CN116178029B - 一种多元复合多孔陶瓷吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多元复合多孔陶瓷吸波材料及其制备方法。所述多元复合多孔陶瓷吸波材料包含SiC‑TiN为吸波相和Si3N4为透波相；所述Si3N4透波相的含量为40～70wt％，优选为50～60wt％。
Description
技术领域
本发明涉及一种多元复合多孔陶瓷吸波材料及其制备方法，具体涉及一种具有吸波特性的Si3N4-SiC-TiN多元复合多孔陶瓷及其制备方法，属于吸波功能陶瓷领域。
背景技术
电磁技术日益发展伴随而来的是严重的电磁污染问题，吸波材料的使用是解决该问题的关键措施之一，吸波材料通过损耗或干涉将电磁波转换为热能或其它形式的能量，从而实现对入射电磁波的衰减。吸波材料通常包括电磁波损耗相(吸波相)和电磁波透过相(透波相)两部分。
氮化硅高温性能优良，介电常数小，介电损耗低，是作为吸波材料中的透波基质的优良选择。碳化硅熔点高，高温稳定性好，介电性能可调，但是其介电损耗较低，雷达吸波效果较差。以碳化硅作为吸波相，低介电常数的氮化硅作为透波相构筑吸波材料可通过介电损耗衰减电磁波，但存在吸波性能较差、吸收带宽较窄的问题。
发明内容
为此，本发明提供了一种多元复合多孔陶瓷吸波材料及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种多元复合多孔陶瓷吸波材料，包含SiC-TiN为吸波相和Si3N4为透波相；所述Si3N4透波相的含量为40～70wt％，优选为50～60wt％。
本发明人创造性地发现，氮化钛熔点高，导电性能优良，密度较大多数金属氮化物低，可作为吸波相添加到氮化硅-碳化硅复相陶瓷中，使电损耗与介电损耗发挥协同作用，提升复相陶瓷的吸波性能，拓展复相陶瓷的应用领域。此外多孔结构可以改善材料与自由空间的阻抗匹配，降低表面反射，从而使得电磁波更易进入材料内部被吸收衰减。综上所述，氮化硅-碳化硅-氮化钛多元复合多孔陶瓷有望作为吸波材料用于吸收周围环境中的电磁波污染。
较佳的，所述SiC-TiN中TiN的含量占多元复合多孔陶瓷吸波材料总质量的1～20wt％，优选为1～15wt％。
较佳的，所述多元复合多孔陶瓷吸波材料的孔隙率为45～52％。
另一方面，本发明提供了一种多元复合多孔陶瓷吸波材料的制备方法，包括：
(1)将SiC粉和Si粉进行混合，得到SiC-Si陶瓷粉体；
(2)在SiC-Si陶瓷粉体中加入MAX相材料、粘结剂和溶剂，进行球磨混合、烘干、研磨和过筛，得到SiC-Si-MAX陶瓷粉体；
(3)将SiC-Si-MAX陶瓷粉体进行干压成型得到素坯后，再经过负压脱蜡、烧结，得到所述多元复合多孔陶瓷吸波材料。
较佳的，所述SiC粉的粒径为0.5～5μm；所述Si粉的粒径为1～3μm；所述SiC粉与Si粉的质量比为1.0～1.2。
较佳的，所述MAX相材料的粒径为3～10μm；所述MAX相材料为Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti3SnC2的至少一种。
较佳的，所述MAX相材料的加入量占SiC-Si陶瓷粉体质量的1～30wt％。
较佳的，所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙二醇(PEG)的至少一种；所述粘结剂的加入量为陶瓷粉体总质量的0～2wt％；所述过筛为过80目筛。
较佳的，所述干压成型的压力为15～50MPa，优选为40MPa。
较佳的，所述负压脱蜡的压力为＜10Pa，温度为600～1000℃，时间为0.5～1小时。
较佳的，所述烧结的方式为反应烧结；所述反应烧结的参数包括：烧结温度为1250～1550℃，保温时间为1～3h，气氛为氮气气氛；其中，氮气气氛的压力为0.2～0.5MPa，氮气流量为400～1000mL/min。
有益效果：
本发明中，以MAX相材料为钛源，原位分解氮化制得的TiN尺寸为数百纳米，可以改善纳米TiN难以均匀分散的问题。其中，原位分解氮化产生的TiN分布更加均匀，可以显著调节复相陶瓷电磁特性，电导损耗与介电损耗协同作用增强复相陶瓷吸波性能。
附图说明
图1为不同Ti3SiC2添加量Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷反射损耗曲线；
图2为不同Ti3AlC2添加量Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷反射损耗曲线。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供一种用于电磁波吸收的Si3N4-SiC-TiN多元复合多孔陶瓷及其制备方法。其中，TiN由MAX相材料分解氮化制得。在外加电磁场作用下TiN可通过电损耗衰减电磁波，SiC可通过介电损耗(包括界面极化损耗、偶极子极化损耗等)衰减电磁波，Si3N4作为透波基体可以改善阻抗匹配，降低电磁波在材料界面处的反射。多孔结构的存在进一步提升孔隙率的同时，使更多的电磁波能进入材料内部被吸收衰减。本发明可以通过调节MAX相的含量实现Si3N4-SiC-TiN多元复合多孔陶瓷吸波性能的调控。其中，Si3N4透波相含量为40～70wt％。
在本发明中，以SiC粉和Si粉为原料，加入MAX相材料(Ti3AlC2或Ti3SiC2)，通过原位氮化反应烧结制备Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷。
下面说明本发明所述Si3N4-SiC-TiN多孔陶瓷吸波材料的制备方法。
按比例计算质量称取SiC粉和Si粉并混合，得到SiC-Si陶瓷粉体。其中，碳化硅粉体的纯度≥99％，粒径为0.5～5μm。硅粉纯度≥99.9％，粒径为1～3μm，所述碳化硅粉与硅粉的质量比为1.0～1.2。
