CN105821246A - 一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有近零热膨胀特性钛合金材料的制备方法，该方法实现了在单一合金中获得近零膨胀，不需要通过正负热膨胀材料复合。该类材料结构稳定，易加工，机械性能优异。并且克服了传统真空熔炼法制备钛合金过程中出现的成分偏析，组织不均匀及疏松等缺陷，降低合金制造成本。同时对形成的合金进一步进行热处理和冷轧的操作，使得合金具有了特殊的膨胀性能。本发明方法工艺简单、操作方便、成本低廉、易于实现工业化生产。

Description

一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料领域，更具体地，涉及一种具有近零热膨胀特性的合金材料。
背景技术
具有近零热膨胀特性的合金材料的体积随着温度的变化不发生变化或者变化很微小，具有显著的耐热冲击性能、导热导电性能，机械性能优异，将广泛用于精密机械和精密光学部件领域，在航空航天、建筑材料、封装材料、计算机芯片、微电子器件、光信息传播器件、光纤通信领域具有很高的应用前景，因而是当前材料科学领域研究的热点之一。
目前零膨胀材料大多数是非金属材料，存在制造工艺复杂、成本高和机械强度低等缺点。从材料的实用角度出发，金属材料具有韧性好、可随意加工、耐冲击载荷等优势，因此，研究开发金属类的近零膨胀材料是非常有实用价值的。尽管目前有一些关于零膨胀合金材料的报道，如因瓦合金类，但由于其成本高，温度范围窄，易氧化，带磁性等问题，限制了其广泛的应用。
因此，需要提供一种具有近零热膨胀特性合金材料的制备方法。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题在于提供一种具有近零热膨胀特性合金材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
一种具有近零热膨胀特性钛合金材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)按质量百分比钛60～73％、铌20～30％、锆1～10％和锡2～10％分别称取平均粒度为1～50μm的钛、铌、锆和锡金属粉末；
2)混合步骤1)中的金属粉末，在充入惰性气体的球磨罐内进行高能球磨5～100小时；
3)将球磨后的金属粉末装入模具中，然后置入放电等离子烧结炉中，对模具施加10～60Mpa的压力，将所述放电等离子烧结炉的真空度降至3Pa以下后进行烧结，烧结的条件为：升温速率为50～200k/min，烧结温度为1223～1373K，达到烧结温度后保温5～30min，然后随炉冷却至室温，即得到圆柱状钛合金材料；
4)将步骤3)得到的钛合金材料在1073～1223K热轧，将钛合金热轧成块状合金；
5)将步骤4)得到的块状合金封装在石英管里，在1073～1223K的条件下进行24～36小时的热处理，在室温空气中冷却；
6)将冷却后的块状合金在室温下沿同一方向进行3％～10％压下量的冷轧，即得到近零膨胀的钛合金。
优选地，所述模具为石墨模具，在一个实施例中，对模具两头的冲头施加10～60Mpa的轴向压力，该压力为机械压力，将模具压住，使得到的钛合金材料更加致密。
在一个实施例中，对模具施加30～50Mpa的压力
所述压下量是指沿竖直方向的材料轧制变化量，优选地，在步骤6)中，沿同一方向进行6％～9％压下量。
优选地，所述烧结的条件中升温速率为80～150k/min。
优选地，所述块状合金的热处理温度为1073～1173K。
优选地，所述惰性气体的纯度为99％以上，在一个实施方式中所述惰性气体的纯度为99.999％。
所述惰性气体选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
通过对获得的合金块进行进一步的热处理和冷轧处理，使得所述合金的膨胀性能得到了改善。
本发明的有益效果如下：
它实现了在单一合金中获得近零膨胀，不需要通过正负热膨胀材料复合。该类材料结构稳定，易加工，机械性能优异。并且克服了传统真空熔炼法制备钛合金过程中出现的成分偏析，组织不均匀及疏松等缺陷，降低合金制造成本。同时对形成的合金进一步进行热处理和冷轧的操作，使得合金具有了特殊的膨胀性能。本发明方法工艺简单、操作方便、成本低廉、易于实现工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1的钛合金在-123～573K范围内长度的相对变化量曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法
一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法，包括如下步骤：
1)按钛64％、铌24.2％、锆3.9％和锡7.9％的质量百分比，称取纯度为99.9％，平均粒度为50μm的钛(Ti)、铌(Nb)、锆(Zr)和锡(Sn)金属粉末；
2)将步骤1称取的金属粉末放入混粉机混合24小时，然后进行高能球磨24小时，球料比为12:1；球磨过程中，球磨罐内充氩气，氩气的纯度为99.999％；
3)将球磨后的金属粉末装入内径为10mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，通过模具两头的冲头施加50Mpa的轴向压力，抽真空至3Pa以下，然后进行烧结，烧结的条件为：升温速率为172k/min，烧结温度为1373K，达到烧结温度后保温5min，烧结和保温压力均为50Mpa，然后随炉冷却至室温，退模即可得到圆柱状钛合金材料。
4)将步骤3)得到的钛合金材料在1123K热轧，将钛合金热轧成块状合金；
5)将得到的块状合金封装在石英管里热处理，热处理温度1123K下保温24小时，在空气中冷却；
6)将冷却后的块状合金在室温沿同一方向进行8％压下量的冷轧，即得到近零膨胀的钛合金。
采用LinseisL75热膨胀仪进行线膨胀系数的测试，样品长度大于10mm，所得到的试样长度相对变化量曲线如图1所示，从图1中可以看见钛合金在123～573K近450K的温区范围内最大线膨胀系数为1.9×10-8/K，比石英玻璃的线膨胀系数(5.3～5.8×10－7)都小很多。
实施例2：一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法
一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法，包括如下步骤：
