZO粉体的烧结
将制备的WO3包覆AZO粉，掺1-5wt％聚乙二醇(PEG)作为成型剂，于球磨机中湿磨2h，再干燥过筛，在100-200MPa压力下压制成型，脱成型剂后，在高温炉内1380℃下于空气中常压烧结 60-180分钟，随炉冷却。这样制得的烧结WO3包覆AZO靶材，密度大于5.52g/cm3m，相对密度≥99.6％，强度大于110MPa，电阻率小于5×10-4Ω·cm。

Claims (2)

1.一种致密WO3掺杂氧化锌铝AZO材料的制备方法，该材料用于制造溅射镀膜用的靶材，具体包括如下步骤：
(1)WO3包覆氧化锌铝AZO粉体制备：
用偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·xH2O)溶于水的特性，将氧化锌铝AZO粉体在偏钨酸铵水溶液中湿磨，干燥后在氧化锌铝AZO粉体表面形成分散均匀的偏钨酸铵包覆层，然后通过偏钨酸铵在400-600℃下的热解在氧化锌铝AZO表面形成分散均匀的的WO3包覆层，从而制备出WO3包覆氧化锌铝AZO粉体，实现WO3的均匀掺杂；
(2)WO3包覆氧化锌铝AZO粉体烧结：
将上述WO3包覆氧化锌铝AZO粉体，通过加成型剂-干燥-过筛-成型-烧结工序，制备出密度高于5.5g/cm3，抗弯强度大于100MPa，电阻率小于5×10-4Ω·cm的高性能高致密WO3掺杂氧化锌铝AZO材料；所述加成型剂工序，所用的成型剂为聚乙二醇；所述烧结工序采用常压烧结工艺，或气压烧结工艺，或直接热压工艺。
2.根据权利要求1所述的致密WO3掺杂氧化锌铝AZO材料的制备方法，所述靶材为平面靶或旋转靶。
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