CN105084873A - 一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法 - Google Patents

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董桂霞
张茜
董丽
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Abstract

本发明提供了一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料领域。该发明首先将优级纯Al2O3粉体进行预烧，复合掺杂一定量的CuO、TiO2和不同含量的MgO，球磨获得均匀浆料然后将均匀浆料烘干过筛，将制得的粉体加入15％PVA研磨造粒后以干压成型的方法压制成型，得到生坯；生坯片以100℃/h的升温速度升温至600℃保温1h排胶，然后以4℃/min继续升温分别至1450℃、1480℃、1500℃、1550℃、1600℃保温4h，从而制备出高致密度、介电常数稳定、介电损耗低的Al2O3陶瓷。本发明制备工艺简单，原料成本低，所制备的Al2O3陶瓷致密度高达98％以上，介电性能良好，可用于微波窗口等领域。

Description

一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，特别涉及到具有高致密度、稳定的介电常数、低的介电损耗的氧化铝陶瓷材料，用于高功率微波器件中隔离大气坏境和腔内高真空坏境的微波辐射窗口。
背景技术
微波辐射窗口是高功率微波器件中大量使用的主要元件之一，它具有隔离大气环境和高功率微波器件腔内高真空环境的作用，随着高功率微波技术的迅猛发展，L和X波段的微波源输出峰值功率不断的提高，目前已经超过了1MW，当如此高功率的电磁波通过微波辐射窗时，微波辐射窗口会因受到热应力、热冲击以及局部热击穿的作用而导致结构损坏，最终会导致微波器件停止工作。另外，微波窗口材料的介电稳定性也影响微波的传输质量。而陶瓷微波辐射窗口不仅具有很好的机械强度、稳定的介电常数、较低的介电损耗而且还具有耐磨性和可加工性，并且该类陶瓷微波辐射窗口是加速器、耦合器、高功率激光源、高功率雷达等高功率源技术发展的前提，也是国内高功率微波技术发展的重中之重。因此，改善陶瓷辐射窗口的特性尤为受到大家的关注。
随着科技的不断发展，陶瓷基微波辐射窗口仍有较大的发展空间。改善其特性的关键是研发具有稳定介电常数和低介电损耗的陶瓷基微波材料。鉴于氧化铝(Al2O3)陶瓷材料具有很好的机械强度、良好的介电常数稳定性、较低的介电损耗、良好的耐磨性和可加工性等特点，所以Al2O3陶瓷在功能陶瓷材料中应用面广，发展迅速。近年来我国对Al2O3陶瓷微波辐射窗口进行了深入的研究并且取得了一些成果，例如红星电子有限公司生产的Al2O3陶瓷介电常数比较稳定，介电损耗小于10-4(2.9GHZ)并且导热率达到25w/mk，耐压强度大于10kv/mm，可以应用于百KW级功率源。由此可见，我国目前已经实现了百KW级功率源用Al2O3陶瓷微波辐射窗口的工业化生产，而其相关的工艺和设备与MW级高功率源用Al2O3陶瓷材料的产业化有一定的适应性。所以，不管是技术引进还是合作开发，我国都能够迅速找到切入点，实现高功率Al2O3陶瓷微波辐射窗口的研制和生产。
发明内容
本发明的内容在于提供一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，满足高功率微波器件中辐射窗口对材料介电性能的要求，具有广泛的应用领域。
一种氧化铝基微波陶瓷，其特征在于，包括以下步骤：
1)将优级纯Al2O3粉体在1200℃温度下预烧2h。
2)将步骤1)中得到的Al2O3粉体掺杂0.4wt.％的CuO，1.2wt.％的TiO2，0～2.0wt.％的MgO，以无水乙醇作为球磨介质按料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶3∶2的比例球磨24h，然后在烘箱中以70℃的温度恒温至干燥，过80目筛。
3)将步骤2)中得到的粉体加入15％的粘结剂研磨造粒。
4)将步骤3)中得到的粉体采用干压成型的方法压制成直径为16mm、厚度为4mm左右的生坯，压力为5MPa，保压5分钟。
5)将成型的生坯片以100℃/h的升温速度升温至600℃保温1h排胶然后以4℃/min继续升温分别至1450℃、1480℃、1500℃、1550℃、1600℃保温4h，之后以200℃/h降温至600℃后随炉冷得到陶瓷样品。
所述的Al2O3粉体预烧初始升温速度为4℃/min到达800℃保温1h，然后以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温2h。
所述的粘结剂为浓度为5％的PVA。
本发明的特点是：在制备陶瓷粉料的过程中，分别掺入不同含量的MgO，相同含量的CuO和TiO2，并在不同温度下烧结陶瓷块体，从而研究MgO含量和烧结温度对样品性能的影响。得出，当烧结温度为1500℃，MgO含量为0.1wt.％时，Al2O3陶瓷的综合性能较好：相对密度达到最大值为98.83％，介电常数为10左右，介电损耗小于1×10-4。
附图说明
图1为利用本发明技术制备的掺杂1.0wt.％的MgO、0.4wt.％的CuO和1.2wt.％的TiO2在1500℃下烧结得到的陶瓷致密体的SEM图。
图2为利用本发明技术制备的掺杂不同含量MgO在1500℃下烧结得到的陶瓷致密体的XRD图。
图3为利用本发明技术制备的掺杂不同含量MgO在1500℃下烧结所得样品的相对密度随MgO含量的变化曲线图。
图4为利用本发明技术制备的掺杂不同含量MgO在1500℃下烧结所得样品的介电常数随MgO含量的变化曲线图。
图5为利用本发明技术制备的掺杂不同含量MgO在1500℃下烧结所得样品的Q·f值随MgO含量的变化曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，其步骤如下：
