CN109704766A - 碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺 - Google Patents

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吴文斌
舒小敏
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Abstract

本发明公开了一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺，具体地说，是碲化锌掺碲化亚铜材料的合成方法及其靶材的生产方法。具体步骤如下：将Zn、Te、Cu三种元素单质破碎成均匀小块或粉末，精确称量，按理论用量将三种单质均匀装入石英管中，抽真空后，进行密管合成。将合成好的ZnTe(99+x)Cu2Te(1‑x)at%物料球磨，得到干燥的ZnTe(99+x)Cu2Te(1‑x)at%粉末。以此为原料进行热压烧结，制得ZnTe(99+x)Cu2Te(1‑x)at%靶坯。对靶坯进行机械加工得到靶材。本发明使用的密管合成法，按我司研发的时温程序合合成杂相少、成分均匀的ZnTe(99+x)Cu2Te(1‑x)at%，合成产物纯度99.995%以上。按我司独创的热压烧结成形生产工艺生产的碲化锌掺碲化亚铜靶材，相对密度高、成分均匀、晶粒均匀、晶粒小、成膜性能优异。

Description

碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺
技术领域
本发明涉及碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产技术领域，涉及一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产技术。
背景技术
CdTe太阳能电池是一种发展较快的薄膜太阳能电池，因CdTe光吸收层难以与电极材料形成稳定的低欧姆接触，需要在电极和光吸收层之间插入一层过渡层，即背接触层。ZnTe掺铜是CdTe太阳能电池背接触层的理想材料，可以与吸收层、电极两者形成良好的欧姆接触，使用ZnTe掺铜和ZnTe制备的ZnTe/ZnTe：Cu复合背接触层可提高CdTe薄膜太阳能电池的性能。
通过磁控溅射碲化锌掺碲化亚铜靶材可以制备ZnTe/ZnTe：Cu背接触层中之一的ZnTe：Cu薄膜。目前，尚未有合成碲化锌掺碲化亚铜和制备碲化锌掺碲化亚铜靶材的技术专利发表，从一些研究文章看，多采用共沉积的方法来制备ZnTe/ZnTe：Cu复合膜层，相对使用靶材进行磁控溅射镀膜来说，用共沉积方法镀的膜其纯度、致密性、成份均匀性都有差距。也有制备碲化锌单一成份靶材的专利发表，其主要是采用热等静压（HIP）的方法制备碲化锌靶材，制备的靶材性能优良，但成本相对较高。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足和填补靶材生产技术上的空白，本发明提供了一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺。包括从固体合成碲化锌掺碲化亚铜到热压法（HP）制备碲化锌掺碲化亚铜靶材的全流程生产技术。
本发明实施例提供一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺，包括以下步骤：
（1）配料和封管
将纯度均为99.995%以上的Zn、Cu、Te单质破碎为均匀小块或粉末，按原子比Zn:Te:Cu=(99+x):100:2x（x≤10%），计算三种单质的用量，精确称量后将三种单质装入石英管中，抽石英管真空至10-2托，用氢氧焰封管待烧。
（2）单温区密管合成
将装好原料的密管装入单温区液相合成炉中，设置合成的时温曲线参数，分别在400~10000C范围内的相应温度点各保温1小时，在1000~12000C范围内的温度点保温2小时。等合成完全后切断电源停止加热，随炉冷却。
（3）制粉
用上述方法合成的碲化锌掺碲化亚铜材料是块状的，从密管中取出合成物，通过筛选、破碎、球磨制成-100目的粉末作为生产靶材的原料。
（4）热压烧结成形
将上述制得的粉末，按预先算好的用量，装入模具中，用热压烧结技术烧结成形，烧结温度900~11000C，施加压力12~25MPa，烧结时间60~120min，得到碲化锌掺碲化亚铜靶材的毛坯。
本发明实施例提供的一种碲化锌掺碲化亚铜的生产工艺。在合成环节，采用单温区密管合成，合成在石英管中进行，分步骤按阶段有序升保温保证合成反应充分和安全，制备高纯度、物相均匀的碲化锌掺碲化亚铜固溶体。在靶材烧结成形环节，采用了热压烧结成形技术，制备致密度高，性能优良，成膜效率高，性能好的碲化锌掺碲化亚铜靶材。
具体实施方式
本实例提供了一种碲化锌掺碲化亚铜（ZnTe(99.5)Cu2Te(0.5)at%）靶材的生产工艺，包括如下步骤：
（1）配料和封管
将纯度均为99.995%以上的Zn、Cu、Te单质破碎为均匀小块或粉末，按原子比Zn:Te:Cu=(99+x):100:2x（x=0.5%），计算三种单质的用量，精确称量后将三种单质装入石英管中，抽石英管真空至10-2托，用氢氧焰封管待烧。
（2）单温区密管合成
将装好原料的密管装入单温区液相合成炉中，设置合成的时温曲线参数，分别在400~10000C范围内的相应温度点各保温1小时，在1000~12000C范围内的温度点保温2小时。等合成完全后切断电源停止加热，随炉冷却。
（3）制粉
用上述方法合成的碲化锌掺碲化亚铜材料是块状的，从密管中取出合成物，通过筛选、破碎、球磨制成100~200目的粉末作为生产靶材的原料。
（4）热压烧结成形
将上述制得的粉末，按预先算好的用量，装入模具中，用热压烧结技术烧结成形，烧结温度900~11000C，施加压力12~25MPa，烧结时间60~120min，得到碲化锌掺碲化亚铜靶材的毛坯。
所述的一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺，其特征在于还包括以下步骤：热压烧结成形的碲化锌掺碲化亚铜毛坯经热处理，热处理温度0.4Tm，再经水切割、外圆磨、平面磨、机床加工、抛光等机械加工工序制成可出售的靶材。其规格为Dia（25.4mm~480mm）XTh（3~10mm）或L（110mm~415mm）X W（110mm~418mm）X Th（3~10mm）等。其指标为：
1）、相对密度95%以上；
2）、纯度为99.995%以上，主要杂质含量之和小于50μg/g；
3）晶粒尺寸≤60μm，晶粒大小均匀。
4）电阻率4~10Ω.cm。

