CN106278287A - 一种wo3包覆azo粉体的制备及其烧结方法 - Google Patents
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Abstract
一种AZO-WO3包覆粉末的制备及具烧结方法。本发明属于非金属元素及其化合物。本发明公开了一种新的工艺来制备WO3掺杂AZO靶材。本发明的优点在于用一种新的掺杂工艺来代替传统的球磨掺杂,得到充分混合、均匀掺杂的粉体。适用于微量(0.01-0.1at%)的WO3粉末掺杂,可制备出致密度超过99%,强度超过100MPa,电阻率小于5×10-4Ω·cm的掺杂AZO靶材,这种掺杂AZO靶材,可经济、高效的制成各种复杂形状。AZO透明导电薄膜性能稳定、制备简单、成本低廉等优势,在光电学性能平板显示领域得到了极其广泛的应用,是新一代透明导电膜,最有可能替代昂贵的ITO,在薄膜太阳能电池和low-E玻璃等领域,正显示出巨大的应用前景和市场,是一种被广泛研究的功能材料。
Description
技术领域:
本发明属于无机非金属元素及其化合物。
背景技术:
AZO(氧化锌铝)薄膜是一种被广泛研究的功能材料。AZO透明导电膜性能稳定、制备简单、成本低廉,是新一代透明导电膜,有可能替代昂贵的ITO,在薄膜,在平板显示、太阳能电池、节能玻璃、智能玻璃等领域有广泛的应用前景。
AZO薄膜的制备方法主要有:物理气相沉积、化学气相沉积、溶胶-凝胶等各种方法。由于物理气相沉积制备的AZO薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备AZO薄膜需要使用高密度AZO靶材,通过能量束轰击AZO靶材将其气化,再沉积到基体表面形成透明导电膜。微量的WO3掺杂能降低AZO的烧结温度,促进其烧结的致密化,提高靶材的密度、强度及导电性,从而提高镀膜质量。
发明内容:
本发明公开了一种WO3包覆AZO粉体的制备及其烧结方法。其特征是用偏钨酸铵溶于水的特性,将AZO粉体在偏钨酸铵水溶液中湿磨,干燥后在AZO粉体表面形成分散均匀的偏钨酸铵包覆层,然后通过偏钨酸铵在400-600℃下的热解在AZO表面形成分散均匀的的WO3包覆层,从而制备出WO3包覆AZO粉体,实现WO3的均匀掺杂。通过对包覆粉体的烧结,可制备出相对密度高于99%,强度大于100MPa,电阻率小于5×10-4Ω·cm的WO3掺杂AZO烧结材料,可作为溅射镀膜用的靶材。
本发明详细研究并掌握了掺杂比、球磨参数、热解温度等对AZO-WO3包覆粉末制备过程的影响及其烧结致密化过程的变化规律,从而可制备出高性能的烧结WO3掺杂AZO材料。这种材料可经济、高效的制成各种复杂形状的产品,主要是溅射镀膜用的靶材(包括平面靶和旋转靶),也可用于制造多种导电零部件。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明:
附图1:WO3包覆AZO粉体的制备工艺流程图。
附图2:AZO-WO3包覆粉体的烧结工艺流程图。
下面结合附图对本发明作进一步说明:
如附图1所示,本发明的WO3包覆AZO粉体的制备工艺流是:先将ZnO、Al2O3粉末加入到球磨机中于偏钨酸铵水溶液中湿磨混合,充分混合均匀后,经干燥过筛得到在AZO粉体表面形成分散均匀的偏钨酸铵包覆层的混合料,将混合料于400-600℃加热,通过偏钨酸铵热解在AZO粉体表面形成分散均匀的的WO3包覆层,从而制备出WO3包覆AZO粉体。
如附图2所示,将WO3包覆AZO粉体,加入成形剂聚乙二醇(PEG),然后成型(干压、冷等静压、注射成型等),得到生坯,经脱成型剂后,即可进行常压烧结或气压烧结,得到高强度高密度的WO3掺杂AZO烧结材料。
