CN106278232A - 一种富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备富铝锌尖晶石透明陶瓷的方法，属于透明陶瓷材料制备领域。本发明首次提出了一种制备富铝锌尖晶石透明陶瓷的方法，此方法首先以ZnAl2O4和Al2O3为原料制备ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯，然后低温预烧结得到复相闭孔烧结体，封闭锌离子的挥发通道，再通过热等静压处理过程使ZnAl2O4和Al2O3发生固相反应生成单相的富铝锌尖晶石，同时消除陶瓷内的残余气孔，得到富铝锌尖晶石透明陶瓷(ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3)。该制备方法简单，易于实现对产品组成的调控，从而实现性能的调控，以适应多种应用的需求。

Description

一种富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，特别涉及一种富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷材料制备领域。
背景技术
透明陶瓷是一种典型的结构-功能一体化材料。锌铝尖晶石(ZnAl2O4)透明陶瓷对紫外到中红外波段的电磁波有高的透过率，同时它耐高温、耐化学腐蚀、热导率高、机械性能好(Adrian Goldstein,Yehoshua Yeshurun,Marina Vulfson et al.“Fabrication ofTransparent Polycrystalline ZnAl2O4–A New Optical Bulk Ceramic”,Journal of theAmerican Ceramics Society,95(3),2012,879-882)。可以作为红外窗口、紫外透过材料和电介质材料得到应用。
研究表明，锌铝尖晶石的反位缺陷浓度对温度敏感，且可以由激发-发射光谱表征。利用这一特性，锌铝尖晶石可用作光-热传感器(Lucile Cornu,Manuel Gaudon,V′eronique Jubera.“ZnAl2O4as a potential sensor:variation of luminescence withthermal history”,Journal of Materials Chemistry C，1,2013，5419-5428.)。
通过掺入过渡金属离子作为激活剂，锌铝尖晶石体现出良好的荧光性能。Mn2+掺杂锌铝尖晶石玻璃陶瓷在Tb3+的敏化作用下有良好的荧光性能，可应用于白色发光二极管等领域(Gandham Lakshminarayana,Lothar Wondraczek.“Photoluminescence and energytransfer in Tb3+/Mn2+co-doped ZnAl2O4glass ceramics”,Journal of Solid StateChemistry，184，2011，1931-1938)。Cr3+掺杂锌铝尖晶石玻璃陶瓷在绿光激发下呈现红光范围的宽频发射，可用于制备可调谐激光器(Zaijin Fang,Shupei Zheng,Wencai Peng etal.“Fabrication and Characterization of Glass-Ceramic Fiber-Containing Cr3+-Doped ZnAl2O4 Nanocrystals”,Journal of the American Ceramics Society,98(9),2015，2772-2775)。Co2+掺杂锌铝尖晶石玻璃陶瓷已作为Q开关应用于稀土离子激光器(Marina Sirota,Ehud Galun,Adrian Goldstein et al.“Glass Ceramics for LaserSystems”,US Patent 7,316,986,Jan.8,2008)。而锌铝尖晶石透明陶瓷的机械性能和热稳定性远优于玻璃陶瓷，更能胜任于这些领域。
与化学计量的锌铝尖晶石相比，富铝锌尖晶石(ZnAl2+2xO4+3x)在透过域范围内的折射率较低，因此其理论透过率更高。同时，其机械性能(如硬度)也更优。富铝锌尖晶石在一定的温度区间内反位缺陷浓度对温度变化更加敏感，有望用于制备不同适用范围的光热传感器。另外，富铝锌尖晶石的晶体结构中，过量的铝离子取代锌离子会使晶格呈现一定的收缩，导致配位多面体体积的显著变化。通过改变掺杂离子(如Mn2+、Cr3+、Co2+)所处的配位环境，能够实现对透明陶瓷荧光性能的调控。综上所述，富铝锌尖晶石透明陶瓷具有比锌铝尖晶石更良好的应用前景。
然而，富铝锌尖晶石(ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3)的制备是困难的。图1为ZnO-Al2O3系统二元相图，可以看出，当温度为1500℃时，Al2O3在ZnAl2O4晶格中的固溶极限x≈0.2；只有当温度高于1500℃时，Al2O3的固溶极限才开始有比较显著的提高(R.Hansson,P.C.Hayes,E.Jak.“Experimental Study of Phase Equilibria in the Al-Fe-Zn-O System inAir”,Metallurgical and Materials Transactions B,35B,2004,633-642)。而事实上，在较高温度下，Zn-Al-O系统中，Zn的饱和蒸汽压较高：在缺氧的气氛中，温度高于1000℃，Zn的挥发现象已非常严重；即使在空气中，当温度高于1500℃时，随着温度的升高，Zn的饱和蒸汽压逐渐增大，温度高于1600℃时，Zn损失会比较显著(K Kodera，I Kusunoki，SShimizu.“Dissociation Pressures of Various Metallic Oxides”,Bulletin of theChemical Society of Japan,41(5),1968,1039-1045)。由于粉体的比表面积很大，在高温下Zn的挥发不可避免，所以制备成分均匀的单相富铝锌尖晶石粉体很难实现。同时在现有的技术下，陶瓷制备过程中Zn的损失会造成坯体组成与结构的显著变化，导致烧结的困难和光学性能的严重下降。也正是由于存在以上困难，目前未见关于成功制备富铝锌尖晶石的任何报道。
