CN108947496A - 一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备与应用 - Google Patents

一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备与应用，制备方法是首先按照所需Cr3+的掺杂浓度称量氧化铬粉体和氧化铝粉体，与无水乙醇、氧化锆磨球、烧结助剂一起放入尼龙PA罐中进行球磨混和，将制得的浆料干燥过筛后锻烧去除有机残余物，然后经过干压成型，再经过冷等静压得到素坯；素坯真空/还原气氛烧结；将烧制好的陶瓷置于马弗炉中热处理，随炉冷却至室温，经平面粗磨后即得到Cr:Al2O3陶瓷材料。本发明制得的Cr:Al2O3陶瓷的相成分为氧化铝纯相，在25～600℃温度范围内颜色变化可逆，可用于可逆热致变色传感器，适用于600℃以内的温度环境中的温度测量，原料来源广泛，制备工艺简单。

Description

一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备与应用
技术领域
本发明属于光学陶瓷材料、传感显示技术领域，具体涉及一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备与应用。
背景技术
晶体测量技术是一种“事后”的高温测量技术(高温过程后)，其功能是：一、检测设备温度是否超过了规定的阈值，二、监测设备温度是否达到规定的温值或温域。陶瓷多晶可以安装在设备的任何需要知道温度的位置，如：表面壳体，管道，泵体，阀门，空间狭小复杂表面的零部件等等，抗环境冲击能力强。因此陶瓷多晶温度测量应用前景非常广泛。
近年来，随着制备工艺的突破，多晶陶瓷作为温度测量传感器不仅具有与单晶相比拟的温度特性、光学质量、物理化学性能和光谱特性，而且具有显著的制备优势：(1)可制备大尺寸复杂形状块体、薄壁体、复合体，且形状容易控制；(2)可掺杂浓度高且可以多种元素同时掺杂、光学均匀性好；(3)烧结温度相对较低，制备周期相对短，生产成本低，能够大规模生产。陶瓷同玻璃基质相比，具有如下材料优点：(1)热导率高，是玻璃材料的数倍，有利于降低热效应；(2)陶瓷的熔点远高于玻璃的软化点，能够承受更高的辐射功率；(3)杨氏模量相对较高，可以进行复杂机械加工。
目前已经商业化的多晶陶瓷的气孔率、均匀性和内部散射损耗等性能已经赶上或者优于同种化学组分的单晶商品。Al2O3陶瓷材料具有优异的机械性能和发光性能，掺杂Cr3 +的Al2O3陶瓷材料是非常重要的一种固体激光材料，其在温度测量领域应用较少。主要原因在于高浓度Cr:Al2O3陶瓷的制备工艺还没有达到较高的水平。
发明内容
本发明的目的是提供一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，可掺杂高浓度的Cr3+，制得的陶瓷材料颜色变化可逆。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，具体步骤是：
(1)按照所需Cr3+的掺杂浓度分别称量氧化铬粉体Cr2O3和氧化铝粉体Al2O3，外加质量分数为1.0％～2.5％的正硅酸乙酯、质量分数为0.05％～0.1％的氧化镁、质量分数为0.5％～1.5％的氧化硼作为烧结助剂，与无水乙醇和氧化锆磨球一起放入尼龙PA球磨罐中进行行星式球磨混合，其中Cr3+的掺杂浓度为5at.％～45at.％；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于干燥箱中干燥，干燥后的混合粉体过80～250目筛，过筛3～6遍，然后在空气气氛下煅烧，以除去残留有机物；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入磨具中干压成型，采用轴向双向加压方式，压力为20～30MPa，保压时间30～60s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后进行冷等静压；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中，在真空度大于5.0×10-4Pa、1450～1650℃条件下保温8h～100h或将陶瓷素坯放入气氛烧结炉中，在含5％～10％氢气的氮气气氛中，1450～1650℃条件下保温5～50h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1100～1400℃马弗炉中退火，随炉降至室温，经平面粗磨后即得到Cr:Al2O3陶瓷材料。
优选的，步骤(1)中，Al2O3原料质量百分纯度为≥99.9％，平均粒径50nm～5μm；Cr2O3原料质量百分纯度为≥99.9％，平均粒径50nm～5μm。
优选的，步骤(1)中，所述的氧化锆磨球的直径为1～50mm；无水乙醇的体积与粉料质量比为lml:2g～lml:1.2g；球磨时球料比为2:1～5:1；球磨混合时间为15～35h，球磨机转速为140～170rpm。
优选的，步骤(2)中，所述干燥温度为55～75℃，干燥时间为10～24h。
优选的，步骤(2)中，所述煅烧温度为600～850℃，煅烧时间为3～10h。
优选的，步骤(3)中，所述磨具为聚四氟乙烯磨具或磨具钢磨具。
优选的，步骤(4)中，所述冷等静压的压力为200～300MPa，时间为300～600s。
优选的，步骤(6)中，所述退火时间为15～30h。
本发明的另一目的是提供上述可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的应用。
本发明制得的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料可用来制备温度传感器，尤其适用于高温温度测量领域，如航空发动机部件、电炉和熔炉等。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制得的Cr:Al2O3陶瓷的相成分为氧化铝相。
2、本发明制得的Cr:Al2O3陶瓷在25～600℃温度范围内颜色的变化是从粉红色系、淡绿色系到灰色系，颜色的变化可逆并且和铬浓度相关；可用于可逆热致变色传感器，适用于600℃以内的温度环境中的温度测量，如航空发动机部件，电炉和熔炉等。
3、本发明的原料来源广泛，制备工艺简单，周期短，成本低，过程便于控制。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例1～5制得的Cr:Al2O3陶瓷材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中，氧化铝Al2O3原料质量百分纯度为≥99.9％，平均粒径50nm～5μm；氧化铬Cr2O3原料质量百分纯度为≥99.9％，平均粒径50nm～5μm。
实施例1
一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，如图1所示，具体步骤是：
(1)按照制备60g的5at.％Cr3+掺杂浓度分别称量氧化铬粉体Cr2O3和氧化铝粉体Al2O3，外加0.6g正硅酸乙酯、0.03g氧化镁、0.3g氧化硼作为烧结助剂，与30m1无水乙醇和氧化锆磨球(直径为1mm)一起放入尼龙PA球磨罐中进行行星式球磨混合，球料比2:1，球磨时间为15h，球磨机转速140rpm；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于55℃的干燥箱中干燥，干燥24h后的混合粉体过80目筛，过筛3遍，然后置于马弗炉中，在空气气氛下600℃锻烧3h，以除去残留有机物；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入聚四氟乙烯磨具中干压成型，采用轴向双向加压方式将粉体压制成正方形状，压力为20Mpa，保压时间60s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后放入冷等静压机中，在200MPa冷等静压600s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中，在真空度大于5.0×10-4Pa、1450℃条件下保温8h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1100℃马弗炉中退火30h，随后降至室温，经平面粗磨后即得到淡粉红色Cr:Al2O3陶瓷材料。把所得陶瓷材料加热至600℃时，在温度升高过程中材料颜色逐步变为土灰色，冷却至室温，材料恢复至淡粉红色。
