CN111266587B - 一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，包括：以负膨胀材料粉体和金属基体粉末为原料，将两者混合后得到混合粉末，再将混合粉末放入模具中真空热压烧结，烧结温度为300‑600℃，烧结压力为300‑500MPa，保压时间5‑30min，得到近零膨胀金属基复合材料；负膨胀材料选用Mn3(MnxZnySnz)N，其中，x+y+z＝1；金属基体选用铝、镁或钛中任一种。本发明可以制备出轻质致密近零膨胀金属基复合材料，制备工艺简单，可操作性强、材料的致密度高、热膨胀系数可达0ppm/K。

Description

一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种轻质近零膨胀复合材料，具体地说，涉及一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法。
背景技术
自然界中绝大多数材料都表现出“热胀冷缩”的现象。材料的这一特性在给人类提供诸多便捷的同时，也给现代生活带来很多困扰，主要在于热胀冷缩会使材料内部产生 热应力，甚至导致材料产生裂纹而失效。材料体积随温度的变化而变化的性质，也会对 精密零部件的精确度产生很大影响。例如，对于望远镜、激光设备、光纤通讯等精密光 学设备的精确光聚焦与光路准直，由热膨胀引起的零部件尺寸的“失之毫厘”，可能会 导致测试结果的“谬之千里”。
负热膨胀材料由于具有热缩冷胀这一特殊性能，自上世纪50年代发现后，受到国际上广泛关注。这一反常的热膨胀行为，使负热膨胀材料有许多潜在的应用价值。负热 膨胀材料用于减小或者消除温度对零部件或者结构件的影响，减小或消除热膨胀导致的 内应力破坏，提高设备的综合性能、使用精度，延长使用寿命。这对航空航天、电子元 件、光学器件、精密仪器等领域具有重要的意义。
金属由于具有优良的热学性质和力学性质，是结构设计、机械系统和电子封装中广 泛应用的材料。金属是正热膨胀材料，将金属和负膨胀材料(增强体)有效复合，就可 以得到既具有金属优异性能且近零膨胀的金属基复合材料。
经检索发现，申请号为201510997600.4的中国专利，公开了一种Mn3(ZnxGe1-x)N/Mn2N 复合材料，通过调整其中x的值，实现复合材料的平均线热膨胀系数在较宽的温度区间 内，可正，可负或者近零。其制备方法如下：(1)称取纯度为99.9％的锰粉，然后将其 放入管式炉中，在流动的高纯(99.99％)氮气的气氛下，以15℃/分钟的速率升温至 800℃，保温25小时，随炉冷却，合成Mn2N；(2)称取过量Mn2N，同时按照化学计量比 称量Zn粉和Ge粉，混合均匀，在玛瑙研钵中研磨30分钟；(3)将粉末样品均匀倒入小 瓷舟中，再将小瓷舟放入石英管中并同时抽真空至10-5Pa，然后密封石英管；(4)将石英 管放进管式炉中，升温至850℃，保温25小时，冷却至室温，关闭电源，随炉冷却至室 温，即得到目标产物Mn3(ZnxGe1-x)N/Mn2N。但上述专利存在以下不足：该专利是以陶瓷为 基体，由于陶瓷具有导电性较差、脆性大、耐冲击能力低等本质缺陷，使其应用范围大 大受限；其次，该专利的制备过程中由于没有加压烧结，得到的最终产物致密性较差， 粉末样品烧结体内部结构较为松散，力学性能较差。
目前国内关于近零膨胀复合材料的研究还处于起步阶段，且其近零膨胀材料的研究 全部使用树脂做为基体。树脂基复合材料由于其材料本身特性，具有材料脆、易老化、不耐温、易损伤等缺点，使其应用范围大大受限。而兼具轻质、近零膨胀特性以及金属 性能的金属基复合材料的研究，国内国外没有相关报道。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法。
根据本发明提供一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，包括：
以负膨胀材料粉体和金属基体粉末为原料，将两者混合后得到混合粉末；
再将所述混合粉末放入模具中真空热压烧结，烧结温度为300-600℃，烧结压力为300-500MPa，保压时间5-30min，得到所述近零膨胀金属基复合材料；其中：
所述负膨胀材料选用Mn3(MnxZnySnz)N，其中，x+y+z＝1；
所述金属基体选用铝、镁或钛中任一种。
当烧结温度小于300℃时，烧结压力3000MPa或者保压时间小于5min，会导致增强体材料和基体材料无法结合；当烧结温度高于600℃、保压时间大于30min或烧结压力 大于500MPa，会导致增强体与金属基体过度反应，在上述烧结参数，才能保证获得近零 膨胀的金属基复合材料。
优选地，所述以负膨胀材料粉体和金属基体粉末为原料，将两者混合后得到混合粉 末，其中：混粉时间为5-30小时，转速为10-120r/min。
优选地，所述模具为不锈钢模具。
优选地，还包括：制备所述Mn3(MnxZnySnz)N粉体，其中：
将块体Mn3(MnxZnySnz)N在真空球磨机上球磨，制得所述Mn3(MnxZnySnz)N粉体，筛分不同粒径后，作为原料备用。
优选地，所述Mn3(MnxZnySnz)N球磨至粒径为大于0μm且小于150μm。
优选地，所述铝、所述镁或所述钛的纯度为99.95％以上。
优选地，所述铝、所述镁或所述钛粉末的粒径为大于0μm且小于等于300μm。金 属基体粉末的粒径大于0μm且小于等于300μm范围内，可以保证复合材料的热膨胀性 能均匀，并且可以保证负膨胀材料增强体在复合材料内产生弥散强化的效果，增强复合 材料的综合性能。