中国专利201210044095.8公布了一种以锌铝低摩尔比类水滑石为前驱体制备锌铝尖晶石粉体的方法，其原料锌铝比较低，但其产物是化学计量的锌铝尖晶石与氧化铝的混合物，并非单相的富铝锌尖晶石。
发明内容
本发明的主要目的是为了克服现有技术中富铝锌尖晶石透明陶瓷制备的困难，提供一种制备富铝锌尖晶石透明陶瓷的方法。
其首先通过低温预烧结制备与富铝锌尖晶石的化学组成相同的ZnAl2O4/Al2O3复相封孔的烧结体。然后进行较高温度的热等静压处理，在此处理过程中ZnAl2O4和Al2O3进一步发生固相反应生成单相的富铝锌尖晶石。此时由于Zn的挥发通道已被封闭，陶瓷体内的Zn无法逸出。同时，在热等静压的高压作用下，单相富铝锌尖晶石陶瓷内的残余气孔也被消除，由此最终成功制备了富铝锌尖晶石透明陶瓷。
一种富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
1)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯的制备：以两者按物质的量计比例为1：x，0.3<x<3的ZnAl2O4和Al2O3粉末为原料，冷等静压处理制备陶瓷素坯；
2)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷的制备：将步骤1)的陶瓷素坯低于1600℃预烧得到气孔封闭的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷；
3)ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备：将步骤2)中所得复相闭孔陶瓷烧结体在富铝锌尖晶石单相形成温度以上进行热等静压处理，得到的单相富铝锌尖晶石透明陶瓷样品，ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3。
按上述方案，所述的步骤1)为：将ZnAl2O4和Al2O3粉末加入无水乙醇中，球磨6-24h配制浆料，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物，将混合物过筛，置于钢模中，以10～50MPa的轴向压力压制后进行冷等静压处理，压力为100～200MPa。
按上述方案，所述步骤2)的预烧气氛为空气，预烧温度为1400～1600℃，保温时间0.5～5h。
按上述方案，所述步骤(2)的升温速率为2～10℃/min。
按上述方案，步骤3)中的热等静压处理温度为1600～1900℃，压力为100～200MPa，时间为1～10h。
按上述方案，优选地，所述步骤1)中ZnAl2O4和Al2O3粉末的纯度不低于99.9wt％，平均粒径小于2μm。更优选地，ZnAl2O4和Al2O3粉末的平均粒径为40-200nm，两种粉末的粒径分布窄且相似，以利于坯体的成型。
按上述方案，步骤2)获得的气孔封闭的复相陶瓷，其开气孔率小于2％。
按上述方案，上述制备包括将最后制备获得的富铝锌尖晶石透明陶瓷终产品进行研磨抛光处理。
本发明的原理是：首先在低于Zn明显损失的温度下预烧结，制备气孔封闭的与富铝锌尖晶石的化学组成相同的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷；在随后进行的较高温度的热等静压处理过程中，ZnAl2O4和Al2O3进一步发生固相反应生成单相的富铝锌尖晶石，此时Zn的挥发通道已被封闭，从而防止了Zn的挥发对富铝锌尖晶石制备造成的不利影响。同时在热等静压的高压作用下，单相富铝锌尖晶石陶瓷内的残余气孔被消除，由此可以成功制备富铝锌尖晶石透明陶瓷。
本发明的优点是：
(1)本发明首次提出了一种制备富铝锌尖晶石透明陶瓷的方法，通过该方法制备的产品致密度高，透明性好。
(2)本发明方法简单，可以通过改变原料组成的简单方式实现对产品组成的调控，且可调控范围较宽。
(3)通过本发明制备的产品可以通过组成的调控实现性能的调控，有利于适应多种应用的需求；通过激活离子的引入还有望发展新的材料，得到更广泛的应用。
(4)本发明提出的制备方法适合于批量制备各种尺寸的产品。
附图说明
图1为ZnO-Al2O3系统二元相图。
图2为本发明的实施例4得到气孔封闭的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷(谱线A)和热等静压后得到的单相ZnAl5.4O9.1陶瓷样品(谱线B)的XRD谱图。谱线A中各衍射峰分别与ZnAl2O4和α-Al2O3的标准PDF卡片相对应，仍为复相；而谱线B的五个主衍射峰构成一套尖晶石型格子，说明Al2O3已固溶进入尖晶石晶格中得到了单相。由于富铝锌尖晶石的晶格常数小于化学计量锌铝尖晶石，故谱线B中各衍射峰相对于ZnAl2O4向高角度方向发生了偏移。
图3为本发明的实施例4得到气孔封闭的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷显微结构的SEM照片。从图中观察不到任何连通气孔的存在。
图4为本发明的实施例4得到的ZnAl5.4O9.1透明陶瓷样品表面经过刻蚀后的SEM照片。从图中可以看出，样品中的残余气孔已被消除。
图5为本发明的实施例2、4经研磨抛光后得到的透明陶瓷样品的表观照片。透过样品，纸上的文字清晰可见。
具体实施方式
下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
ZnAl3O5.5透明陶瓷的制备