实施例2
一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，如图1所示，具体步骤是：
(1)按照制备60g的10at.％Cr3+掺杂浓度分别称量氧化铬粉体Cr2O3和氧化铝粉体Al2O3，外加0.7g正硅酸乙酯、0.035g氧化镁、0.4g氧化硼作为烧结助剂，与35m1无水乙醇和氧化锆磨球(直径为5mm)一起放入尼龙PA球磨罐中进行行星式球磨混合，球料比3:1，球磨时间为30h，球磨机转速150rpm；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于60℃的干燥箱中干燥，干燥20h后的混合粉体过100目筛，过筛4遍，然后置于马弗炉中，在空气气氛下700℃锻烧5h，以除去残留有机物；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入磨具钢磨具中干压成型，采用轴向双向加压方式将粉体压制成正方形状，压力为22Mpa，保压时间54s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后放入冷等静压机中，在280MPa冷等静压360s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中，在真空度大于5.0×10-4Pa、1500℃条件下保温20h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1200℃马弗炉中退火25h，随后降至室温，经平面粗磨后即得到粉红色Cr:Al2O3陶瓷材料。把所得陶瓷材料加热至600℃时，在温度升高过程中材料颜色逐步变为浅土灰色，冷却至室温，材料恢复至粉红色。
实施例3
一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，如图1所示，具体步骤是：
(1)按照制备60g的20at.％Cr3+掺杂浓度分别称量氧化铬粉体Cr2O3和氧化铝粉体Al2O3，外加0.9g正硅酸乙酯、0.05g氧化镁、0.5g氧化硼作为烧结助剂，与40m1无水乙醇和氧化锆磨球(直径为15mm)一起放入尼龙PA球磨罐中进行行星式球磨混合，球料比3:1，球磨时间为30h，球磨机转速140rpm；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于65℃的干燥箱中干燥，干燥18h后的混合粉体过150目筛，过筛5遍，然后置于马弗炉中，在空气气氛下750℃锻烧7h，以除去残留有机物；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入磨具钢磨具中干压成型，采用轴向双向加压方式将粉体压制成正方形状，压力为24Mpa，保压时间50s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后之后放入冷等静压机中，在260MPa冷等静压360s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中，在真空度大于5.0×10-4Pa、1550℃条件下保温40h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1300℃马弗炉中退火30h，随后降至室温，经平面粗磨后即得到深粉红色Cr:Al2O3陶瓷材料。把所得陶瓷材料加热至600℃时，在温度升高过程中材料颜色逐步变为灰色，冷却至室温，材料恢复至深粉红色。
实施例4
一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，如图1所示，具体步骤是：
(1)按照制备60g的40at.％Cr3+掺杂浓度分别称量氧化铬粉体Cr2O3和氧化铝粉体Al2O3，外加1.4g正硅酸乙酯、0.05g氧化镁、0.8g氧化硼作为烧结助剂，与45m1无水乙醇和氧化锆磨球(直径为30mm)一起放入尼龙PA球磨罐中进行行星式球磨混合，球料比4:1，球磨时间为30h，球磨机转速150rpm；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于75℃的干燥箱中干燥，干燥10h后的混合粉体过200目筛，过筛5遍，然后置于马弗炉中，在空气气氛下800℃锻烧9h，以除去残留有机物；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入聚四氟乙烯磨具中干压成型，采用轴向双向加压方式将粉体压制成正方形状，压力为28Mpa，保压时间36s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后放入冷等静压机中，在280MPa冷等静压240s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中，在真空度大于5.0×10-4Pa、1650℃条件下保温100h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1400℃马弗炉中退火30h，随后降至室温，经平面粗磨后即得到淡绿色Cr:Al2O3陶瓷材料。把所得陶瓷材料加热至600℃时，在温度升高过程中材料颜色逐步变为灰绿色，冷却至室温，材料恢复至淡绿色。
实施例5
一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，如图1所示，具体步骤是：
(1)按照制备60g的45at.％Cr3+掺杂浓度分别称量氧化铬粉体Cr2O3和氧化铝粉体Al2O3，外加1.5g正硅酸乙酯、0.06g氧化镁、0.9g氧化硼作为烧结助剂，与50m1无水乙醇和氧化锆磨球(直径为50mm)一起放入尼龙PA球磨罐中进行行星式球磨混合，球料比5:1，球磨时间为35h，球磨机转速170rpm；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于75℃的干燥箱中干燥，干燥15h后的混合粉体过250目筛，过筛6遍，然后置于马弗炉中，在空气气氛下850℃锻烧10h，以除去残留有机物；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入聚四氟乙烯磨具中干压成型，采用轴向双向加压方式将粉体压制成正方形状，压力为30MPa，保压时间30s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后放入冷等静压机中，在300MPa冷等静压300s；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入气氛烧结炉中，在含5％～10％氢气的氮气气氛中，1650℃保温50h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1400℃马弗炉中退火15h，随后降至室温，经平面粗磨后即得到绿色Cr:Al2O3陶瓷材料。把所得陶瓷材料加热至600℃时，在温度升高过程中材料颜色逐步变为灰色，冷却至室温，材料恢复至绿色。
将实施例1～5制得的Cr:Al2O3陶瓷材料分别置于X射线衍射仪中进行检测，结果如图2所示，可以看到所制得陶瓷的相成分为氧化铝相，说明Cr元素进入Al2O3晶格中，不是以第二相存在。

