CN107805788A - 碲化锌靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碲化锌靶材的制备方法，其包括如下步骤：S1、研磨制粉；S2、预压；S3、坯料制备；S4、坯料后处理。本制备方法所制备得到的碲化锌靶材在纯度、单相含量、致密度方面均可以满足薄膜制备所需碲化锌靶材的要求，由于采用粉末冶金最终成型，需要的后续加工步骤少，制备成本低，可大规模生产，工艺过程简单易控。

Description

碲化锌靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材的制备领域，尤其涉及一种碲化锌靶材的制备方法。
背景技术
碲化锌（ZnTe）薄膜是一种重要的半导体光电材料，在光致发光和电致发光器件、太阳能电池、红外探测器、热成像技术等领域都有重要的用途。目前碲化锌薄膜制备技术主要有电子束气相沉积、磁控溅射等，这些制备方法均以碲化锌靶材作为原料，因此制备高纯度、高致密度的碲化锌靶材对该材料的应用极为重要。
热等静压法(hot isostatic pressing，简称HIP)是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000 ~2000℃，通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力可达200MPa。在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压，故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异，同时该技术具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。
本申请拟将热等静压法应用于碲化锌靶材的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度、高致密度的碲化锌靶材的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种碲化锌靶材的制备方法，包括如下步骤：
S1、研磨制粉：将4.5N及以上纯度的碲化锌合金用球磨机进行研磨并用筛网过筛，得到粒径在10～200微米的粉体；
S2、预压：将上述粉体装入一石墨模具中，进行预压，成型为坯体；
S3、坯料制备：将坯体装入一包套中，然后包套进行抽真空密封，接着将包套移入一烧结炉的炉体内；将炉体抽真空至绝对真空度低于5Pa，然后以5-10℃/min的升温速度升温到400-550℃，保温1-2小时，不加压；随后以10-20℃/min 的升温速度升温，并开始不断加压，当温度升高至700-850℃，压力达到30-70MPa时，开始保温保压，保温保压2-4小时后，关闭烧结炉的加热电源开始降温，等炉体温度降到600℃，逐渐缓慢泄压至常压；待炉体完全冷却至室温后，从炉体内取出包套，剥离包套得到碲化锌靶材坯料；
S4、坯料后处理：对碲化锌靶材坯料进行机械加工和电加工，然后抛光、清洗、烘干，即得到碲化锌靶材。
作为本发明的进一步改进，所述S2中，预压压力为10~15MPa。
作为本发明的进一步改进，所述S2中，预压后的坯体相对密度大于60%。
作为本发明的进一步改进，所述S3中，炉体抽真空的具体过程为：炉体先用一机械泵抽真空至绝对真空度小于1000Pa，然后往炉体内通入保护气体至常压，再用机械泵抽真空至绝对真空度小于1000Pa，对炉体进行洗炉，再用一真空泵抽真空至炉体的绝对真空度小于5Pa。
作为本发明的进一步改进，所述的真空泵为罗茨真空泵。
作为本发明的进一步改进，所述保护气体为惰性气体或氮气。
作为本发明的进一步改进，所述包套为不锈钢包套。
本制备方法所制备得到的碲化锌靶材在纯度、单相含量、致密度方面均可以满足薄膜制备所需碲化锌靶材的要求，由于采用粉末冶金最终成型，需要的后续加工步骤少，制备成本低，可大规模生产，工艺过程简单易控。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种碲化锌靶材的制备方法，其包括如下步骤：
S1、研磨制粉：将4.5N及以上纯度的碲化锌合金用球磨机进行研磨并用筛网过筛，得到粒径在10～200微米的粉体；
S2、预压：将步骤S1所得到的粉体装入一定规格尺寸的石墨模具中，进行预压，成型为坯体；
S3、坯料制备：将预压成型后的坯体装入金属包套中，包套进行抽真空密封，然后将包套移入热等静压烧结炉的炉体内；将炉体抽真空至绝对真空度为5Pa，然后以5-10℃/min的升温速度升温到400-550℃，保温1-2小时，不加压；随后以10-20℃/min 的升温速度升温，并开始不断加压，当温度升高至700-850℃，压力达到30-70MPa时，开始保温保压，保温保压2-4小时后，关闭热等静压烧结炉的加热电源开始降温，等炉体温度降到600℃，逐渐缓慢泄压至常压；
S4、坯料后处理：待炉体完全冷却至室温后，开缸取出包套，剥离包套得到碲化锌靶材坯料；对碲化锌靶材坯料进行机械加工和电加工，然后抛光、清洗、烘干，即得到碲化锌靶材。
