CN106977210B - 一种高热导微波体衰减陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高热导微波体衰减陶瓷材料及其制备方法，所述微波体衰减陶瓷材料包括80～95wt.%的氮化铝和1～15wt.%的酚醛树脂，其中，所述氮化铝为陶瓷介质相，所述酚醛树脂为微波衰减相。本发明的微波体衰减陶瓷材料能够在保证足够衰减量的同时，提高材料整体的导热性能和高温稳定性能。

Description

一种高热导微波体衰减陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于氮化物陶瓷领域，具体涉及一种用于微波真空电子器件的微波体衰减材料及其制备方法。
背景技术
在微波真空电子器件中，需要使用到微波体衰减材料，来吸收非设计模式的波和消除边带振荡，从而保证器件的精准运行。该材料需要在保证足够的衰减量后，还需要拥有良好的导热性能和高温稳定性能。因为电磁波在被微波衰减材料吸收之后，将会转化为热能，良好的导热性能能够保证材料将热量及时地散发出去，从而维持器件的正常运行。而高温稳定性能则能够保证微波衰减材料长久有效地工作，这两点对于大功率的微波真空电子器件尤为重要。目前国内的微波衰减材料主要以多孔氧化铝、氧化铍为介质相，通过渗碳制备而成渗碳多孔衰减瓷；还有以氧化铝、氧化铍为介质相，添加二氧化钛或金属粉末；以及最近十年左右出现的以氮化铝为介质相，加入碳化硅制备而成的衰减瓷。上述材料如氧化铝基的微波衰减瓷，其热导率较低，在较大功率器件使用中，容易烧毁；氧化铍则因为有毒而逐渐被限制使用；氮化铝-碳化硅复相衰减瓷虽然在热导率上有明显提高，但是由于烧结时材料之间固溶的特点，其热导率相比于国外的衰减瓷还有一段差距，在大功率器件中的使用依然受到了限制。专利文献CN102515773A公开了一种氮化铝-碳化硅(纳米碳管)复相衰减瓷，然而，一方面，碳化硅含量低时，在高频率波段衰减很小，而含量升高之后，虽然衰减能力提高，但是热导率下降严重，并且材料体系烧结温度高。而另一方面，纳米碳管在陶瓷浆料中的分散问题难以得到解决，在很多文献中都表现出了团聚行为，不利于材料的力学性能和导热性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有微波体衰减材料存在的问题，尤其是因为导热性能较差而在大功率微波真空电子器件中应用受到限制的问题，提供一种具有高热导、良好衰减性能、无毒无害的微波体衰减材料及其制备方法。
在此，本发明提供一种微波体衰减陶瓷材料，所述微波体衰减陶瓷材料包括80～95wt.％的氮化铝、1～15wt.％的酚醛树脂，其中，所述氮化铝为陶瓷介质相，所述酚醛树脂为微波衰减相。
本发明中，使用氮化铝作为高热导介质相，使用酚醛树脂替代其他会引起热导率急剧下降的相作为衰减相，制备复合微波体衰减陶瓷。酚醛树脂具有残碳率高的优点，使用酚醛树脂热解后的残余碳作为微波衰减相，所引入的碳以碳膜形式存在于氮化铝相之间，分布更加均匀，具有良好的衰减性能。本发明的微波体衰减陶瓷材料能够在保证足够衰减量的同时，提高材料整体的导热性能和高温稳定性能。
较佳地，所述微波体衰减陶瓷材料还包括1～10wt.％的烧结助剂，所述烧结助剂选自氧化镁、氧化钙、氧化铝、氟化钙、氧化钇、氟化钇、镧系金属氧化物或氟化物中的至少一种。
较佳地，所述氮化铝的粒径在1μm以下。
本发明还提供一种上述微波体衰减陶瓷材料的制备方法，包括：
将氮化铝、酚醛树脂溶液以及烧结助剂混合、成型后得到预制体；
将所述预制体于1600～2050℃进行烧结，得到所述微波体衰减陶瓷材料。
本发明中，利用氮化铝取代了低热导率的氧化铝以及有毒的氧化铍作为陶瓷介质相，使用酚醛树脂热解后的残余碳作为微波衰减相，通过常压烧结制备得到致密的陶瓷块体。液态的酚醛树脂与陶瓷介质相能够更加均匀地混合，并且残余碳对于粉体表面的氧化层具有良好的净化作用，有利于提高材料整体的导热性能。相比于传统的碳粉与陶瓷介质相混合，该方法所引入的碳以碳膜形式存在于氮化铝相之间，分布更加均匀，所以具有良好的衰减性能。而且，相比采用碳化硅(纳米碳管)作为微波衰减相，本发明使用酚醛树脂热解后的残余碳作为微波衰减相能够保证衰减相均匀地分散，具有优化材料热导率和提高衰减性能的优点。该方法工艺简单，常压烧结便能制得致密的陶瓷体材料，对于制备较为复杂形状的微波体衰减材料也具有重要意义。