Claims (9)

1.一种可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体步骤是：
(1)按照所需Cr3+的掺杂浓度分别称量氧化铬粉体Cr2O3和氧化铝粉体Al2O3，外加质量分数为1.0％～2.5％的正硅酸乙酯、质量分数为0.05％～0.1％的氧化镁、质量分数为0.5％～1.5％的氧化硼作为烧结助剂，与无水乙醇和氧化锆磨球一起放入尼龙PA球磨罐中进行行星式球磨混合，其中Cr3+的掺杂浓度为5at.％～45at.％；
(2)将步骤(1)球磨后的混和浆料置于干燥箱中干燥，干燥后的混合粉体过80～250目筛，过筛3～6遍，然后在空气气氛下煅烧，以除去残留有机物；
(3)将步骤(2)煅烧后的混合粉体放入磨具中干压成型，采用轴向双向加压方式，压力为20～30MPa，保压时间30～60s；
(4)干压成型后，从磨具中取出素坯，在真空封装机上进行塑封，之后进行冷等静压；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷素坯放入真空烧结炉中，在真空度大于5.0×10-4Pa、1450～1650℃条件下保温8h～100h或将陶瓷素坯放入气氛烧结炉中，在含5％～10％氢气的氮气气氛中，1450～1650℃条件下保温5～50h；
(6)步骤(5)烧结后的陶瓷材料在1100～1400℃马弗炉中退火，随炉降至室温，经平面粗磨后即得到Cr:Al2O3陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Al2O3原料质量百分纯度为≥99.9％，平均粒径50nm～5μm；Cr2O3原料质量百分纯度为≥99.9％，平均粒径50nm～5μm。
3.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的氧化锆磨球的直径为1～50mm；无水乙醇的体积与粉料质量比为lml:2g～lml:1.2g；球磨时球料比为2:1～5:1；球磨混合时间为15～35h，球磨机转速为140～170rpm。
4.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥温度为55～75℃，干燥时间为10～24h。
5.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述煅烧温度为600～850℃，煅烧时间为3～10h。
6.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述磨具为聚四氟乙烯磨具或磨具钢磨具。
7.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述冷等静压的压力为200～300MPa，时间为300～600s。
8.根据权利要求1或2所述的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述退火时间为15～30h。
9.权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的可逆热致变色Cr:Al2O3陶瓷材料在高温温度测量领域的应用。
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