1)将优级纯Al2O3粉体以初始升温速度为4℃/min进行预烧，到达800℃保温1h，然后以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温2h。
2)将步骤1)中得到的Al2O3粉体掺杂0.4wt.％的CuO，1.2wt.％的TiO2，以无水乙醇作为球磨介质按料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶3∶2的比例球磨24h，然后在烘箱中以70℃的温度恒温至干燥，过80目筛。
3)将步骤2)中得到的粉体加入15％浓度为5％的PVA研磨造粒。
4)将步骤3)中得到的粉体采用干压成型的方法压制成直径为16mm、厚度为4mm左右的生坯，压力为5MPa，保压5分钟。
5)将成型的生坯片以100℃/h的升温速度升温至600℃保温1h排胶，然后以4℃/min继续升温至1500℃保温4h，之后以200℃/h降温至600℃后随炉冷得到陶瓷样品。
实施例2
本实施例一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，其步骤如下：
1)将优级纯Al2O3粉体以初始升温速度为4℃/min进行预烧，到达800℃保温1h，然后以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温2h。
2)将步骤1)中得到的Al2O3粉体掺杂0.4wt.％的CuO，1.2wt.％的TiO2，0.5wt.％的MgO，以无水乙醇作为球磨介质按料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶3∶2的比例球磨24h，然后在烘箱中以70℃的温度恒温至干燥，过80目筛。
3)将步骤2)中得到的粉体加入15％浓度为5％的PVA研磨造粒。
4)将步骤3)中得到的粉体采用干压成型的方法压制成直径为16mm、厚度为4mm左右的生坯，压力为5MPa，保压5分钟。
5)将成型的生坯片以100℃/h的升温速度升温至600℃保温1h排胶，然后以4℃/min继续升温至1500℃保温4h，之后以200℃/h降温至600℃后随炉冷得到陶瓷样品。
实施例3
本实施例一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，其步骤如下：
1)将优级纯Al2O3粉体以初始升温速度为4℃/min进行预烧，到达800℃保温1h，然后以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温2h。
2)将步骤1)中得到的Al2O3粉体掺杂0.4wt.％的CuO，1.2wt.％的TiO2，1.0wt.％的MgO，以无水乙醇作为球磨介质按料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶3∶2的比例球磨24h，然后在烘箱中以70℃的温度恒温至干燥，过80目筛。
3)将步骤2)中得到的粉体加入15％浓度为5％的PVA研磨造粒。
4)将步骤3)中得到的粉体采用干压成型的方法压制成直径为16mm、厚度为4mm左右的生坯，压力为5MPa，保压5分钟。
5)将成型的生坯片以100℃/h的升温速度升温至600℃保温1h排胶，然后以4℃/min继续升温至1500℃保温4h，之后以200℃/h降温至600℃后随炉冷得到陶瓷样品。
实施例4
本实施例一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，其步骤如下：
1)将优级纯Al2O3粉体以初始升温速度为4℃/min进行预烧，到达800℃保温1h，然后以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温2h。
2)将步骤1)中得到的Al2O3粉体掺杂0.4wt.％的CuO，1.2wt.％的TiO2，1.5wt.％的MgO，以无水乙醇作为球磨介质按料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶3∶2的比例球磨24h，然后在烘箱中以70℃的温度恒温至干燥，过80目筛。
3)将步骤2)中得到的粉体加入15％浓度为5％的PVA研磨造粒。
4)将步骤3)中得到的粉体采用干压成型的方法压制成直径为16mm、厚度为4mm左右的生坯，压力为5MPa，保压5分钟。
5)将成型的生坯片以100℃/h的升温速度升温至600℃保温1h排胶，然后以4℃/min继续升温至1500℃保温4h，之后以200℃/h降温至600℃后随炉冷得到陶瓷样品。
实施例5
本实施例一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，其步骤如下：
1)将优级纯Al2O3粉体以初始升温速度为4℃/min进行预烧，到达800℃保温1h，然后以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温2h。
2)将步骤1)中得到的Al2O3粉体掺杂0.4wt.％的CuO，1.2wt.％的TiO2，2.0wt.％的MgO，以无水乙醇作为球磨介质按料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶3∶2的比例球磨24h，然后在烘箱中以70℃的温度恒温至干燥，过80目筛。
3)将步骤2)中得到的粉体加入15％浓度为5％的PVA研磨造粒。
4)将步骤3)中得到的粉体采用干压成型的方法压制成直径为16mm、厚度为4mm左右的生坯，压力为5MPa，保压5分钟。
5)将成型的生坯片以100℃/h的升温速度升温至600℃保温1h排胶，然后以4℃/min继续升温至1500℃保温4h，之后以200℃/h降温至600℃后随炉冷得到陶瓷样品。