在本发明的某些实施例中，S2中预压压力为10~15MPa。在预压中给予足够的预压压力，坯体的相对密度和密度才能满足需求。
在本发明的某些实施例中，S2中预压后的坯体相对密度大于60%。
在本发明的某些实施例中，S3中炉体抽真空的具体过程为：炉体先用机械泵抽真空至绝对真空度小于1000Pa，然后往炉体内通入保护气体至常压，再用机械泵抽真空至绝对真空度小于1000Pa，对炉体进行洗炉，再用一真空泵抽真空至炉体的绝对真空度小于5Pa。抽真空的具体过程
在本发明的某些实施例中，真空泵为罗茨真空泵。罗茨真空泵具有非常好的抽真空功能。
在本发明的某些实施例中，保护气体为惰性气体或者氮气。
在本发明的某些实施例中，包套为不锈钢包套。
实施例1。
将纯度为4.5N的碲化锌合金用行星式球磨机进行研磨并用筛网过筛，得到粒径大于120微米且小于200微米的粉体5000g，将所得到的粉体装入一定尺寸的石墨模具中，进行预压制坯，成型为坯体，预压压力为15MPa，预压成型后坯体的密度为3.80g/cm3，相对密度为60%；预压成型后的坯体装入直径为200mm的一不锈钢包套中，将包套抽真空至绝对真空度为2.5×10-2Pa，然后密封包套并将包套转入热等静压烧结炉的炉体内；炉体先用机械泵抽真空至绝对真空度为650Pa，充入高纯氩气至常压，再用机械泵抽真空至绝对真空度为600Pa，之后开启罗茨真空泵抽真空至绝对真空度为5Pa，然后以5℃ /min 的升温速度升温到400℃，保温2 小时，不加压；随后以10℃/min 的升温速度升温，并开始不断向炉内加压，当温度升高至700℃，炉内压力达到50MPa 时，开始保温保压4小时，关闭热等静压烧结炉的加热电源开始降温，等炉体温度降到600℃，逐渐缓慢泄压至常压；待炉体完全冷却至室温后，取出包套并进行切割剥离，得到碲化锌靶材坯料4900g；对碲化锌靶材坯料进行机械加工和电加工，然后清洗、烘干，可得到不同尺寸碲化锌靶材，经检测，碲化锌靶材的密度为6.02g/cm3，相对密度为95%，产品纯度为99.995%。
实施例2。
将纯度为5N碲化锌合金用行星式球磨机进行研磨并用筛网过筛，得到粒径大于60微米且小于120微米的粉体20000g；将所得到的粉体装入一定尺寸的石墨模具中，进行预压制坯，成型为坯体，预压压力为12MPa，预压成型后坯体密度为3.93g/cm3，相对密度为62%；将预压成型后的坯体装入直径为500mm的不锈钢包套中，然后将包套抽真空至绝对真空度为5.6×10-2Pa，然后密封包套并将包套转入热等静压烧结炉的炉体内；炉体先用机械泵抽真空至绝对真空度为600Pa，充入高纯氦气至常压，再用机械泵抽真空至绝对真空度为500Pa，之后开启罗茨真空泵抽真空至绝对真空度为2.6Pa，然后以7℃ /min 的升温速度升温到450℃，保温1.5小时，不加压；随后以15℃/min 的升温速度升温，并开始不断向炉内加压，当温度升高至780℃，炉内压力达到50MPa，开始保温保压2.5小时，关闭热等静压烧结炉的加热电源开始降温，等炉体温度降到600℃，逐渐缓慢泄压至常压；待炉体完全冷却至室温后，取出包套并进行切割剥离，得到碲化锌靶材坯料19500g；对碲化锌靶材坯料进行机械加工和电加工，然后清洗、烘干，得到碲化锌靶材，经检测，碲化锌靶材密度为6.11g/cm3，相对密度为96.4%，产品纯度为99.999%。
实施例3。
将纯度为5.5N的碲化锌合金用行星式球磨机进行研磨并用筛网过筛，得到粒径大于10微米且小于60微米的粉体100000g。将所得到的粉体装入一定尺寸的石墨模具中，进行预压制坯，成型为坯体，预压压力为10MPa，预压成型后密度为4.01g/cm3，相对密度63.2%；预压成型后的坯体装入直径为1000mm的不锈钢包套中，将包套抽真空至绝对真空度为3.8×10-2Pa，然后密封包套并转入热等静压烧结炉的炉体内；炉体先用机械泵抽真空至绝对真空度为600Pa，然后充入氮气至常压，再用机械泵抽取真空至绝对真空度为550Pa，之后开启罗茨真空泵抽真空至绝对真空度为2.1Pa，然后以10℃ /min 的升温速度升温到550℃，保温1小时，不加压；随后以20℃/min 的升温速度升温，并开始不断向炉内加压，当温度升高至850℃，炉内压力达到70MPa 时，开始保温保压2小时，关闭热等静压烧结炉的加热电源开始降温，等炉体温度降到600℃，逐渐缓慢泄压至常压；待炉体完全冷却至室温后，取出包套并进行切割剥离，得到碲化锌靶材坯料98000g；对碲化锌靶材坯料进行机械加工和电加工，然后清洗、烘干，得到碲化锌靶材，经检测，所制得的碲化锌靶材密度为6.15g/cm3，相对密度为97%，产品纯度为99.9995%。
本制备方法所制备得到的碲化锌靶材在纯度、单相含量、致密度方面均可以满足薄膜制备所需碲化锌靶材的要求，由于采用粉末冶金最终成型，需要的后续加工步骤少，制备成本低，可大规模生产，工艺过程简单易控。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (7)