较佳地，所述酚醛树脂溶液由酚醛树脂与醇或酮溶剂按照1:4～2:1的比例配制而成，所述醇或酮溶剂选自丙酮、丁酮、乙醇、丙醇中的至少一种。
较佳地，所述成型包括：预压成型后，冷等静压成型。由此，可以提高预制体的致密度。
较佳地，所述烧结的气氛为氮气。此外，本发明中，所述烧结可采用常压烧结。
较佳地，所述烧结的时间为2～4小时。
本发明中，通过调节酚醛树脂和烧结助剂的含量，能够制备出不同微波吸收特性以及优良导热性能的微波体衰减陶瓷。本发明制备的氮化铝-酚醛树脂复合微波体衰减陶瓷，热导率可达100以上(例如100-140W/m.K)，介电损耗可达0.27以上，反射损耗最低达到-29.8dB。
附图说明
图1是根据本发明实施例1的微波体衰减陶瓷材料的SEM图片；
图2表示根据本发明实施例1的微波体衰减陶瓷材料的介电常数实部；
图3表示根据本发明实施例1的微波体衰减陶瓷材料的介电常数虚部；
图4表示根据本发明实施例1的微波体衰减陶瓷材料的介电损耗。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明涉及一种用于微波真空电子器件的微波体衰减材料及其制备方法。该材料使用氮化铝作为陶瓷介质相，酚醛树脂作为陶瓷衰减相，还包括适量烧结助剂，通过将氮化铝、酚醛树脂溶液以及烧结助剂混合、成型后得到预制体，再将所述预制体进行烧结，从而得到致密的微波体衰减陶瓷材料。本发明工艺简单，成本较低，制备的氮化铝复合微波体衰减陶瓷，热导率可达100-140W/m.K，介电损耗可高至0.27以上，反射损耗最低达到-29.8dB。
本发明中，采用高导热环保的氮化铝作为陶瓷介质相，氮化铝的含量可以在80～95wt.％。当氮化铝的含量在80～95wt.％时，高热导基体含量高，有利于材料整体热导率的提升。氮化铝原料可使用商业化的原料。氮化铝的平均粒径可以为1μm以下，具有易成型，易烧结的优点。
本发明中，采用残碳率高的酚醛树脂作为陶瓷衰减相，更具体的，使用酚醛树脂热解后的残余碳作为微波衰减相，所引入的碳以碳膜的形式存在于氮化铝相之间，分布更加均匀，具有良好的衰减性能。酚醛树脂的含量可以在1～15wt.％。当酚醛树脂的含量在1～15wt.％时，此时碳膜刚开始形成，大大提高了材料的衰减性能，并且对热导率的影响比较小。酚醛树脂可使用商业化的酚醛树脂。酚醛树脂可以以溶液形式加入。
还可以包括适量烧结助剂，该烧结助剂可以采用氧化镁、氧化钙、氧化铝、氟化钙、氧化钇、氟化钇、镧系金属氧化物或氟化物等。烧结助剂的含量可以为1～10wt.％。
以下，具体说明本发明的微波体衰减材料的其制备方法。
首先，按照上述含量称取氮化铝(陶瓷介质相)、酚醛树脂(微波衰减相)和烧结助剂，并将三者混合均匀。其中，酚醛树脂可以以溶液形式加入。该情况下，酚醛树脂溶液可以由酚醛树脂与醇或酮溶剂按照1:4～2:1的比例配制而成，所述醇或酮溶剂例如选自丙酮、丁酮、乙醇和丙醇等。液态的酚醛树脂与陶瓷介质相能够更加均匀地混合，并且残余碳对于粉体表面的氧化层具有良好的净化作用，有利于提高材料整体的导热性能。相比于传统的碳粉与陶瓷介质相混合，该方法所引入的碳以碳膜的形式存在于氮化铝相之间，分布更加均匀，所以具有良好的衰减性能。此外，本发明中，酚醛树脂溶液可以起到粘结剂作用，从而不用添加其他粘结剂。
混合的方法没有特别限定，可采用已知的常规混合方法。作为一个示例，例如球磨混合6-24小时，得到均匀粉末。亦可对混合后的粉末进行适当干燥、过筛。作为一个示例，例如在60-70℃干燥12-48小时，过80-300目筛。
接着，将混合粉末进行成型，得到胚体(预制体)。具体地，成型过程可以包括：先预压成型，然后冷等静压成型。由此，可以提高胚体的致密度。
接着，将所得胚体在1600-2050℃温度范围内进行烧结。在一个优选方案中，烧结温度为1700-1900℃。烧结时间可以为2～4h。烧结的气氛可以为氮气。通过加入烧结助剂以及将原料粉末进行成型，常压下既可达成致密烧结。
由此，获得高热导微波体衰减材料。本发明中，通过调节酚醛树脂和烧结助剂的含量，能够制备出不同微波吸收特性以及优良导热性能的微波体衰减陶瓷。本发明制备的氮化铝-酚醛树脂复合微波体衰减陶瓷，热导率可达100以上(例如100-140W/m.K)，介电损耗可高至0.27，反射损耗最低达到-29.8dB。
本发明的优点：
