CN109320263B - 烧结助剂与石英陶瓷及其制备与应用方法 - Google Patents

烧结助剂与石英陶瓷及其制备与应用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烧结助剂与石英陶瓷及其制备与应用方法，所述烧结助剂包括镧的氧化物、铝的氧化物、硼的氧化物、钕的氧化物和钇的氧化物，所述石英陶瓷通过将该烧结助剂与石英在一定温度下烧结制得，本发明制得的石英陶瓷原料成本低，制备工艺简单，产品中不含重金属，无污染，产品微观结构致密、稳定，烧结过程中无析晶现象出现，可作为透波材料，特别是天线罩材料，在航空、航天、光学、电子、玻璃、冶金等多个领域进行广泛应用。

Description

烧结助剂与石英陶瓷及其制备与应用方法
技术领域
本发明涉及石英陶瓷材料的技术领域。
背景技术
透波材料是一种能够通过电磁波而几乎不改变其性质的多功能电介质材料，广泛地应用于日常通讯、火箭、飞船、制导武器、卫星等多个领域，其主要作为天线窗或天线罩材料进行使用。
透波材料属结构-防热-透波一体化的功能材料, 因使用环境的特殊性，其通常需要同时满足防热隔热、承载、抗冲击、透波、耐候、气密性等多方面的严格要求。原料的选择对透波材料达到这些要求极为关键，在现有技术中，透波材料的原料主要分为有机、无机及复合材料三类，其中有机材料热性能通常较差，无法应用在速度较快的飞行器上，而无机材料或无机复合材料热性能更优异，化学稳定性更好，介电性能好，因此仍然是透波材料中应用最广泛的类型。无机透波材料主要包括陶瓷材料、磷酸盐材料、硅聚合物等，其中陶瓷材料又包括氧化铝陶瓷、微晶玻璃、石英陶瓷、氮化硅陶瓷、氮化硼陶瓷等多种类型。
融石英陶瓷是美国 Georgia 理工学院在 20 世纪60 年代研制出的一种材料，它是以石英玻璃碎料为原料, 按陶瓷工艺生产的一种非晶态产品。融石英陶瓷既保留了石英玻璃的诸多优点, 又可制成各种复杂的外形, 因此广泛应用在玻璃、冶金、航空航天等领域。特别的，熔融石英陶瓷是一种优良的天线罩材料，相比于其它透波材料，其具有线膨胀系数小，介电常数、损耗角正切低，导热系数小，制造工艺相对较简单，成本较低等多种优点。但目前使用的融石英陶瓷烧结温度高，且在烧结的过程中，随着温度的升高，极易出现析晶状况，造成明显的性能下降，损害其应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提出一种可应用于陶瓷、特别是石英陶瓷的制备的烧结助剂，该烧结助剂可显著抑制陶瓷原料烧结中出现的析晶现象，由此得到高性能的陶瓷产品。
本发明的目的还在于提出一种性能优异的石英陶瓷，其具有优异的力学性能和微波介电性能，可作为一种优良的透波材料应用。
本发明的目的还在于提出一种可加工得到具有优异的力学、电学性能的石英陶瓷的制备方法，该制备方法过程简单，得到的产品在力学性能、介电性能及微观结构上相对于现有技术制得的产品具有显著的提升。
本发明首先提出如下的技术方案：
一种烧结助剂，其包括以下原料：镧的氧化物、铝的氧化物、硼的氧化物、钕的氧化物和钇的氧化物。
上述方案中所述某元素的氧化物，是指的一种或多种组成中至少包括该元素和氧元素的物质，如镧的氧化物是指的一种或多种组成中至少包括镧元素和氧元素的物质。
优选的是：所述烧结助剂包括以下原料：La2O3、Al2O3、B2O3、Nd2O5和Y2O3。
其进一步优选的是：所述烧结助剂由以下原料组成：La2O3、Al2O3、B2O3、Nd2O5和Y2O3。
或/和
进一步优选的是：所述原料按质量份计，包括：44.25~47.47份La2O3，35.59~38.29份Al2O3，8.65~9.19份B2O3，1.58~9.83份Nd2O5，0.88~0.95份Y2O3。
该优选方式中所述质量份主要表示不同原料组分间质量的相互配比，如原料中包括44.25~47.47份La2O3、35.59~38.29份Al2O3，表示在总的组成下，其中La2O3与Al2O3的质量比为44.25~47.47：35.59~38.29。