1.一种碲化锌靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、研磨制粉：将4.5N及以上纯度的碲化锌合金用球磨机进行研磨并用筛网过筛，得到粒径在10～200微米的粉体；
S2、预压：将上述粉体装入一石墨模具中，进行预压，成型为坯体；
S3、坯料制备：将坯体装入一包套中，然后包套进行抽真空密封，接着将包套移入一烧结炉的炉体内；将炉体抽真空至绝对真空度低于5Pa，然后以5-10℃/min的升温速度升温到400-550℃，保温1-2小时，不加压；随后以10-20℃/min 的升温速度升温，并开始不断加压，当温度升高至700-850℃，压力达到30-70MPa时，开始保温保压，保温保压2-4小时后，关闭烧结炉的加热电源开始降温，等炉体温度降到600℃，逐渐缓慢泄压至常压；待炉体完全冷却至室温后，从炉体内取出包套，剥离包套得到碲化锌靶材坯料；
S4、坯料后处理：对碲化锌靶材坯料进行机械加工和电加工，然后抛光、清洗、烘干，即得到碲化锌靶材。
2.根据权利要求1 所述的碲化锌靶材的制备方法，其特征在于：所述S2中，预压压力为10~15MPa。
3.根据权利要求1 所述的碲化锌靶材的制备方法，其特征在于：所述S2中，预压后的坯体相对密度大于60%。
4.根据权利要求1 所述的碲化锌靶材的制备方法，其特征在于：所述S3中，炉体抽真空的具体过程为：炉体先用一机械泵抽真空至绝对真空度小于1000Pa，然后往炉体内通入保护气体至常压，再用机械泵抽真空至绝对真空度小于1000Pa，对炉体进行洗炉，再用一真空泵抽真空至炉体的绝对真空度小于5Pa。
5.根据权利要求4 所述的碲化锌靶材的制备方法，其特征在于：所述的真空泵为罗茨真空泵。
6.根据权利要求4 所述的碲化锌靶材的制备方法，其特征在于：所述保护气体为惰性气体或氮气。
7.根据权利要求1 所述的碲化锌靶材的制备方法，其特征在于：所述包套为不锈钢包套。
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Assignor: Leading film materials (Guangdong) Co.,Ltd.

Contract record no.: X2021440000141

Denomination of invention: Preparation method of zinc telluride target

Granted publication date: 20191029

License type: Common License

Record date: 20210730

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract