CN108658600A - 一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Cu2‑xS热电材料的超低温烧结方法，属于致密陶瓷制备技术领域，该方法的步骤包括：（1）准备能够微量溶解Cu2‑xS粉体的溶液作为前驱体溶液。（2）将Cu2‑xS粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在300~400Mpa、室温下预压10~15min，然后在300~400Mpa的压力下进行升温烧结。该烧结方法与放电等离子烧结、热压烧结等传统烧结方法相比，具有能源损耗低、安全性高、适用于工业化生产等优点，并且使用本发明的方法制备的Cu2‑xS热电陶瓷致密度高、热电性能优良。

Description

一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法
技术领域
本发明属于致密陶瓷制备技术领域，更具体地说，涉及一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法。
背景技术
陶瓷材料以其耐高温、耐磨损、电学、力学、热传导等方面的优异性能，在各个领域都具有广泛的应用。决定陶瓷性能是否优良的一个重要的因素就在于烧结过程。目前用于Cu2-xS的烧结方法主要为热压烧结、放电等离子烧结。这两种烧结方法都需要在500℃以上进行，这不仅需要消耗更多的能量，而且对于许多研究都产生了限制。例如，陶瓷-聚合物复合材料。陶瓷-聚合物复合材料具有多种设计空间，可改善材料性能并实现多功能设备。然而，聚合物和陶瓷之间大不相同的加工窗口限制了所需性能的全部范围。若能大幅度降低烧结的温度，那么类似这样的问题都可以得到解决。本发明涉及的超低温烧结能够在室温至150℃下对粉体进行致密化，对于Cu2-xS复合功能陶瓷的研究十分有利，将大大减少由于不同材料加工窗口的不同而造成的限制。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法。与常规压制Cu2- xS粉体类似，单轴机械力驱动致密化，但我们在Cu2-xS粉体中加入液相后，有助于增强颗粒之间的润滑性，在尖锐的颗粒小面接触的局部尺度上也存在着压力驱动溶解度的增强，这有利于粉体颗粒之间间隙的填充以及颗粒滑动的更大表面积。在持续的高压下施压一定的温度，使得溶解了粉体的液相发生热液反应填充粒间空隙，粉体晶粒在该温度下也持续生长，最终实现致密化。
一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
（1）准备能够微量溶解Cu2-xS粉体的溶液作为前驱体溶液。这里提到的微量在本领域属于常识。
（2）将Cu2-xS粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；
（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在300~400Mpa、室温下预压10~15min，然后在300~400Mpa的压力下进行升温烧结。现实中能够承受高压强的模具都可以使用于此。由于现有其它烧结方法中常用的模具为石墨模具，是为了防止烧结过程中高温下粉体与磨具反应，但在本申请的低温烧结中就无需考虑这个问题。
所述的步骤（1）中，前驱体溶液为去离子水。
所述步骤（2）中， Cu2-xS粉末为纳米级粉体，所述纳米级粉体与前驱体溶液的质量比是5:1。
所述步骤（3）中，所述模具为铬钢模具，所述铬钢模具为的直径为10~30mm、高为60~80mm的圆柱形铬钢模具。
所述步骤（3）中，进行烧结的温度程序具体为：以升温速率：5~20℃/min的升温速率直接升到烧结温度，保温时间为1~2小时小时，之后随炉冷却，当冷却至室温后卸载压力。
进一步的，所述步骤（3）中升温具体是指从室温至烧结温度，所述烧结温度为150℃。
或，所述步骤（3）中升温具体是指在室温下烧结。
或，所述步骤（3）中升温具体是指从室温至烧结温度，所述烧结温度小于150℃。
与现有Cu2-xS的烧结技术相比，本发明的有益效果是：
（1）由于大幅度降低的烧结温度，有效的降低了烧结过程中的能源消耗。
（2）超低温烧结Cu2-xS，可以有效避免铜硫化合物复合陶瓷研究中由于不同物质加工窗口不同造成的限制。
附图说明
图1为采用本发明的烧结方法烧结的Cu2-xS热电陶瓷的XRD图谱。
图2为采用本发明的烧结方法烧结的Cu2-xS热电陶瓷的SEM图像。
图3为采用本发明的烧结方法烧结的Cu2-xS热电陶瓷的电导率随温度变化曲线图；
图4采用该本发明的烧结方法烧结的Cu2-xS热电陶瓷的塞贝克系数随温度变化曲线图；
图5采用本发明的烧结方法烧结的Cu2-xS热电陶瓷的功率因子随温度变化曲线图。
图6采用本发明的烧结方法烧结的Cu2-xS热电陶瓷的热导率随温度变化曲线图。
图7采用本发明的烧结方法烧结的Cu2-xS热电陶瓷的热电优值ZT随温度变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、达到目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本文所述的Cu2-xS是指含有Cu2S以及Cu1.97S的混合物。
实施例1
（1）用电子天平称量1g的Cu2-xS粉末放入研砵中，然后利用移液枪量取200μL去离子水与粉末混合。
（2）完成步骤（1）后，使用研磨杆反复研磨混合物，确保粉体与溶液混合均匀。
（3）完成步骤（2）后，将均匀混合的陶瓷前驱粉体放入铬钢模具中，再将模具放置于压力机下；先在室温下施压400Mpa的压力预压10分钟，然后在保持压力不变的条件下以10℃/min的升温速率将温度升至150℃；最后在该恒温恒压的条件下（400Mpa、150℃）烧结1.5小时；烧结完成后保持压力不变，随炉冷却后卸载压力，得到Cu2-xS陶瓷。
实施例2
（1）用电子天平称量1g的Cu2-xS粉末放入研砵中，然后利用移液枪量取200μL去离子水与粉末混合。
（2）完成步骤（1）后，使用研磨杆反复研磨混合物，确保粉体与溶液混合均匀。
（3）完成步骤（2）后，将均匀混合的陶瓷前驱粉体放入铬钢模具中，再将模具放置于压力机下；先在室温下施压400Mpa的压力预压10分钟，然后在保持压力不变的条件下以10℃/min的升温速率将温度升至100℃；最后在该恒温恒压的条件下（400Mpa、100℃）烧结1.5小时；烧结完成后保持压力不变，随炉冷却后卸载压力，得到Cu2-xS陶瓷。
实施例3
（1）用电子天平称量1g的Cu2-xS粉末放入研砵中，然后利用移液枪量取200μL去离子水与粉末混合。
（2）完成步骤（1）后，使用研磨杆反复研磨混合物，确保粉体与溶液混合均匀。
（3）完成步骤（2）后，将均匀混合的陶瓷前驱粉体放入铬钢模具中，再将模具放置于压力机下；先在室温下施压400Mpa的压力预压10分钟，然后在保持压力不变的条件下以10℃/min的升温速率将温度升至50℃；最后在该恒温恒压的条件下（400Mpa、50℃）烧结1.5小时；烧结完成后保持压力不变，随炉冷却后卸载压力，得到Cu2-xS陶瓷。
实施例4
（1）用电子天平称量1g的Cu2-xS粉末放入研砵中，然后利用移液枪量取200μL去离子水与粉末混合。
（2）完成步骤（1）后，使用研磨杆反复研磨混合物，确保粉体与溶液混合均匀。
（3）完成步骤（2）后，将均匀混合的陶瓷前驱粉体放入铬钢模具中，再将模具放置于压力机下；直接将压力升至400Mpa，在不加热的条件下（室温）保压2小时，随后卸载压力得到Cu2-xS陶瓷。
为了进一步检测本发明实施例1～4所烧结的Cu2-xS热电陶瓷的性能，我们进行了相关测试和分析，具体内容如下：
通过图1的XRD图谱可知烧结所得的样品包含两相，分别对应辉铜矿四方晶系Cu2S(PDF#72-1071) 和方锰矿正交晶系Cu1.97S (PDF#20-0365),随着烧结温度的升高，晶粒进一步生长，峰强有所增强。从图2的SEM图像中我们可以看出，在4个烧结温度下（a为室温、b为50℃、c为100℃、d为150℃）制备的样品都已经致密化。对四个烧结温度的陶瓷样品进行热电性能测试。图3为电导率随温度的变化曲线，样品的电导率随着温度的升高有先减小再增大最后又减小的变化；随着烧结温度的升高，样品的电导率逐渐增大。图4为塞贝克系数随温度变化曲线，与电导率相反，随着烧结温度的升高，塞贝克系数逐渐降低。图5为功率因子随温度变化曲线，在373-673K低温范围内功率因子的变化以及数值都非常小，在673K以后迅速上升，150℃烧结的样品功率因子在823K达到最大值7.068μW/cm·K2。图6为热导率随温度变化曲线图，所有样品的热导率随着温度的升高逐渐降低，50℃烧结的样品在823K达到最低热导率0.436 W·m-1·K-1。图7为热电优值ZT随温度的变化曲线，在373-673K温度范围内，较低烧结温度样品的ZT值高于较高温烧结的样品；温度到达673K以后，较高温烧结的样品ZT值快速上升，150℃烧结的样品在823K获得最大ZT值，0.868。通过以上分析可知，本发明的烧结方法所制备的Cu2-xS陶瓷样品具有优良的热电性能，能够作为热电材料应用。
