CN111842900A - 一种高纯钴靶材的热压烧结方法 - Google Patents

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王广欣
杨斌
逯峙
赵云超
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Abstract

本发明涉及一种高纯钴靶材的热压烧结方法。本发明采用直接热压烧结，流程更简化，成本更低，采取缓慢升温升压的方式，对原材料结构破坏更小，不易产生应力。设定的压力和保温时间更容易获得高致密度和超细晶粒的的靶材，采用高纯氮气作为保护气体，保护效果较好，成本更低，坩埚和压头等结构与尺寸要求较高，更容易保障靶材受压均匀，靶材容易一次成型，成型后的靶材尺寸精度高。

Description

一种高纯钴靶材的热压烧结方法
技术领域
本发明属于高纯钴靶材制备技术领域，涉及一种高纯钴靶材的热压烧结方法。
背景技术
高纯金属钴是制备磁记录介质、磁记录磁头、光电器件和磁传感器和集成电路等元器件的重要材料，也是芯片制造过程中导电薄膜的关键材料。高纯钴靶材应用原理是采用磁控溅射技术，利用Ar原子轰击高纯钴靶材，溅射出来的高纯钴原子沉积到基片上，形成薄膜结构。靶材的致密度、晶粒尺寸、晶粒取向溅射后的薄膜性能影响很大。一般通过晶粒均匀化处理、热机械加工、退火等工艺来进行调整和优化。通常采用的方法是将高纯钴粉末烧结成块，通过电子束熔炼成锭，然后反复锻压和退火处理，再经过靶坯与背板焊接、机械加工等环节最终得到成品。该制备方法工艺复杂，成本高，易产生应力集中和裂纹等缺陷，还容易引入新的杂质，难以保障靶材纯度，废率高。
发明内容
鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种高纯钴靶材的热压烧结方法，采用的技术方案是，具体方法为：
步骤一：将坩埚底部覆盖一层石墨垫片和石墨纸，在钴粉放入坩埚中的石墨纸上，再在钴粉上面覆盖一层石墨纸和石墨垫片，再在石墨垫片上方放置圆柱状压柱；
步骤二：用热压烧结炉对步骤一中放好钴粉的坩埚进行真空热压烧结；
步骤三：完成烧结后关停热压烧结炉进行随炉冷却、脱模取料、机加工的工艺。
作为本发明的一种优选方案，步骤一中所述钴粉的纯度为99.995％以上，钴粉粒度为2000-3000目。
作为本发明的一种优选方案，步骤二中所述真空热压烧结的方式为：先抽真空至10-3以下，抽真空的同时通入高纯氮气，然后将炉体缓慢升温至1190℃-1290℃，升温速率为10-12℃/min，升至设定温度后开始缓慢加压至33Mpa以上，加压速率为3000-3200N/min，然后保压保温3-3.5h。
作为本发明的一种优选方案，所述真空热压烧结的方式中的加压方式为压头向坩埚中的钴粉单相垂直加压。
作为本发明的一种优选方案，在步骤一中所述压柱直径与坩埚内径有0.05-0.1mm的间隙并高出坩埚50-60mm，所述压柱上方放置圆形石墨盖板，所述石墨盖板面积大于所述压柱上表面面积。
作为本发明的一种优选方案，步骤三中随炉冷却至150℃，然后进行泄压，泄压速率为3000-3200N/min。
作为本发明的一种优选方案，所述的坩埚为石墨坩埚。
本发明的有益效果：本发明采用直接热压烧结，流程更简化，成本更低，采取缓慢升温升压的方式，对原材料结构破坏更小，不易产生应力。设定的压力和保温时间更容易获得高致密度和超细晶粒的的靶材，采用高纯氮气作为保护气体，保护效果较好，成本更低，坩埚和压头等结构与尺寸要求较高，更容易保障靶材受压均匀，靶材容易一次成型，成型后的靶材尺寸精度高。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，采用的技术方案是，具体方法为：
步骤一：将坩埚底部覆盖一层石墨垫片和石墨纸，在钴粉放入坩埚中的石墨纸上，再在钴粉上面覆盖一层石墨纸和石墨垫片，再在石墨垫片上方放置圆柱状压柱；
步骤二：用热压烧结炉对步骤一中放好钴粉的坩埚进行真空热压烧结；
步骤三：完成烧结后关停热压烧结炉进行随炉冷却、脱模取料、机加工的工艺。
步骤一中所述钴粉的纯度为99.995％以上，钴粉粒度为2000目，所述坩埚为石墨坩埚。
步骤二中所述真空热压烧结的方式为：先抽真空至10-3以下，抽真空的同时通入高纯氮气，然后将炉体缓慢升温至1190℃，升温速率为10℃/min，升至设定温度后开始缓慢加压至33Mpa以上，加压速率为3000N/min，然后保压保温3h。