现有技术相比，本发明具有如下至少一种的有益效果：
本发明上述制备方法中，以金属作为基体材料，负膨胀材料作为增强体，不仅可以得到近零膨胀(热膨胀系数可达0ppm/K)的复合材料，而且兼具有良好的力学性能 和热学性能，综合性能优异，应用范围广泛。同时，金属基体材料选用镁、铝、钛等轻 质金属材料，获得的复合材料具有轻质的特点。
本发明中采用Mn3(MnxZnySnz)N负膨胀材料具有制备工艺简单，负膨胀系数大，负膨 胀性能易于调节等优点，适用于制备近零膨胀温度区间可调节的复合材料。
本发明制备工艺简单，可操作性强、复合材料的致密度高。
由本发明制备金属基复合材料，该材料具有一定范围的近零膨胀系数，导热导 电性能良好，力学性能好。可以在航空航天、电子元件、光学元件和光纤通信等领域 具有广阔的应用前景。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特 征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一优选实施例的近零膨胀金属基复合材料的制备流程图；
图2为本发明一优选实施例的增强体体积分数为40％的近零膨胀金属基复合材料的 热膨胀曲线图；
图3为本发明一优选实施例中负膨胀材料与金属基体粉末按照不同体积比混合的两 种金属基复合材料的热膨胀曲线图；
图4a为本发明一优选实施例的近零膨胀金属基复合材料的金相图；
图4b为本发明一优选实施例的近零膨胀金属基复合材料的金相图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人 员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于 本发明的保护范围。
实施例1
参照图1所示，为本发明一实施例轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法流 程图，图中包括以下步骤：
负膨胀材料Mn3(Mn0.1Zn0.5Sn0.4)N粉末的制备：将块状负膨胀材料Mn3(Mn0.1Zn0.5Sn0.4)N 用真空球磨机研磨，筛得75-150μm的粉末，备用。
将制备的负膨胀材料Mn3(Mn0.1Zn0.5Sn0.4)N粉末与纯度99.95％粒径25μm铝粉进行混 合，混粉时间为30小时，混粉转速为15r/min，得到混合粉末；金属基体也可以选用镁 粉或钛粉；将得到的混合粉体放入不锈钢模具中热压烧结，烧结温度为400℃，烧结压 力400MPa，保温时间20min，随炉冷却后，将烧结体取出，得到轻质致密近零膨胀金属 基复合材料，其热膨胀系数可以达到0ppm/K。
参照图2所示，图中包括负膨胀材料Mn3(Mn0.1Zn0.5Sn0.4)N粉末增强的体积分数为40％ 的金属基复合材料的热膨胀曲线图，由图中可见，得到的复合材料在85℃附近出现零膨 胀性能，近零膨胀温度区间较宽，有一定的应用价值。
在另一具体实施例中，还可以通过调节负膨胀材料粉体和金属基体粉末的体积比， 进一步调控金属基复合材料的膨胀系数。
将制备的负膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N粉末与纯度99.95％，粒径25μm铝粉分别按照 体积比为3:7的比例进行混合，混粉时间为30H，混粉转速为160r/min，得到复合材料 混合粉体，备用。将制备的复合材料混合粉体放入不锈钢模具中热压烧结，烧结温度为 400℃，烧结压力400MPa，保温时间20min，随炉冷却后，将烧结体取出，最后，得到 金属基复合材料。
参照图3所示，图中包括本实施例中负膨胀材料Mn3(Mn0.1Zn0.5Sn0.4)N与铝粉的体积 比为3:7制备的金属基复合材料，以及上述实施例1中Mn3(Mn0.1Zn0.5Sn0.4)N粉末增强的体积分数为40％(体积比4:6)的金属基复合材料的热膨胀曲线图，由图3中可见，两 种复合材料均在75℃附近出现零膨胀性能，近零膨胀温度区间较宽，有一定的应用价值。 其中，体积比为3:7的金属基复合材料的热膨胀系数可以达到1.6ppm/K，接近零膨胀； 体积比为4:6的金属基复合材料的热膨胀系数可以达到0ppm/K，比体积比为3:7的复合 材料调控效果更好，且实现了零膨胀的调控。
在其他实施例中可以通过改变负膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N粉末的掺杂比例，和/或 改变负膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N粉末的粒径，从而实现金属基复合材料的膨胀系数的调 控。在具体实施时负膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N与铝粉(纯度99.95％，粒径25μm)体积 比可以为1:9、2:8、5:5等；负膨胀材料Mn3(MnxZnySnz)N粉末的粒径可选择0-40μm、 40-75μm、75-150μm等不同的粒径。
实施例2
参照图1所示，为本发明一实施例轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法流 程图，图中包括以下步骤：