其更进一步的优选是：所述原料按质量份计，由44.25~47.47份La2O3，35.59~38.29份Al2O3，8.65~9.19份B2O3，1.58~9.83份Nd2O5，0.88~0.95份Y2O3组成。
本发明进一步提出了一种石英陶瓷，其包括原料石英及上述任一技术方案或其优选方案所述的烧结助剂。
具体的，在实施操作时，所述原料石英选择熔融石英（SiO2），为得到性能优异的产品，优选使用熔融石英粉。
上述石英陶瓷的一种具体实施方式为所述石英陶瓷由石英与上述任一技术方案或其优选方案所述的烧结助剂组成。
优选的是：所述石英陶瓷按质量份计，包括：95.25~98.75份的石英和1.25~4.75份的所述烧结助剂。
该优选方案的一种具体实施方式中，所述石英陶瓷包括质量百分比为95.25~98.75%的熔融石英粉和质量百分比为1.25~4.75%的所述烧结助剂。
本发明进一步提出了上述石英陶瓷的一种制备方法，其包括以下步骤：
（1）向熔融石英粉中加入所述烧结助剂得到混合原料，向混合原料中加入去离子水及球磨介质；
（2）进行球磨；
（3）将球磨所得浆料进行加热，其后过筛；
（4）将过筛后的混合料进行造粒；
（5）将完成造粒的混合料进行干压，干压压力为80~120MPa，并两次进行保压，第一次保压时间为45~60s，第二次保压时间为20~30s；
（6）将压制后的混合料在1150~1300℃烧结，即得到所述石英陶瓷。
上述制备方法中，步骤（1）所述球磨介质是指在混合原料进行球磨的过程中对其产生摩擦、挤压、剪切等作用力的物理介质。
上述制备方法的一种优选实施方式为：步骤（3）所述过筛时使用60~100目的筛网。
上述制备方法的一种优选实施方式为：所述混合原料、去离子水及球磨介质的质量比为1:1~3:2.5~7.5。
其更进一步的优选是：所述球磨介质使用锆球，所述混合原料、去离子水及球磨介质的质量比为1∶2∶5。
或/和上述制备方法的另一种或更进一步的优选实施方式为所述步骤（2）球磨的时间为8~12h，所述步骤（3）的加热温度为80~120℃。
或/和上述制备方法的另一种或更进一步的优选实施方式为：所述步骤（4）在造粒前加入粘结剂，所述粘结剂优选为PVA溶液。
其更进一步的优选实施方式为：所述粘结剂PVA溶液的加入质量为第二混合原料总质量的2~5%，所述第二混合原料是指的过筛后的混合原料。
本发明进一步提出了一种石英陶瓷的应用方法，其为将所述石英陶瓷用作透波材料。
其更具体的一种应用方法，是将所述石英陶瓷用作天线罩材料。
本发明具备以下的有益效果：
（1）本发明的烧结助剂可有效抑制陶瓷原料在烧结中出现的析晶现象，由此可得到微观结构更致密、均一、稳定，力学及电学性能更优异的陶瓷产品；
（2）本发明的烧结助剂还可显著降低传统陶瓷产品，如传统石英陶瓷，在烧结时需要的温度，具有节约能源、降低成本的优势；
（3）本发明制得的石英陶瓷原料成本低，制备工艺简单，产品中不含重金属，无污染，具有极大的应用价值；
（4）本发明制得的石英陶瓷可作为透波材料，如天线罩材料，在航空、航天、光学、电子、玻璃、冶金等多个领域进行广泛应用；
（5）在一些优选实施方式中，本发明得到的石英陶瓷介电常数可低于3.0，同时具有良好的弯曲、压缩等力学强度。
具体实施方式
以下通过一些具体实施方式和实施例对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实施方式和实施例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
一、本发明的烧结助剂
该烧结助剂包括以下原料：镧的氧化物、铝的氧化物、硼的氧化物、钕的氧化物和钇的氧化物。
可以理解的是，在具体实施时，上述烧结助剂可以为单一化合物的组合物，也可为不同元素的氧化复合物的组合物，或部分单一化合物及复合物的组合物。