Claims (3)

1.一种氧化铝基微波陶瓷的制备，其特征在于，包括以下步骤：
1)将优级纯Al2O3粉体在1200℃温度下预烧2h。
2)将步骤1)中得到的Al2O3粉体掺杂0.4wt.％的CuO，1.2wt.％的TiO2，0～2.0wt.％的MgO，以无水乙醇作为球磨介质按料∶玛瑙球∶无水乙醇＝1∶3∶2的比例球磨24h，然后在烘箱中以70℃的温度恒温至干燥，过80目筛。
3)将步骤2)中得到的粉体加入15％的粘结剂研磨造粒。
4)将步骤3)中得到的粉体采用干压成型的方法压制成直径为16mm、厚度为4mm左右的生坯，压力为5MPa，保压5分钟。
5)将成型的生坯片以100℃/h的升温速度升温至600℃保温1h排胶，然后以4℃/min继续升温分别至1450℃、1480℃、1500℃、1550℃、1600℃保温4h，之后以200℃/h降温至600℃后随炉冷得到陶瓷样品。
2.根据权利要求1所述的，一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，其特征在于所述的Al2O3粉体预烧初始升温速度为4℃/min到达800℃保温1h，然后以2.5℃/min的升温速度升温至1200℃，保温2h。
3.根据权利要求1所述的，一种氧化铝基微波陶瓷的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为浓度为5％的PVA。
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