综上所述，本发明的有益效果是：
（1）烧结温度得到极大程度的降低（在室温下也能完成对粉体的致密化），对于生产过程中能源的节省具有十分重大的意义。
（2）超低温烧结Cu2-xS，可以有效避免铜硫化合物复合陶瓷研究中由于不同物质加工窗口不同造成的限制。
实施例5
一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
（1）准备能够微量溶解Cu2-xS粉体的溶液作为前驱体溶液。这里提到的微量在本领域属于常识。
（2）将Cu2-xS粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；
（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在300~400Mpa、室温下预压10~15min，然后在300~400Mpa的压力下进行升温烧结。现实中能够承受高压强的模具都可以使用于此。由于现有其它烧结方法中常用的模具为石墨模具，是为了防止烧结过程中高温下粉体与磨具反应，但在本申请的低温烧结中就无需考虑这个问题。
所述的步骤（1）中，前驱体溶液为去离子水。
所述步骤（2）中， Cu2-xS粉末为纳米级粉体，所述纳米级粉体与前驱体溶液的质量比是5:1。
所述步骤（3）中，所述模具为铬钢模具，所述铬钢模具为的直径为10~30mm、高为60~80mm的圆柱形铬钢模具。
所述步骤（3）中，进行烧结的温度程序具体为：以升温速率：5~20℃/min的升温速率直接升到烧结温度，保温时间为1~2小时小时，之后随炉冷却，当冷却至室温后卸载压力。
进一步的，所述步骤（3）中升温具体是指从室温至烧结温度，所述烧结温度为150℃。
实施例6
一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
（1）准备能够微量溶解Cu2-xS粉体的溶液作为前驱体溶液。这里提到的微量在本领域属于常识。
（2）将Cu2-xS粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；
（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在300~400Mpa、室温下预压10~15min，然后在300~400Mpa的压力下进行升温烧结。现实中能够承受高压强的模具都可以使用于此。由于现有其它烧结方法中常用的模具为石墨模具，是为了防止烧结过程中高温下粉体与磨具反应，但在本申请的低温烧结中就无需考虑这个问题。
所述的步骤（1）中，前驱体溶液为去离子水。
所述步骤（2）中， Cu2-xS粉末为纳米级粉体，所述纳米级粉体与前驱体溶液的质量比是5:1。
所述步骤（3）中，所述模具为铬钢模具，所述铬钢模具为的直径为10~30mm、高为60~80mm的圆柱形铬钢模具。
所述步骤（3）中，进行烧结的温度程序具体为：以升温速率：5~20℃/min的升温速率直接升到烧结温度，保温时间为1~2小时小时，之后随炉冷却，当冷却至室温后卸载压力。
进一步的，所述步骤（3）中升温具体是指在室温下烧结。
实施例7
一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
（1）准备能够微量溶解Cu2-xS粉体的溶液作为前驱体溶液。这里提到的微量在本领域属于常识。
（2）将Cu2-xS粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；
（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在300~400Mpa、室温下预压10~15min，然后在300~400Mpa的压力下进行升温烧结。现实中能够承受高压强的模具都可以使用于此。由于现有其它烧结方法中常用的模具为石墨模具，是为了防止烧结过程中高温下粉体与磨具反应，但在本申请的低温烧结中就无需考虑这个问题。