具体的如，该烧结助剂为单一化合物的组合物，其包括La2O3、Al2O3、B2O3、Nd2O5和Y2O3。
或，该烧结助剂为氧化复合物或含有氧化复合物的组合物，如该烧结助剂中包括如LaxAlyOz这种结构的组分。
另一方面，或同时的，在具体实施时，上述某一氧化物应当理解为至少含有该元素及氧元素的物质，可以理解的是，在这两种元素之外，某些情况下该物质还可以含有一些不会对终产品品质产生阻碍，或可以在过程中去除的其它成分，具体的如，其中的某一氧化物使用其水合形式的氧化物，如铝的氧化物具体使用Al2O3·3H2O。
优选的是：所述烧结助剂包括以下原料：La2O3、Al2O3、B2O3、Nd2O5和Y2O3。
其进一步优选的是：所述烧结助剂由以下原料组成：La2O3、Al2O3、B2O3、Nd2O5和Y2O3。
或/和
进一步优选的是：所述原料按质量份计，包括：44.25~47.47份La2O3，35.59~38.29份Al2O3，8.65~9.19份B2O3，1.58~9.83份Nd2O5，0.88~0.95份Y2O3。
该优选方式中所述质量份主要表示不同原料组分间质量的相互配比，而并不限定为某一成分必须含有如此数值的质量。
其更进一步的优选是：所述原料按质量份计，由44.25~47.47份La2O3，35.59~38.29份Al2O3，8.65~9.19份B2O3，1.58~9.83份Nd2O5，0.88~0.95份Y2O3组成。
二、本发明的石英陶瓷
该石英陶瓷包括石英及前述任一种烧结助剂。
可以理解的是，在具体制备不同要求的石英陶瓷时，技术人员可以根据需要选择不同性质的石英原料。
在某些情况下，为了得到在某些方面还有其他要求的石英陶瓷时，技术人员可以在原料中添加除石英及本发明的烧结助剂以外的其他辅助成分，如流平剂、发泡剂、表面活性剂等。
本发明中所述原料石英选择熔融石英（SiO2），为得到性能优异的产品，优选使用熔融石英粉。
本发明的石英陶瓷可以只由石英与本发明的任一种烧结助剂组成。
优选的是：所述石英陶瓷按质量份计，包括：95.25~98.75份的石英和1.25~4.75份的所述烧结助剂。
同样的，该优选方式中所述质量份主要表示不同原料组分间质量的相互配比，而并不限定为某一成分必须含有如此数值的质量。
当本发明的一种石英陶瓷只由石英与本发明的任一种烧结助剂组成时，优选其包括质量百分比为95.25~98.75%的熔融石英粉和质量百分比为1.25~4.75%的烧结助剂。
三、石英陶瓷的制备方法
该制备方法至少包括以下步骤：
（1）向熔融石英粉中加入所述烧结助剂得到混合原料，向混合原料中加入去离子水及球磨介质；
（2）进行球磨；
（3）将球磨所得浆料进行加热，其后过筛；
（4）将过筛后的混合料进行造粒；
（5）将完成造粒的混合料进行干压，干压压力为80~120MPa，并两次进行保压，第一次保压时间为45~60s，第二次保压时间为20~30s；
（6）将压制后的混合料在1150~1300℃烧结，即得到所述石英陶瓷。
在具体实施时，原料熔融石英粉可由技术人员自行制得或在市面上购买。
具体实施时， 所述球磨介质可根据实际需要进行选择或调整，如根据需要选择陶瓷材料、不锈钢材料、硬质合金材料或复合材料中的任一种作为球磨介质的材料。
本发明优选使用锆球作为球磨介质。
本发明优选球磨时间为8~12h。
可以理解的是，步骤（3）所述过筛，在具体操作时并不必须在加热完成后进行，本领域技术人员可以根据实际需要进行调整，如选择在加热的同时持续进行。
在本发明的制备方法中，所述过筛优选使用60~100目的筛网。
在一种具体实施方式中，使用行星球磨机进行球磨。
本发明优选所述混合原料、去离子水及球磨介质的质量比为1:1~3:2.5~7.5。
其更进一步的优选是：所述混合原料、去离子水及球磨介质的质量比为1∶2∶5。
或/和上述制备方法的另一种或更进一步的优选实施方式为所述步骤（2）球磨的时间为8~12h，所述步骤（3）的加热温度为80~120℃。