本发明中，利用氮化铝取代了低热导率的氧化铝以及有毒的氧化铍作为陶瓷介质相，使用酚醛树脂热解后的残余碳作为微波衰减相，通过常压烧结制备得到致密的陶瓷块体。液态的酚醛树脂与陶瓷介质相能够更加均匀地混合，并且残余碳对于粉体表面的氧化层具有良好的净化作用，有利于提高材料整体的导热性能。相比于传统的碳粉与陶瓷介质相混合，该方法所引入的碳以碳膜的形式存在于氮化铝相之间，分布更加均匀，所以具有良好的衰减性能。而且，相比采用碳化硅(纳米碳管)作为微波衰减相，本发明使用酚醛树脂热解后的残余碳作为微波衰减相能够保证衰减相均匀地分散，具有优化材料热导率和提高衰减性能的优点。该方法工艺简单，常压烧结便能制得致密的陶瓷体材料，对于制备较为复杂形状的微波体衰减材料也具有重要意义。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
将氮化铝介质相与酚醛树脂衰减相以质量比92：5混合，添加3％的氧化钇作为烧结助剂，经过球磨、干燥、过筛、成型之后，在氮气气氛保护下1800℃烧结，获得微波体衰减材料。通过激光导热仪，测得其热导率为129.88W/m.K，通过矢量网络分析仪测得X波段介电损耗为0.56以上，通过复介电常数和复磁导率计算出反射损耗最低达到-9.6dB。图1是根据本发明实施例1的微波体衰减陶瓷材料的SEM图片，所引入的碳以碳膜形式存在于氮化铝相之间，分布更加均匀。图2表示根据本发明实施例1的微波体衰减陶瓷材料的介电常数实部。图3表示根据本发明实施例1的微波体衰减陶瓷材料的介电常数虚部。图4表示根据本发明实施例1的微波体衰减陶瓷材料的介电损耗。
实施例2：
将氮化铝介质相与酚醛树脂衰减相以质量比91.5：5.5混合，添加3％的氧化钇作为烧结助剂，经过球磨、干燥、过筛、成型之后，在氮气气氛保护下1800℃烧结，获得微波体衰减材料。经测试，其热导率为116.5W/m.K，X波段介电损耗为0.52以上，反射损耗最低达到-10.9dB。
实施例3：
将氮化铝介质相与酚醛树脂衰减相以质量比91：6混合，添加3％的氧化钇作为烧结助剂，经过球磨、干燥、过筛、成型之后，在氮气气氛保护下1800℃烧结，获得微波体衰减材料。经测试，其热导率为132.2W/m.K，X波段介电损耗为0.27以上，反射损耗最低达到-29.8dB。
对比例1：
氮化铝介质相与碳化硅以质量比80：20混合，添加3％的氧化钇作为烧结助剂，经过球磨、干燥、过筛、成型之后，在氮气气氛保护下1950℃烧结，获得微波体衰减材料。经测试，其热导率为52.3W/m.K，X波段介电损耗为0.25，反射损耗最低达到-7.8dB。由此可知，使用酚醛树脂替代其他会引起热导率急剧下降的相作为衰减相制备复合微波体衰减陶瓷时，可以在保证足够衰减量的同时，更加提高材料整体的导热性能和高温稳定性能。

Claims (7)

1.一种微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述微波体衰减陶瓷材料由80～92wt.%的氮化铝和5～15wt.%的酚醛树脂烧结而成，其中，所述氮化铝为陶瓷介质相，使用酚醛树脂热解后的残余碳作为微波衰减相，所述微波衰减相以碳膜形式存在于氮化铝相之间；
所述微波体衰减陶瓷材料的制备方法，包括：
将氮化铝、酚醛树脂溶液以及烧结助剂混合、成型后得到预制体；
将所述预制体于1600～2050℃进行烧结，得到所述微波体衰减陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述微波体衰减陶瓷材料还包括1～10wt.%的烧结助剂，所述烧结助剂选自氧化镁、氧化钙、氧化铝、氟化钙、氧化钇、氟化钇、镧系金属氧化物或氟化物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述氮化铝的粒径在1μm以下。
4.根据权利要求1所述的微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述酚醛树脂溶液由酚醛树脂与醇或酮溶剂按照1:4～2:1的比例配制而成，所述醇或酮溶剂选自丙酮、丁酮、乙醇、丙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述成型包括：预压成型后，冷等静压成型。
6.根据权利要求1所述的微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述烧结的气氛为氮气。
7.根据权利要求1所述的微波体衰减陶瓷材料，其特征在于，所述烧结的时间为2～4小时。
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