1)按钛60％、铌20％、锆10％和锡10％的质量百分比，称取纯度为99.9％，平均粒度为1μm的钛(Ti)、铌(Nb)、锆(Zr)和锡(Sn)金属粉末；
2)将步骤1称取的金属粉末放入混粉机混合24小时，然后进行高能球磨1小时，球料比为12:1；球磨过程中，球磨罐内充高纯氮气，氮气的纯度为99.999％；
3)将球磨后的金属粉末装入内径为10mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，通过模具两头的冲头施加10Mpa的轴向压力，抽真空至3Pa以下，然后进行烧结，烧结的条件为：升温速率为50k/min，烧结温度为1223K，达到烧结温度后保温5min，烧结和保温压力均为50Mpa，然后随炉冷却至室温，退模即可得到圆柱状钛合金材料。
4)将步骤3)得到的钛合金材料在1073K热轧，将钛合金热轧成块状合金；
5)将得到的块状合金封装在石英管里热处理，热处理温度1073K下保温24小时，在空气中冷却；
6)将冷却后的块状合金在室温沿同一方向进行3％压下量的冷轧，即得到近零膨胀的钛合金。
进行线膨胀系数的测试，结果与实施例1结果相似。
实施例3：一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法
一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法，包括如下步骤：
1)按钛73％、铌24％、锆1％和锡2％的质量百分比，称取纯度为99.9％，平均粒度为50μm的钛(Ti)、铌(Nb)、锆(Zr)和锡(Sn)金属粉末；
2)将步骤1称取的金属粉末放入混粉机混合24小时，然后进行高能球磨100小时，球料比为12:1；球磨过程中，球磨罐内充高纯氩气，氩气的纯度为99.999％；
3)将球磨后的金属粉末装入内径为10mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，通过模具两头的冲头施加30Mpa的轴向压力，抽真空至3Pa以下，然后进行烧结，烧结的条件为：升温速率为200k/min，烧结温度为1273K，达到烧结温度后保温5min，烧结和保温压力均为50Mpa，然后随炉冷却至室温，退模即可得到圆柱状钛合金材料。
4)将步骤3)得到的钛合金材料在1173K热轧，将钛合金热轧成块状合金；
5)将得到的块状合金封装在石英管里热处理，热处理温度1173K下保温24小时，在空气中冷却；
6)将冷却后的块状合金在室温沿同一方向进行10％压下量的冷轧，即得到近零膨胀的钛合金。
进行线膨胀系数的测试，结果与实施例1结果相似。
实施例4：一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法
一种具有近零热膨胀特性的钛合金的制备方法，包括如下步骤：
1)按钛60％、铌30％、锆5％和锡5％的质量百分比，称取纯度为99.9％，平均粒度为50μm的钛(Ti)、铌(Nb)、锆(Zr)和锡(Sn)金属粉末；
2)将步骤1称取的金属粉末放入混粉机混合24小时，然后进行高能球磨24小时，球料比为12:1；球磨过程中，球磨罐内充高纯氩气，氩气的纯度为99.999％；
3)将球磨后的金属粉末装入内径为10mm的柱形石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，通过模具两头的冲头施加30Mpa的轴向压力，抽真空至3Pa以下，然后进行烧结，烧结的条件为：升温速率为172k/min，烧结温度为1373K，达到烧结温度后保温5min，烧结和保温压力均为50Mpa，然后随炉冷却至室温，退模即可得到圆柱状钛合金材料。
4)将步骤3)得到的钛合金材料在1153K热轧，将钛合金热轧成块状合金；
5)将得到的块状合金封装在石英管里热处理，热处理温度1153K下保温24小时，在空气中冷却；
6)将冷却后的块状合在室温金沿同一方向进行9％压下量的冷轧，即得到近零膨胀的钛合金。
进行线膨胀系数的测试，结果与实施例1结果相似。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种具有近零热膨胀特性钛合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按质量百分比钛60～73％、铌20～30％、锆1～10％和锡2～10％分别称取平均粒度为1～50μm的钛、铌、锆和锡金属粉末；
2)混合步骤1)中的金属粉末，在充入惰性气体的球磨罐内进行高能球磨5～100小时；
3)将球磨后的金属粉末装入模具中，然后置入放电等离子烧结炉中，对模具施加10～60Mpa的压力，将所述放电等离子烧结炉的真空度降至3Pa以下后进行烧结，烧结的条件为：升温速率为50～200k/min，烧结温度为1223～1373K，达到烧结温度后保温5～30min，然后随炉冷却至室温，即得到圆柱状钛合金材料；
4)将步骤3)得到的钛合金材料在1073～1223K热轧，将钛合金热轧成块状合金；
5)将步骤4)得到的块状合金封装在石英管里在1073～1223K的条件下进行24～36小时的热处理，在室温空气中冷却；
6)将冷却后的块状合金在室温下沿同一方向进行3％～10％压下量的冷轧，即得到近零膨胀的钛合金。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤3)中对所述模具施加30～50Mpa的压力。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6)中，沿同一方向进行6～9％压下量。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述烧结的条件中升温速率为80～150k/min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述块状合金的热处理温度为1073～1173K。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的纯度为99％以上。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体的纯度为99.999％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
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