CN1321167C - 锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法，步骤如下：1)按ZnO∶Er2O3∶Li2CO3的摩尔比为95～98∶1～2.5∶1～2.5，取纯ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末，球磨混合后放到硅碳棒炉中在700～900℃下预烧，加入粘结剂碾磨压制成型，烧结得陶瓷靶材；2)将靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中，在衬底上生长含铒的ZnO薄膜；3)含铒的ZnO薄膜在700～1500℃、氧气氛中退火。本发明以ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末为原料，成本低廉，工艺简单。制得的锂铒共掺ZnO薄膜能有效地提高在1.5μm处的光致发光强度，不仅晶体质量好，且具有较好的表面形貌。
Description
技术领域
本发明涉及制备近红外发光ZnO薄膜的方法，尤其是锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法。
背景技术
铒掺杂的ZnO薄膜由于可以发射出约1.5μm的近红外发光，该发光对应石英光纤传输损失最小的波段，在光通信领域具有很大的应用前景，因而倍受人们的关注。然而，由于Er在ZnO中的固溶度非常小，以致于很难获得较强的1.5μm发光。法国科学家Rafael Pérez-Casero等人在2005年采用脉冲激光沉积技术制备不同组分的ZnO：Er薄膜，并研究1.5μm的光致发光强度与Er含量之间的关系，发现当Er含量为2at％时薄膜具有最强的发光强度，当Er含量超过该值后，发光强度急剧减弱，这种现象是由于Er离子的浓度猝灭造成的。目前，关于近红外发光ZnO薄膜的制备和光电性能的研究非常少。如果能提高ZnO薄膜在1.5μm处的光致发光强度，无疑是一项非常有意义的工作。
发明内容
本发明的目的是为提高ZnO薄膜在1.5μm处的光致发光强度，提供一种锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法。
本发明的锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法，包括以下步骤：
1)取纯ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末，ZnO∶Er2O3∶Li2CO3的摩尔比为95～98∶1～2.5∶1～2.5，将上述粉末经球磨充分混合后放到硅碳棒炉中在700～900℃下预烧至少1小时，然后在粉末中加入粘结剂，经碾磨后压制成型，再放入硅碳棒炉中在1200～2000℃下烧结制得陶瓷靶材；
2)将靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中，靶材与衬底之间的距离为4～6cm，生长室抽真空至10-4Pa，衬底加热至500～750℃，以氧气为生长气氛，氧压保持0.1～10Pa，开启激光，在衬底上生长含铒的ZnO薄膜；
3)将步骤2)制得的含铒的ZnO薄膜在700～1500℃、氧气氛中退火至少30min。
本发明中，ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末的纯度为99.99％及其以上。衬底可以是硅片、石英片或硅的氧化片等等。
本发明通过调节ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末的摩尔比，能精确地控制薄膜中铒的含量。生长时间由所需薄膜的厚度决定。
本发明的有益效果在于：
1.使用ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末作为原料，成本低廉，工艺简单。
2.制备的薄膜不仅具有较高的晶体质量，还具有较好的表面形貌。
3.锂铒共掺能有效地提高Er相关的1.5μm的光致发光强度，比一般单独掺铒具有更强的光致发光强度，且不会使薄膜的晶体质量带来明显的下降。
附图说明
图1是在850℃的O2气氛下退火后Er单独掺杂与Er、Li共掺ZnO薄膜光致发光谱的比较图，其中实线为单独掺Er薄膜，虚线为共掺薄膜；
图2是在850℃的O2气氛下退火后Li、Er共掺ZnO薄膜的XRD图；
图3是Li、Er共掺ZnO薄膜的高分辨SEM照片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
1)取25.0g(0.307mol)纯度为99.99％的ZnO粉末、1.5480g(0.00808mol)纯度为99.99％的Er2O3粉末和0.2994g(0.00808mol)纯度为99.9％的Li2CO3粉末，在球磨罐中与酒精混合后用玛瑙球球磨24小时。烘干后放入硅碳棒炉中于800℃下预烧1小时，再放入以陶瓷碾钵中加粘结剂碾磨1小时。然后放入模具中压制成直径约5cm，厚度约2mm的圆片。把该圆片放入硅碳棒炉中于1200℃下烧结2小时制成陶瓷靶材。
2)将上述制得的陶瓷靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中，调节生长参数为：激光能量336mJ，频率3Hz，靶材与Si(111)衬底间距4.5cm，氧压1Pa，衬底加热至750℃，生长时间45min，得到铒含量约2.5mol％的ZnO薄膜。
3)将含铒ZnO薄膜在850℃、氧气氛中退火30min，以激活铒离子发光中心。
由图1所示的锂铒共掺ZnO薄膜与单独掺Er薄膜的光致发光谱的比较可见，本发明的锂铒共掺ZnO薄膜能明显提高薄膜在1.5μm以及662nm波段的发光强度。并且薄膜具有很好的晶体质量，见图2与图3。
实施例2
1)取25.0g(0.307mol)纯度为99.99％的ZnO粉末、0.587g(0.00310mol)纯度为99.99％的Er2O3粉末和0.114g(0.00310mol)纯度为99.9％的Li2CO3粉末，在球磨罐中与酒精混合后用玛瑙球球磨24小时。烘干后放入硅碳棒炉中于900℃下预烧1小时，再放入以陶瓷碾钵中加粘结剂碾磨1小时。然后放入模具中压制成直径约5cm，厚度约2mm的圆片。把该圆片放入硅碳棒炉中于1500℃下烧结2小时制成陶瓷靶材。
2)将上述制得的陶瓷靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中，调节生长参数为：激光能量336mJ，频率3Hz，靶材与SiO2/Si衬底间距4.5cm，氧压0.1Pa，衬底加热至550℃，生长时间45min，得到铒含量约1mol％的ZnO薄膜。
3)将含铒ZnO薄膜在1200℃、氧气氛中退火30min，得到锂铒共掺的1.5μm波段发光ZnO薄膜。
Claims (1)
1.锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取纯ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末，ZnO∶Er2O3∶Li2CO3的摩尔比为95～98∶1～2.5∶1～2.5，将上述粉末经球磨充分混合后放到硅碳棒炉中在700～900℃下预烧至少1小时，然后在粉末中加入粘结剂，经碾磨后压制成型，再放入硅碳棒炉中在1200～2000℃下烧结制得陶瓷靶材；
2)将靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中，靶材与衬底之间的距离为4～6cm，生长室抽真空至10-4Pa，衬底加热至500～750℃，以氧气为生长气氛，氧压保持0.1～10Pa，开启激光，在衬底上生长含铒的ZnO薄膜，所说的衬底为硅片或硅的氧化片；
3)将步骤2)制得的含铒的ZnO薄膜在700～1500℃、氧气氛中退火至少30min。
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