所述的步骤（1）中，前驱体溶液为去离子水。
所述步骤（2）中， Cu2-xS粉末为纳米级粉体，所述纳米级粉体与前驱体溶液的质量比是5:1。
所述步骤（3）中，所述模具为铬钢模具，所述铬钢模具为的直径为10~30mm、高为60~80mm的圆柱形铬钢模具。
所述步骤（3）中，进行烧结的温度程序具体为：以升温速率：5~20℃/min的升温速率直接升到烧结温度，保温时间为1~2小时小时，之后随炉冷却，当冷却至室温后卸载压力。
进一步的，所述步骤（3）中升温具体是指从室温至烧结温度，所述烧结温度小于150℃。
实施例8
一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
（1）准备能够微量溶解Cu2-xS粉体的溶液作为前驱体溶液。这里提到的微量在本领域属于常识。
（2）将Cu2-xS粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；
（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在350Mpa、室温下预压12min，然后在350Mpa的压力下进行升温烧结。现实中能够承受高压强的模具都可以使用于此。由于现有其它烧结方法中常用的模具为石墨模具，是为了防止烧结过程中高温下粉体与磨具反应，但在本申请的低温烧结中就无需考虑这个问题。
所述的步骤（1）中，前驱体溶液为去离子水。
所述步骤（2）中， Cu2-xS粉末为纳米级粉体，所述纳米级粉体与前驱体溶液的质量比是5:1。
所述步骤（3）中，所述模具为铬钢模具，所述铬钢模具为的直径为20mm、高为70mm的圆柱形铬钢模具。
所述步骤（3）中，进行烧结的温度程序具体为：以升温速率：10℃/min的升温速率直接升到烧结温度，保温时间为1.5小时小时，之后随炉冷却，当冷却至室温后卸载压力。
进一步的，所述步骤（3）中升温具体是指从室温至烧结温度，所述烧结温度为150℃。
以上公开的仅为本发明的较佳实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：该方法的步骤包括：
（1）准备能够微量溶解Cu2-xS粉体的溶液作为前驱体溶液；
（2）将Cu2-xS粉末与步骤（1）中得到的前驱体溶液都放入研砵中，然后用研磨杆将两者混合均匀，得到混合物；
（3）将步骤（2）得到的混合物装入模具中，然后在300~400Mpa、室温下预压10~15min，然后在300~400Mpa的压力下进行升温烧结。
2.根据权利要求1所述的一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，前驱体溶液为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：所述步骤（2）中， Cu2-xS粉末为纳米级粉体，所述纳米级粉体与前驱体溶液的质量比是5:1。
4.根据权利要求1所述的一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述模具为铬钢模具，所述铬钢模具为的直径为10~30mm、高为60~80mm的圆柱形铬钢模具。
5.根据权利要求1所述的一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：所述步骤（3）中升温具体是指从室温至烧结温度，所述烧结温度为150℃。
6.根据权利要求1所述的一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：所述步骤（3）中升温具体是指在室温下烧结。
7.根据权利要求1所述的一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：所述步骤（3）中升温具体是指从室温至烧结温度，所述烧结温度小于150℃。
8.根据权利要求1所述的一种Cu2-xS热电材料的超低温烧结方法，其特征在于：所述步骤（3）中，进行烧结的温度程序具体为：以升温速率：5~20℃/min的升温速率直接升到烧结温度，保温时间为1~2小时，之后随炉冷却，当冷却至室温后卸载压力。
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