负膨胀材料Mn3(Mn0.2Zn0.5Sn0.3)N粉末的制备：将块状负膨胀材料Mn3(Mn0.2Zn0.5Sn0.3)N 用真空球磨机研磨，筛得75-150μm的粉末，备用。
将制备的负膨胀材料Mn3(Mn0.2Zn0.5Sn0.3)N粉末与纯度99.95％、粒径25μm铝粉进行 混合，混粉时间为20小时，混粉转速为30r/min，得到混合粉末；金属基体也可以选用 镁粉或钛粉；将得到混合粉体放入不锈钢模具中热压烧结，烧结温度为450℃，烧结压 力400MPa，保温时间10min，随炉冷却后，将烧结体取出，所得材料为轻质致密近零膨 胀金属基复合材料，其热膨胀系数可以达到0ppm/K。
实施例3
参照图1所示，为本发明一实施例轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法流 程图，图中包括以下步骤：
负膨胀材料Mn3(Mn0.3Zn0.5Sn0.2)N粉末的制备：将块状负膨胀材料Mn3(Mn0.3Zn0.5Sn0.2)N 用真空球磨机研磨，筛得75-150μm的粉末，备用。
将制备的负膨胀材料Mn3(Mn0.3Zn0.5Sn0.2)N粉末与纯度99.95％、粒径25μm铝粉进行 混合，混粉时间为5小时，混粉转速为120r/min，得到混合粉末；金属基体也可以选用 镁粉或钛粉；将得到的混合粉体放入不锈钢模具中热压烧结，烧结温度为450℃，烧结 压力500MPa，保温时间20min，随炉冷却后，将烧结体取出，所得材料为轻质致密近零 膨胀金属基复合材料，其热膨胀系数可以达到0ppm/K。
参照图4a、图4b所示，为近零膨胀金属基复合材料的金相图，由图4a、图4b可 见，负膨胀材料增强体在金属基体内分散均匀，样品致密，界面结合较好，没有微裂纹， 且并无过度反应情况。
以上为本发明的部分优选实施例，应当理解的是，本发明还有其他的实施方式，比如改变上述实施例中的烧结工艺参数如温度、压力、烧结时间、模具直径大小、粉体粒 径等等，这对本领域的技术人员来说是很容易实现的。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上 述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改， 这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，其特征在于：包括：
以负膨胀材料粉体和金属基体粉末为原料，将两者混合后得到混合粉末；所述金属基体选用铝；
再将所述混合粉末放入模具中真空热压烧结，烧结温度为300-600℃，烧结压力为300-500MPa，保压时间5-30min，得到所述近零膨胀金属基复合材料；其中：
所述负膨胀材料选用Mn3(MnxZnySnz)N，其中，x+y+z＝1；
所述以负膨胀材料粉体和金属基体粉末为原料，将两者混合后得到混合粉末，其中：混粉时间为5-30小时，转速为10-120r/min；
所述Mn3(MnxZnySnz)N球磨至粒径为大于0μm且小于150μm；
所述铝的粒径为大于0μm且小于等于300μm。
2.根据权利要求1所述的一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模具为不锈钢模具。
3.根据权利要求1所述的一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，其特征在于：还包括：制备所述Mn3(MnxZnySnz)N粉体，其中：
将块体Mn3(MnxZnySnz)N在真空球磨机上球磨，制得所述Mn3(MnxZnySnz)N粉体，筛分不同粒径后，作为原料备用。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述铝的纯度为99.95％以上。
5.一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，其特征在于：包括：
以负膨胀材料粉体和金属基体粉末为原料，将两者混合后得到混合粉末；所述金属基体选用镁或钛；
再将所述混合粉末放入模具中真空热压烧结，烧结温度为300-600℃，烧结压力为300-500MPa，保压时间5-30min，得到所述近零膨胀金属基复合材料；其中：
所述负膨胀材料选用Mn3(MnxZnySnz)N，其中，x+y+z＝1；
所述以负膨胀材料粉体和金属基体粉末为原料，将两者混合后得到混合粉末，其中：混粉时间为5-30小时，转速为10-120r/min；
所述Mn3(MnxZnySnz)N球磨至粒径为大于0μm且小于150μm；
所述镁或所述钛粉末的粒径为大于0μm且小于等于300μm。
6.根据权利要求5所述的一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模具为不锈钢模具。
7.根据权利要求5所述的一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，其特征在于：还包括：制备所述Mn3(MnxZnySnz)N粉体，其中：
将块体Mn3(MnxZnySnz)N在真空球磨机上球磨，制得所述Mn3(MnxZnySnz)N粉体，筛分不同粒径后，作为原料备用。
8.根据权利要求5-7任一项所述的一种轻质致密近零膨胀金属基复合材料的制备方法，其特征在于：所述镁或所述钛的纯度为99.95％以上。
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