或/和上述制备方法的另一种或更进一步的优选实施方式为：所述步骤（4）在造粒前加入粘结剂，所述粘结剂优选为PVA溶液。
其更进一步的优选实施方式为：所述粘结剂PVA溶液的加入质量为第二混合原料总质量的2~5%，该第二混合原料是指的过筛后的混合原料。
在具体实施中，步骤（6）所述烧结可在大气气氛中进行。
四、实施例
以下实施例均通过如下的制备方法进行：
（1） 在熔融石英粉中加入占混合原料质量比为1.25~4.75%的烧结助剂，得到混合原料，并按照混合原料∶去离子水∶锆球=1∶2∶5的质量比进行称量；
（2） 使用行星球磨机和尼龙罐对称量好的混合原料、去离子水和锆球进行球磨混合，球磨时间为8~12小时；
（3） 将球磨好的浆料倒出并置于烘箱中进行加热，加热温度为 80~120℃，时间为12~24h，待浆料完全变干后，以60目筛网将粉料进行过筛；
（4） 过筛后，在粉料中添加质量占材料总质量2~5%的PVA溶液作为粘结剂造粒；
（5） 干压，压力为80~120MPa，分两次保压，第一次保压时间45~60s，第二次保压时间20~30s；
（6） 在1150~1300℃大气气氛中烧结2~4小时，制成石英陶瓷样品。
实施例1
按上述制备方法，并具体调整石英及烧结助剂的组成比及烧结温度，得到编号为1~5的石英陶瓷样品，如下表所示：
Figure 324352DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
按上述制备方法，并具体调整石英及烧结助剂的组成比及烧结温度，得到编号为6~10的石英陶瓷样品，如下表所示：
Figure 428444DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
通过万能试验机以及矢量网络分析仪分别测试样品1~10的力学及介电性能，其中弯曲强度测试根据GB/T6569-2006，压缩强度测试根据GB/T8489—2006，微波介电性能测试根据GB/T7265.2-1987。得到如下表所示的测试结果：
Figure 880285DEST_PATH_IMAGE006
。

Claims (5)

1.一种石英陶瓷，其特征在于：所述石英陶瓷包括石英及烧结助剂；所述石英陶瓷按质量份计，包括：95.25~98.75份的石英和1.25~4.75份的所述烧结助剂；
所述烧结助剂包括以下原料：La2O3、Al2O3、B2O3、Nd2O5和Y2O3；
所述原料按质量份计，包括：44.25~47.47份La2O3，35.59~38.29份Al2O3，8.65~9.19份B2O3，1.58~9.83份Nd2O5，0.88~0.95份Y2O3；
所述的石英陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
（1）向熔融石英粉中加入所述烧结助剂得到混合原料，向混合原料中加入去离子水及球磨介质；
（2）进行球磨；
（3）将球磨所得浆料进行加热，其后过筛；
（4）将过筛后的混合料进行造粒；
（5）将完成造粒的混合料进行干压，干压压力为80~120MPa，并两次进行保压，第一次保压时间为45~60s，第二次保压时间为20~30s；
（6）将压制后的混合料在1150~1300℃烧结，即得到所述石英陶瓷。
2.根据权利要求1所述的石英陶瓷，其特征在于：所述混合原料、去离子水及球磨介质的质量比为1:1~3:2.5~7.5。
3.根据权利要求1所述的石英陶瓷，其特征在于：所述步骤（2）球磨的时间为8~12h，所述步骤（3）的加热温度为80~120℃。
4.根据权利要求1所述的石英陶瓷，其特征在于：所述步骤（4）在造粒前加入粘结剂，所述粘结剂为PVA溶液。
5.权利要求1所述的石英陶瓷的应用方法，其特征在于：将所述石英陶瓷用作透波材料。
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