所述真空热压烧结的方式中的加压方式为压头向坩埚中的钴粉单相垂直加压。
在步骤一中所述压柱直径与坩埚内径有0.05mm的间隙并高出坩埚50mm，所述压柱上方放置圆形石墨盖板，所述石墨盖板面积大于所述压柱上表面面积。
步骤三中随炉冷却至150℃，然后进行泄压，泄压速率为3000N/min。
实施例2
本发明所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，采用的技术方案是，具体方法为：
步骤一：将坩埚底部覆盖一层石墨垫片和石墨纸，在钴粉放入坩埚中的石墨纸上，再在钴粉上面覆盖一层石墨纸和石墨垫片，再在石墨垫片上方放置圆柱状压柱；
步骤二：用热压烧结炉对步骤一中放好钴粉的坩埚进行真空热压烧结；
步骤三：完成烧结后关停热压烧结炉进行随炉冷却、脱模取料、机加工的工艺。
步骤一中所述钴粉的纯度为99.995％以上，钴粉粒度为3000目，所述坩埚为石墨坩埚。
步骤二中所述真空热压烧结的方式为：先抽真空至10-3以下，抽真空的同时通入高纯氮气，然后将炉体缓慢升温至1290℃，升温速率为12℃/min，升至设定温度后开始缓慢加压至33Mpa以上，加压速率为3200N/min，然后保压保温3.5h。
所述真空热压烧结的方式中的加压方式为压头向坩埚中的钴粉单相垂直加压。
在步骤一中所述压柱直径与坩埚内径有0.1mm的间隙并高出坩埚60mm，所述压柱上方放置圆形石墨盖板，所述石墨盖板面积大于所述压柱上表面面积。
步骤三中随炉冷却至150℃，然后进行泄压，泄压速率为3200N/min。
实施例3
本发明所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，采用的技术方案是，具体方法为：
步骤一：将坩埚底部覆盖一层石墨垫片和石墨纸，在钴粉放入坩埚中的石墨纸上，再在钴粉上面覆盖一层石墨纸和石墨垫片，再在石墨垫片上方放置圆柱状压柱；
步骤二：用热压烧结炉对步骤一中放好钴粉的坩埚进行真空热压烧结；
步骤三：完成烧结后关停热压烧结炉进行随炉冷却、脱模取料、机加工的工艺。
步骤一中所述钴粉的纯度为99.995％以上，钴粉粒度为优选为2500目，所述坩埚为石墨坩埚。
步骤二中所述真空热压烧结的方式为：先抽真空至10-3以下，抽真空的同时通入高纯氮气，然后将炉体缓慢升温至优选为1250℃，升温速率优选为11℃/min，升至设定温度后开始缓慢加压至33Mpa以上，加压速率优选为3100N/min，然后保压保温优选为3.3h。
所述真空热压烧结的方式中的加压方式为压头向坩埚中的钴粉单相垂直加压。
在步骤一中所述压柱直径与坩埚内径优选为0.08mm的间隙并高出坩埚55mm，所述压柱上方放置圆形石墨盖板，所述石墨盖板面积大于所述压柱上表面面积。
步骤三中随炉冷却至150℃，然后进行泄压，泄压速率优选为3100N/min。
本文中未详细说明的部件为现有技术。
上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种高纯钴靶材的热压烧结方法，其特征在于，具体方法为：
步骤一：将坩埚底部覆盖一层石墨垫片和石墨纸，在钴粉放入坩埚中的石墨纸上，再在钴粉上面覆盖一层石墨纸和石墨垫片，再在石墨垫片上方放置圆柱状压柱；
步骤二：用热压烧结炉对步骤一中放好钴粉的坩埚进行真空热压烧结；
步骤三：完成烧结后关停热压烧结炉进行随炉冷却、脱模取料、机加工的工艺。
2.根据权利要求1所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，其特征在于：步骤一中所述钴粉的纯度为99.995％以上，钴粉粒度为2000-3000目。
3.根据权利要求1所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，其特征在于：步骤二中所述真空热压烧结的方式为：先抽真空至10-3以下，抽真空的同时通入高纯氮气，然后将炉体缓慢升温至1190℃-1290℃，升温速率为10-12℃/min，升至设定温度后开始缓慢加压至33Mpa以上，加压速率为3000-3200N/min，然后保压保温3-3.5h。
4.根据权利要求3所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，其特征在于：所述真空热压烧结的方式中的加压方式为压头向坩埚中的钴粉单相垂直加压。
5.根据权利要求1所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，其特征在于：在步骤一中所述压柱直径与坩埚内径有0.05-0.1mm的间隙并高出坩埚50-60mm，所述压柱上方放置圆形石墨盖板，所述石墨盖板面积大于所述压柱上表面面积。