在SiC-Si陶瓷粉体中加入MAX相粉体，同时加入粘结剂、无水乙醇，SiC磨球，采用行星球磨机进行球磨，球磨时间为2～8小时，得到混合浆料。所述MAX相材料为Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti3SnC2的至少一种，尺寸为3～10μm，加入量占SiC-Si陶瓷粉体质量的1～30wt％，优选为0～25wt％之间。所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚乙二醇(PEG)的至少一种，加入量为陶瓷粉体总质量的0～2wt％，优选为0.5～1wt％之间。粉料、乙醇、SiC球的比例控制在1:(1.0～1.2):1，优选为1:(1.1～1.2):1。
将混合浆料直接烘干，研磨过80目筛，得到SiC-Si-MAX陶瓷粉体。
将SiC-Si-MAX陶瓷粉体干压成型，得到素坯。其中，干压成型压力为15～50Mpa。优选，干压成型的压力为40MPa。
将素坯经过负压脱蜡、氮化反应烧结等过程得到Si3N4-SiC-TiN多元复合多孔陶瓷吸波材料。其中，负压脱蜡(脱粘)的温度为600℃～1000℃，保温时间为0.5～1h。烧结气氛为氮气气氛，烧结温度1250～1550℃，保温时间1～3h，氮气压力为0.2～0.5MPa，流量为400～1000mL/min。
本发明中，采用阿基米德排水法测定孔隙率，所得的Si3N4-SiC-TiN多孔陶瓷孔隙率为45～52％。
本发明中，将所得的Si3N4-SiC-TiN多孔陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，5g钛碳化硅(Ti3SiC2)粉体(粒径为6μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-Ti3SiC2复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为49.64％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在12.4GHz处最小反射损耗值为-5.47dB，表现出较差的吸波性能，如图1。
实施例2
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，10g钛碳化硅(Ti3SiC2)粉体(粒径为6μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-Ti3SiC2复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为47.77％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在12.4GHz处最小反射损耗值为-5.99dB，表现出较差的吸波性能，如图1。
实施例3
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，15g钛碳化硅(Ti3SiC2)粉体(粒径为6μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-Ti3SiC2复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为47.78％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在12.4GHz处最小反射损耗值为-12.80dB，吸波性能略优于实施例1、2，如图1。
实施例4
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，20g钛碳化硅(Ti3SiC2)粉体(粒径为6μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-Ti3SiC2复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为49.46％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在12.4GHz处最小反射损耗值为-8.90dB，表现出较差的吸波性能，如图1。
实施例5
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，5g钛碳化铝(Ti3AlC2)粉体(粒径为6μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-Ti3AlC2复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为49.57％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在12.3GHz处最小反射损耗值为-15.58dB，表现出较好的吸波性能，如图2。
实施例6
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，10g钛碳化铝(Ti3AlC2)粉体(粒径为6μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-Ti3AlC2复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为44.78％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在11.7GHz处最小反射损耗值为-17.54dB，表现出较好的吸波性能，如图2。
实施例7
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，15g钛碳化铝(Ti3AlC2)粉体(粒径为6μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-Ti3AlC2复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为47.46％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在11.8GHz处最小反射损耗值为-57.82dB，表现出优异的吸波性能，如图2。
实施例8
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，20g钛碳化铝(Ti3AlC2)粉体(粒径为6μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-Ti3AlC2复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为47.67％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在12.4GHz处最小反射损耗值为-12.01dB，表现出较好的吸波性能，如图2。
对比例1
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC复相陶瓷，孔隙率为35.30％。将所得的Si3N4-SiC复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在12.4GHz处最小反射损耗值为-2.03dB，在整个X波段均大于-10dB，不具有吸波性能。
对比例2
称取52.6g碳化硅粉体(粒径为1μm)，47.4g硅粉(粒径为1μm)，14.3g氮化钛(TiN)粉体(粒径为1μm)，加入聚乙烯醇缩丁醛(PVB)酒精溶液(10wt％)作为粘结剂，添加量为陶瓷粉体质量的0.8wt％。加入120g碳化硅磨球，加入120g无水乙醇，使用行星球磨机球磨4小时，得到混合浆料。经干燥研磨过80目筛，得到SiC-Si-TiN复合粉体，使用液压机用40MPa的压力将得到的粉体干压成型。在石墨电阻炉中于700℃真空负压脱蜡，随后将样品转移至管式炉中于氮气气氛中进行烧结，氮气压力为0.4MPa，流量为600mL/min，以5℃/min升温至1000℃保温一小时，以3℃/min升温至1450℃保温一小时，随后以5℃/min降温至室温，制得Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷，孔隙率为43.66％。将所得的Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷加工为尺寸为22.86×10.16×1.6mm3的块体，使用微波网络矢量分析仪(波导法)对其进行测试，将测得的复介电常数经过计算得到反射损耗值，发现在12.4GHz处最小反射损耗值为-6.11dB，在整个X波段均大于-10dB，不具有吸波性能。
表1为本发明制备的多元复合多孔陶瓷吸波材料的组成及性能：
。
Claims (10)
1.一种多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，包含SiC-TiN为吸波相和Si3N4为透波相；所述Si3N4透波相的含量为40～70wt%；所述SiC-TiN中TiN的含量占多元复合多孔陶瓷吸波材料总质量的1～20wt%；
所述多元复合多孔陶瓷吸波材料的制备方法包括：
（1）将SiC粉和Si粉进行混合，得到SiC-Si陶瓷粉体；
（2）在SiC-Si陶瓷粉体中加入MAX相材料、粘结剂和溶剂，进行球磨混合、烘干、研磨和过筛，得到SiC-Si-MAX陶瓷粉体；所述MAX相材料为Ti3AlC2、Ti3SiC2、Ti3SnC2的至少一种，所述MAX相材料的加入量占SiC-Si陶瓷粉体质量的1～30wt%；
（3）将SiC-Si-MAX陶瓷粉体进行干压成型得到素坯后，再经过负压脱蜡、烧结，得到所述多元复合多孔陶瓷吸波材料；所述烧结的方式为反应烧结；所述反应烧结的参数包括：烧结温度为1250～1550℃，保温时间为1～3h，气氛为氮气气氛；其中，氮气气氛的压力为0.2～0.5MPa，氮气流量为400～1000 mL/min。
2.根据权利要求1所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述Si3N4透波相的含量为50～60wt%。
3.根据权利要求1所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述SiC-TiN中TiN的含量占多元复合多孔陶瓷吸波材料总质量的1～15wt%。
4.根据权利要求1所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述SiC-TiN中TiN由MAX相材料分解氮化制得。
5.根据权利要求1所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述多元复合多孔陶瓷吸波材料的孔隙率为45～52%。
6.根据权利要求1所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述SiC粉的粒径为0.5～5μm；所述Si粉的粒径为1～3μm；所述SiC粉与Si粉的质量比为1.0～1.2。
7.根据权利要求1所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述MAX相材料的粒径为3～10μm。
8.根据权利要求1所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇的至少一种；所述粘结剂的加入量为陶瓷粉体总质量的0～2wt％；所述过筛为过80目筛。
9.根据权利要求1所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述干压成型的压力为15～50MPA；所述负压脱蜡的压力＜10Pa，温度为600～1000℃，时间为0.5～1小时。
10.根据权利要求9所述的多元复合多孔陶瓷吸波材料，其特征在于，所述干压成型的压力为40MPa。
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| GR01 | Patent grant | ||
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