本发明的优点在于用一种新的方法制备WO3包覆AZO粉体,特别适用于微量WO3掺杂,通过对WO3包覆AZO粉体进行烧结,可制备出高性能烧结WO3掺杂AZO材料。
具体实施方式:
实例1:0.2wt%WO3包覆AZO粉体的制备
将市售纯度为99.9%ZnO、Al2O3粉末按质量比98∶1.8混合,在用0.23wt%偏钨酸铵配制的水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h,干燥过筛后,将粉体置于400-600℃的炉子中,偏钨酸铵热解生成WO3包覆住ZnO、Al2O3,得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为ZnO∶Al2O3∶WO3=98∶1.8∶0.2的WO3包覆AZO粉体。
实例2:0.5wt%WO3包覆AZO粉体的制备
将市售纯度为99.9%ZnO、Al2O3粉末按质量比98∶1.5混合,在用0.57wt%偏钨酸铵配制的水溶液中置于球磨机中湿磨24-96h,干燥过筛后,将粉体置于400-600℃的炉子中,偏钨酸铵热解生成WO3包覆住ZnO、Al2O3,得到各种粉料充分混合、粒径分布均匀、成型性好、各组分质量比为ZnO∶Al2O3∶WO3=98∶1.5∶0.5的WO3包覆AZO粉体。
实例3:0.2wt%WO3包覆AZO粉体的烧结
将制备的WO3包覆AZO粉,掺1-5wt%聚乙二醇(PEG)作为成型剂,于球磨机中湿磨2h,再干燥过筛,在100-200MPa压力下压制成型,脱成型剂后,在高温炉内1400℃下于空气中常压烧结60-180分钟,随炉冷却。这样制得的烧结WO3包覆AZO靶材,密度大于5.5g/cm3,相对密度≥99.2%,强度大于102MPa,电阻率小于5×10-4Ω·cm。
实例4:0.5wt%WO3包覆AZO粉体的烧结
将制备的WO3包覆AZO粉,掺1-5wt%聚乙二醇(PEG)作为成型剂,于球磨机中湿磨2h,再干燥过筛,在100-200MPa压力下压制成型,脱成型剂后,在高温炉内1380℃下于空气中常压烧结60-180分钟,随炉冷却。这样制得的烧结WO3包覆AZO靶材,密度大于5.52g/cm3m,相对密度≥99.6%,强度大于110MPa,电阻率小于5×10-4Ω·cm。
Claims (4)
1.一种新的方法制备WO3包覆AZO(氧化锌铝)粉体,其特征是用偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40·xH2O)溶于水的特性,将AZO粉体在偏钨酸铵水溶液中湿磨,干燥后在AZO粉体表面形成分散均匀的偏钨酸铵包覆层,然后通过偏钨酸铵在400-600℃下的热解在AZO表面形成分散均匀的的WO3包覆层,从而制备出WO3包覆AZO粉体,实现WO3的均匀掺杂。
2.对权利要求1所述的WO3包覆AZO粉体,通过加成型剂-干燥-过筛-成型-烧结等工序,可制备出密度高于5.5g/cm3,抗弯强度大于100MPa,电阻率小于5×10-4Ω·cm的高性能高致密WO3掺杂AZO材料。
3.对权利要求1所述的WO3包覆AZO粉体的烧结,既可采用常压烧结工艺,也适用于气压烧结工艺,另外也可将权利要求1所述的WO3包覆AZO粉体直接热压而得到致密WO3掺杂AZO材料。
4.利用权利要求1所述的WO3包覆AZO粉体制备的致密WO3掺杂AZO材料,可制成各种复杂形状的制品,主要是溅射镀膜用的靶材(包括平面靶和旋转靶),也可用于制造其它多种导电零部件。
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