1)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯的制备：将ZnAl2O4(平均粒径约40nm)和Al2O3(平均粒径约200nm)粉末按物质的量百分比1：0.5称量，并加入无水乙醇中，球磨6h，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物。将混合物过筛，置于钢模中，施以10MPa的轴向压力，再经过100MPa冷等静压处理，得到均匀的陶瓷素坯。
2)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷的制备：将陶瓷坯体置于高温电炉中，在空气气氛下以2℃/min的升温速度加热到1580℃，保温时间5h，得到的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷开气孔率为1.86％。
3)ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备：将步骤2)中所得复相闭孔陶瓷烧结体进行热等静压处理，温度为1620℃，压力为100MPa，时间为10h，得到单相的ZnAl3O5.5陶瓷样品。研磨抛光后，1mm厚样品在800nm处透过率为29％。
实施例2：
ZnAl3.6O6.4透明陶瓷的制备
1)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯的制备：将ZnAl2O4(平均粒径约200nm)和Al2O3(平均粒径约200nm)粉末按物质的量百分比1：0.8称量，并加入无水乙醇中，球磨15h，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物。将混合物过筛，置于钢模中，施以30MPa的轴向压力，再经过200MPa冷等静压处理，得到均匀的陶瓷素坯。
2)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷的制备：将陶瓷坯体置于高温电炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速度加热到1600℃，保温时间2h，得到的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷开气孔率为0.08％。
3)ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备：将步骤2)中所得复相闭孔陶瓷烧结体进行热等静压处理，温度为1850℃，压力为180MPa，时间为3h，得到单相的ZnAl3.6O6.4陶瓷样品。研磨抛光后，1mm厚样品在800nm处透过率为51％。
研磨抛光后得到的ZnAl3.6O6.4透明陶瓷样品的表观照片见图5。
实施例3：
ZnAl4.5O7.75透明陶瓷的制备
1)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯的制备：将ZnAl2O4(平均粒径约200nm)和Al2O3(平均粒径约200nm)粉末按物质的量百分比1：1.25称量，并加入无水乙醇中，球磨20h，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物。将混合物过筛，置于钢模中，施以25MPa的轴向压力，再经过150MPa冷等静压处理，得到均匀的陶瓷素坯。
2)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷的制备：将陶瓷坯体置于高温电炉中，在空气气氛下以8℃/min的升温速度加热到1580℃，保温时间0.5h，得到的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷开气孔率为0.44％。
3)ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备：将步骤2)中所得复相闭孔陶瓷烧结体进行热等静压处理，温度为1880℃，压力为180MPa，时间为5h，得到单相的ZnAl4.5O7.75陶瓷样品。研磨抛光后，1mm厚样品在800nm处透过率为43％。
实施例4：
ZnAl5.4O9.1透明陶瓷的制备
1)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯的制备：将ZnAl2O4(平均粒径约200nm)和Al2O3(平均粒径约200nm)粉末按物质的量百分比1：1.7称量，并加入无水乙醇中，球磨12h，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物。将混合物过筛，置于钢模中，施以15MPa的轴向压力，再经过180MPa冷等静压处理，得到均匀的陶瓷素坯。
2)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷的制备：将陶瓷坯体置于高温电炉中，在空气气氛下以4℃/min的升温速度加热到1525℃，保温时间2h，得到的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷开气孔率为0.01％。
3)ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备：将步骤2)中所得复相闭孔陶瓷烧结体进行热等静压处理，温度为1880℃，压力为180MPa，时间为5h，得到单相的ZnAl5.4O9.1陶瓷样品。研磨抛光后，1mm厚样品在800nm处透过率为60％。
本发明的实施例4得到的气孔封闭的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷和热等静压后得到的单相的ZnAl5.4O9.1陶瓷样品的XRD谱图分别见图2中谱线A和谱线B。
气孔封闭的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷和热等静压后得到的单相的ZnAl5.4O9.1陶瓷样品的SEM照片分别见图3和图4。
研磨抛光后得到的ZnAl3.6O6.4透明陶瓷样品的表观照片见图5。
实施例5：
ZnAl6.6O10.9透明陶瓷的制备
