CN102241513A - 碲化铥靶材的生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种碲化铥靶材的生产工艺的方法，其特征在于包括如下步骤：把原料4N的高纯金属Tm经压制，4N的高纯金属Te也破碎成小块一起装入石英管内；软化点1400℃；石英管用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，石英管内抽至真空，然后加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管；把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，密管的一端在加热炉的高温区，使管内温度达到500～650℃，另一端用水冷保持在80～120℃，这样密管内形成两个温区，完成Tm和Te合成化合物TmTe；在密管内合成的化合物TmTe磨成粉末作为压成靶材的原料，本发明碲化铥靶材的生产工艺，可以使TmTe粉末靶材的生产简单安全。

Description

碲化铥靶材的生产工艺

技术领域

本发明涉及碲化铥靶材的生产工艺。

背景技术

碲化铥（TmTe）为Ⅱ-Ⅶ族化合物。铥（Tm）为稀土元素，熔点1595 ℃，沸点1700 ℃。熔点和沸点的差异很小。具有强的金属性，一定的挥发性，在中温500～800 ℃蒸发速率较大。碲（Te）为半金属，熔点449.53 ℃，沸点990 ℃，在高中温的蒸汽压很大，在800 ℃以上，蒸汽压成几何级数增加，具有金属和非金属性能。

Tm和Te的元素反应，至今世界研究较少，连Tm-Te相图还未建立，更缺乏物性结构研究。Tm和Te反应可生成TmTe，TmTe3，Tm2Te5，TmTe2，Tm2Te3五种化合物。

现有的碲化铥靶材的生产工艺有如以下几个难点。

1）Tm为高熔点稀土金属，而Te的熔点很低，蒸汽压很大，只能在中温500～650 ℃下进行气-固、液-固或气-气反应生成TmTe，要保证TmTe成均相，无氧化，必须采用双温区反应密管合成。始终保持管内压力在一个大气压左右，必须制定科学合理的时-温曲线。封管真空度在10^-3托以上。并采用冷端消压控制管内蒸发压，TmTe分解压，TmTe生成能之间的关系。

2）Tm在Te熔体内的溶解度是很小的，800 ℃时0.15%，而生成的TmTe熔点极高，阻碍Te与Tm之间的反应。从动力学的观点来看，合成时间很长，而且很难成均相。

3）TmTe在粉末制作、热等静压成型、热处理、切、磨、抛、加工过程极易着火燃烧，必须采取特殊的冷却措施。

发明内容

本发明的目的在于：提供简单安全的一种碲化铥靶材的生产工艺的方法。

    本发明碲化铥靶材的生产工艺包括如下步骤：

1）原料装入密封的石英管

把原料4N（表示纯度为99.99%）的高纯金属Tm经压制，破碎成小块状或粉末，4N的高纯金属Te也破碎成小块一起装入石英管内。

石英玻璃管壁厚度为2.5～3.5 mm，直径为Φ35 mm，长度为450 mm，装料量200～350 g，软化点1400 ℃。石英管需用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，石英管内抽至真空度10-2托，然后加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管（简称密管）。

（2）双温区密管合成

把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热。双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压左右。密管的一端在加热炉的高温区，使管内温度达到500～650 ℃，另一端用水冷保持在80～120 ℃，这样密管内形成两个温区，目的是保持管内的压力维持一个大气压左右。密管分成双温区后，高温区的因金属蒸发气压升高，部分高压蒸汽自然流向低温区，蒸汽凝结，使管内气压下降。保持炉内的压力平稳并完成Tm和Te合成化合物TmTe。

（3）制粉

在密管内合成的化合物TmTe是块状的，磨成粒度为80～180目粉末作为压成靶材的原料。

（4）成形

溅射靶材按不同溅射仪要求不同的形状，一般是圆盘状，所以要把粉末制成规定形状的靶材。最好用真空热等静压工艺，在真空热等静压设备上压制成形，施压60～65 t，热压时间4～6 min，采用有机脱模剂，压模为不锈钢。

