CN114105157B - 砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及砷化硼粉体材料双温区密管合成的技术领域，公开一种砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术，具体包括以下步骤：将纯度为99.999％的硼粉及纯度为99.999％的砷粒，经精确称量后装入石英管中，每管装料量50～100g,硼与砷的摩尔比为1:(1.5～1.9)，石英管长750～1100mm,在管的两端设高温端和低温端，硼置于高温端，砷置于低温端；对石英管抽真空，至石英管内气压为0.01托时，密封石英管；在双管合成炉内对石英管加热，高温端加热到800～890℃，低温端加热到500～615℃，保温2～6天，产物经提纯后球磨，得到纯度99.995以上的立方砷化硼粉体，可用于制备高纯度砷化硼靶材或制备立方砷化硼单晶材料。
Description
技术领域
本申请涉及砷化硼合成的技术领域，更具体地说，它涉及砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术。
背景技术
砷化硼是Ⅲ-Ⅴ族半导体化合物，其晶体材料具有超高的导热系数，高于所有的常见金属和半导体，是碳化硅的三倍，仅次于钻石。相对于价格昂贵、不能批量生产且应用条件苛刻的钻石来说，砷化硼不仅导热性好，还与硅材料的兼容性好，并有批量生产的可行性。有望成为下一代的半导体降温散热材料，为解决半导体器件和光电器件散热技术瓶颈提供最佳方案。
一般采用气固合成技术来合成砷化硼，即用单质B和单质砷为原料，在高温、真空等条件下合成BAs。由于B具有2300℃的高熔点；As具有高的蒸气压，800℃时的饱和蒸气压达30多个大气压；BAs在高温下易分解为副产物，使得BAs晶体制备相当困难。据报道，目前国外制备的BAs晶体最大规格仅为10mm的样品。
发明内容
本发明的目的是提供一种砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术，合成的立方砷化硼粉体材料，可用于物理气相沉积法或化学气相沉积法制备砷化硼单晶材料，解决砷化硼单晶材料难以制备的问题。
本申请提供的一种砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术，采用如下的技术方案：
一种砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术，具体包括以下步骤：将纯度为99.999％的硼粉及纯度为99.999％的砷粒，经精确称量后装入石英管中，每管装料量50～100g,硼与砷的摩尔比为1:(1.5～1.9)，石英管长750～1100mm,在管的两端设高温端和低温端，硼置于高温端，砷置于低温端。对石英管抽真空，至石英管内气压为0.01托时，密封石英管。在双管合成炉内对石英管加热，高温端加热到800～890℃，低温端加热到500～615℃，保温2～6天。产物经提纯后球磨，得到纯度99.995以上的立方砷化硼粉体，可用于制备高纯度砷化硼靶材或制备立方砷化硼单晶材料。
通过采用上述技术方案，将高纯度的硼和砷装入石英管中，在双管合成炉进行双温区合成。
优选的，所述的硼粉纯度99.999％，砷块纯度为99.999％。
优选的，所述的石英管直径35～50mm,长度750～1100mm，壁厚2.5～3.5mm,软化点1400℃。使用前应用王水浸泡12小时，用超纯水清洗，最后用红外线烘干。
优选的，所述的石英管的两端设高温端和低温端，硼置于高温端，砷置于低温端。
优选的，所述的对石英管抽真空，使石英管内气压为0.01托，密封石英管。
优选的，所述的在双管合成炉内对石英管加热，高温端加热到800～890℃，低温端加热到500～615℃，保温2～6天。
优选的，所述的所述的产物提纯为在用613℃温度的升华砷以除去多余砷残留的提纯操作。
优选的，所述的球磨所采用的球磨机为行星球磨机，球磨大、中、小球配比为1：1：1，其中大球直径8mm，中球5.2mm，小球3.8mm；球料比2.8：1；球磨机公转200r/min；球磨时间2-2.5h。
优选的，所述的粉体球磨后粒径为500～800目。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用双温区合成BAs，在管的两端设高温端和低温端，硼置于高温端，砷置于低温端。合成时高温端加热到800～890℃，低温端加热到500～615℃。通过科学设置高温端和低温端的温度并精准控温，降低温度波动，使得石英管内的气压在1个大气压左右，防止低温端温度过高引起气压高炸管，保障合成的安全和顺利进行。
2、本申请合成得到BAs粉末，创先一步研发BAs的合成技术和BAs材料，目前国内尚无该材料和生产技术的报道。
3、本申请合成得到的BAs粉末，可用于制备BAs靶材，并可进一步用于物理气相法制备BAs单晶薄膜材料；亦可用于化学气相法制备BAs单晶材料。降低了制备BAs单晶材料的难度。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1，砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术，具体包括以下步骤：
S1:将纯度为99.999％的硼粉及纯度为99.999％的砷粒，经精确称量后装入石英管中，每管装料量50～100g,硼与砷的摩尔比为1:(1.5～1.9)，石英管直径35～50mm,长度750～1100mm，壁厚2.5～3.5mm,软化点1400℃。使用前应用王水浸泡12小时，用超纯水清洗，最后用红外线烘干。
S2:对石英管抽真空，至石英管内气压为0.01托时，密封石英管。在双管合成炉内对石英管加热，高温端加热到800～890℃，低温端加热到500～615℃，保温2～6天。
S3:613℃温度的升华砷以除去多余砷残留的提纯操作。
S4:将产物球磨，所采用的球磨机为行星球磨机，球磨大、中、小球配比为1：1：1，其中大球直径8mm，中球5.2mm，小球3.8mm；球料比2.8：1；球磨机公转200r/min；球磨时间2-2.5h。得到纯度99.995以上的立方砷化硼粉体，可用于制备高纯度的砷化硼靶材，该靶材用于制备立方砷化硼薄膜；亦可用于制备高纯度的立方砷化硼单晶，以获取高导热性的半导体材料。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (2)
1.一种砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤；
步骤一：将纯度为99.999％的硼粉及纯度为99.999％的砷粒，经精确称量后装入石英管中，每管装料量50～100g,硼与砷的摩尔比为1:(1.5～1.9)，在管的两端设高温端和低温端，硼置于高温端，砷置于低温端；
步骤二：对石英管抽真空，至石英管内气压为0.01托时，密封石英管；在双管合成炉内对石英管加热，高温端加热到800～890℃，低温端加热到500～615℃，保温2～6天；
步骤三：产物经提纯后球磨，所述的产物提纯为在用613℃温度的升华砷以除去多余砷残留的提纯操作；所述的球磨所采用的球磨机为行星球磨机，球磨大、中、小球配比为1：1：1，其中大球直径8mm，中球5.2mm，小球3.8mm；球料比2.8：1；球磨机公转200r/min；球磨时间2-2.5h；得到纯度99.995％以上的立方砷化硼粉体。
2.根据权利要求1所述的一种砷化硼粉体材料的双温区密管合成技术的制备方法，其特征在于：所述的石英管直径35～50mm,长度750～1100mm，壁厚2.5～3.5mm,软化点1400℃，使用前应用硝基盐酸浸泡12小时，用超纯水清洗，最后用红外线烘干。
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