Claims (2)

1. 一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配料和封管
将纯度均为99.995%以上的Zn、Cu、Te单质破碎为均匀小块或粉末，按原子比Zn:Te:Cu=(99+x):100:2x（x≤10%），计算三种单质的用量，精确称量后将三种单质装入石英管中，抽石英管真空至10-2托，用氢氧焰封管待烧;
（2）单温区密管合成
将装好原料的密管装入单温区液相合成炉中，设置合成的时温曲线参数，分别在400~10000C范围内的相应温度点各保温1小时，在1000~12000C范围内的温度点保温2小时;等合成完全后停止加热，随炉冷却;
（3）制粉
用上述方法合成的碲化锌掺碲化亚铜材料是块状的，从密管中取出合成物，通过筛选、破碎、球磨制成100~200目的粉末作为生产靶材的原料;
（4）热压烧结成形
将上述制得的粉末，按预先算好的用量，装入模具中，用热压烧结技术烧结成形，烧结温度900~11000C，施加压力12~25MPa，烧结时间60~120min，得到碲化锌掺碲化亚铜靶材的毛坯。
2.根据权利要求1所述的一种碲化锌掺碲化亚铜靶材的生产工艺，其特征在于还包括以下步骤：热压烧结成形的碲化锌掺碲化亚铜毛坯经热处理，热处理温度0.4Tm，再经水切割、外圆磨、平面磨、机床加工、抛光等机械加工工序制成可出售的靶材;
其规格为Dia（25.4mm~480mm）X Th（3~10mm）或L（110mm~415mm）X W（110mm~418mm）X Th（3~10mm）;
其指标为：
1）、相对密度95%以上；
2）、纯度为99.995%以上，主要杂质含量之和小于50μg/g；
3）晶粒尺寸≤60μm，晶粒大小均匀;
4）电阻率4~10Ω.cm。
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