1)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯的制备：将ZnAl2O4(平均粒径约200nm)和Al2O3(平均粒径约1μm)粉末按物质的量百分比1：2.3称量，并加入无水乙醇中，球磨20h，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物。将混合物过筛，置于钢模中，施以15MPa的轴向压力，再经过180MPa冷等静压处理，得到均匀的陶瓷素坯。
2)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷的制备：将陶瓷坯体置于高温电炉中，在空气气氛下以8℃/min的升温速度加热到1450℃，保温时间4h，得到的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷开气孔率为1.02％。
3)ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备：将步骤2)中所得复相闭孔陶瓷烧结体进行热等静压处理，温度为1850℃，压力为180MPa，时间为3h，得到单相的ZnAl6.6O10.9陶瓷样品。研磨抛光后，1mm厚样品在800nm处透过率为39％。
实施例6：
ZnAl7.9O12.85透明陶瓷的制备
1)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯的制备：将ZnAl2O4(平均粒径约1μm)和Al2O3(平均粒径约1μm)粉末按物质的量百分比1：2.95称量，并加入无水乙醇中，球磨24h，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物。将混合物过筛，置于钢模中，施以25MPa的轴向压力，再经过200MPa冷等静压处理，得到均匀的陶瓷素坯。
2)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷的制备：将陶瓷坯体置于高温电炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速度加热到1400℃，保温时间5h，得到的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷开气孔率为1.67％。
3)ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备：将步骤2)中所得复相闭孔陶瓷烧结体进行热等静压处理，温度为1900℃，压力为200MPa，时间为1h，得到单相的ZnAl7.9O12.85陶瓷样品。研磨抛光后，1mm厚样品在800nm处透过率为33％。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、工艺参数的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例；凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化或修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围之内。

Claims (8)

1.一种富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
1)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷素坯的制备：以两者按物质的量计比例为1：x，0.3<x<3的ZnAl2O4和Al2O3粉末为原料，冷等静压处理制备陶瓷素坯；
2)ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷的制备：将步骤1)的陶瓷素坯低于1600℃预烧得到气孔封闭的ZnAl2O4/Al2O3复相陶瓷；
3)ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备：将步骤2)中所得复相闭孔陶瓷烧结体在富铝锌尖晶石单相形成温度以上进行热等静压处理，得到的单相富铝锌尖晶石透明陶瓷样品，ZnAl2+2xO4+3x,0.3<x<3。
2.根据权利要求1所述的富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)为：将ZnAl2O4和Al2O3粉末加入无水乙醇中，球磨6-24h配制浆料，然后将得到的料浆充分干燥，得到粉体混合物，将混合物过筛，置于钢模中，以10～50MPa的轴向压力压制后进行冷等静压处理，压力为100～200MPa。
3.根据权利要求1所述的富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的预烧气氛为空气，预烧温度为1400～1600℃，保温时间0.5～5h。
4.根据权利要求1所述的富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的升温速率为2～10℃/min。
5.根据权利要求1所述的富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中的热等静压处理，温度为1600～1900℃，压力为100～200MPa，时间为1～10h。
6.根据权利要求1所述的富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中ZnAl2O4和Al2O3粉末的纯度不低于99.9wt％，平均粒径小于2μm。
7.根据权利要求1所述的富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中气孔封闭的复相陶瓷，其开气孔率小于2％。
8.根据权利要求1所述的富铝锌尖晶石透明陶瓷的制备方法，其特征在于：上述制备包括将步骤3)制备获得的富铝锌尖晶石透明陶瓷终产品进行研磨抛光处理。
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