6.根据权利要求1所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，其特征在于：步骤三中随炉冷却至150℃，然后进行泄压，泄压速率为3000-3200N/min。
7.根据权利要求1所述的一种高纯钴靶材的热压烧结方法，其特征在于：所述的坩埚为石墨坩埚。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040045809A1 (en) * 2001-08-14 2004-03-11 Shanghsien Rou Sputtering target and method for making composite soft magnetic films with a sintered target
TW200824817A (en) * 2006-12-15 2008-06-16 Solar Applied Mat Tech Corp Method of manufacturing sputtering target material
CN102423802A (zh) * 2011-12-20 2012-04-25 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钴靶材的制备方法
CN103691953A (zh) * 2012-09-27 2014-04-02 宁波江丰电子材料有限公司 钨钛靶材的制造方法和钨钛靶材组合的制造方法
CN105693248A (zh) * 2015-12-25 2016-06-22 清远先导材料有限公司 一种硫化镉靶材制备方法及装置
CN106567047A (zh) * 2016-11-04 2017-04-19 北方民族大学 一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法
CN108655403A (zh) * 2018-06-25 2018-10-16 河南科技大学 一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法
CN108754436A (zh) * 2018-06-25 2018-11-06 河南科技大学 一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040045809A1 (en) * 2001-08-14 2004-03-11 Shanghsien Rou Sputtering target and method for making composite soft magnetic films with a sintered target
TW200824817A (en) * 2006-12-15 2008-06-16 Solar Applied Mat Tech Corp Method of manufacturing sputtering target material
CN102423802A (zh) * 2011-12-20 2012-04-25 宁波江丰电子材料有限公司 高纯钴靶材的制备方法
CN103691953A (zh) * 2012-09-27 2014-04-02 宁波江丰电子材料有限公司 钨钛靶材的制造方法和钨钛靶材组合的制造方法
CN105693248A (zh) * 2015-12-25 2016-06-22 清远先导材料有限公司 一种硫化镉靶材制备方法及装置
CN106567047A (zh) * 2016-11-04 2017-04-19 北方民族大学 一种热压法制备高纯微观组织可控的钼铌合金靶材方法
CN108655403A (zh) * 2018-06-25 2018-10-16 河南科技大学 一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法
CN108754436A (zh) * 2018-06-25 2018-11-06 河南科技大学 一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法

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