（5）热处理

为了使靶材内的晶粒度达到规定的等级，能形成均相等组织上的要求需要热处理。热处理的加热温度取0.4×T熔点，处理时间2～3 h。

（6）切、磨、抛

经压制和热处理后的是坯料，靶材有严格的形状，所以还要经线切割，圆磨、平抛加工，由于这种化合物容易燃烧，加工时要很好冷却或用惰性气氛保护。

（7）TmTe溅射靶材产品规格

1）物理规格：Φ60 mm-0.1×5 mm-0.1

2）相对密度：93%

3）纯度：99.0%，其中杂质Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要<10 ppm。

本发明碲化铥靶材的生产工艺，可以使TmTe粉末靶材的生产简单安全，在科学技术，光电产业有着重要意义，也具有一定的经济社会意义。

具体实施方式

本发明碲化铥靶材的生产工艺包括如下步骤：

1）原料装入密封的石英管

把第一种原料4N（表示纯度为99.99%）的高纯金属Tm经压制，破碎成小块状或粉末，第二种原料4N的高纯金属Te也破碎成小块一起装入石英管内。

石英玻璃管壁厚度为2.5～3.5 mm，直径和长度为Φ35 mm×450 mm，装料量200～350 g，软化点1400 ℃。石英管需用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，管内只要有一粒灰尘就会降低原料的纯度。用2X-8旋转机械泵和Φ200 mm的油扩散泵组成的真空机组把石英管内抽至真空度10-2托，然后用火加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管（简称密管）。

（2）双温区密管合成

把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热。双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压左右。密管的一端在加热炉的高温区，使管内温度达到500～650 ℃，另一端用水冷保持在80～120 ℃，这样密管内形成两个温区，目的是保持管内的压力维持一个大气压左右。因为在加热过程中，随着温度升高，管内的金属不断蒸发，因为是密管，管内压力不断升高，会使密管炸裂，无法完成两种金属的合成。密管分成双温区后，高温区的因金属蒸发气压升高，部分高压蒸汽自然流向低温区，蒸汽凝结，使管内气压下降。只要按每台炉子的时-温特性曲线，控制管内的反应，保持保持密管内的压力平稳，就能在72 h内顺利完成Tm和Te合成化合物TmTe。

（3）制粉

在密管内合成的化合物TmTe是块状的，用玛瑙球磨管研磨机磨成粒度为80～180目粉末作为压成靶材的原料。

（4）成形

溅射靶材按不同溅射仪要求不同的形状，一般是圆盘状，所以要把粉末制成规定形状的靶材。最好用真空热等静压工艺，在真空热等静压设备上压制成形，施压60～65 t，热压时间4～6 min，采用有机脱模剂，压模为不锈钢。

（5）热处理

为了使靶材内的晶粒度达到规定的等级，能形成均相等组织上的要求需要热处理。热处理的加热温度取0.4×T熔点，处理时间2～3 h。

（6）切、磨、抛

经压制和热处理后的是坯料，靶材有严格的形状，所以还要经线切割，圆磨、平抛加工，由于这种化合物容易燃烧，加工时要很好冷却或用惰性气氛保护。

（7）TmTe溅射靶材产品规格

1）物理规格：Φ60 mm-0.1×5 mm-0.1

2）相对密度：93%

3）纯度：99.0%，其中杂质Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要<10 ppm。

Claims (2)

1.一种碲化铥靶材的生产工艺的方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）原料装入密封的石英管

把原料4N的高纯金属Tm经压制，破碎成小块状或粉末，4N的高纯金属Te也破碎成小块一起装入石英管内；石英玻璃管壁厚度为2.5～3.5 mm，直径为Φ35 mm，长度为450 mm，装料量200～350 g，软化点1400 ℃；石英管用王水清洗，再用去离子水洗涤，然后用红外线烘干，石英管内抽至真空度10-2托，然后加热石英管抽气口，达到熔化后密封石英管；

（2）双温区密管合成

把装好原料的密管放入高温箱式炉内加热，双温区密管合成法是密管内保持在一个大气压，密管的一端在加热炉的高温区，使管内温度达到500～650 ℃，另一端用水冷保持在80～120 ℃，这样密管内形成两个温区，完成Tm和Te合成化合物TmTe；

（3）制粉

在密管内合成的化合物TmTe是块状的，磨成粒度为80～180目粉末作为压成靶材的原料；

（4）成形

溅射靶材按不同溅射仪要求不同的形状，一般是圆盘状，所以要把粉末制成规定形状的靶材；

用真空热等静压工艺，在真空热等静压设备上压制成形，施压60～65 t，热压时间4～6 min，采用有机脱模剂，压模为不锈钢。

2.如权利要求1所述一种碲化铥靶材的生产工艺的方法，其特征在于还包括如下步骤：

成形后溅射靶材再经热处理，热处理的加热温度取0.4×T熔点，处理时间2～3 h；经压制和热处理后的是坯料，还要经线切割，圆磨、平抛加工，由于这种化合物容易燃烧，加工时要冷却或用惰性气氛保护，TmTe溅射靶材产品规格：

1）物理规格：Φ60 mm-0.1×5 mm-0.1；

2）相对密度：93%；

   3）纯度：99.0%，其中杂质Fe、Co、Ni、Zn、Se、S、Al、Mg、Ca、Cu、Ce、La 的含量都要<10 ppm。