CN1800299A - 锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法,步骤如下:1)按ZnO∶Er2O3∶Li2CO3的摩尔比为95~98∶1~2.5∶1~2.5,取纯ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末,球磨混合后放到硅碳棒炉中在700~900℃下预烧,加入粘结剂碾磨压制成型,烧结得陶瓷靶材;2)将靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中,在衬底上生长含铒的ZnO薄膜;3)含铒的ZnO薄膜在700~1500℃、氧气氛中退火。本发明以ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末为原料,成本低廉,工艺简单。制得的锂铒共掺ZnO薄膜能有效地提高在1.5μm处的光致发光强度,不仅晶体质量好,且具有较好的表面形貌。
Description
技术领域
本发明涉及制备近红外发光ZnO薄膜的方法,尤其是锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法。
背景技术
铒掺杂的ZnO薄膜由于可以发射出约1.5μm的近红外发光,该发光对应石英光纤传输损失最小的波段,在光通信领域具有很大的应用前景,因而倍受人们的关注。然而,由于Er在ZnO中的固溶度非常小,以致于很难获得较强的1.5μm发光。法国科学家Rafael Pérez-Casero等人在2005年采用脉冲激光沉积技术制备不同组分的ZnO∶Er薄膜,并研究1.5μm的光致发光强度与Er含量之间的关系,发现当Er含量为2at%时薄膜具有最强的发光强度,当Er含量超过该值后,发光强度急剧减弱,这种现象是由于Er离子的浓度猝灭造成的。目前,关于近红外发光ZnO薄膜的制备和光电性能的研究非常少。如果能提高ZnO薄膜在1.5μm处的光致发光强度,无疑是一项非常有意义的工作。
发明内容
本发明的目的是为提高ZnO薄膜在1.5μm处的光致发光强度,提供一种锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法。
本发明的锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法,包括以下步骤:
1)取纯ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末,ZnO∶Er2O3∶Li2CO3的摩尔比为95~98∶1~2.5∶1~2.5,将上述粉末经球磨充分混合后放到硅碳棒炉中在700~900℃下预烧至少1小时,然后在粉末中加入粘结剂,经碾磨后压制成型,再放入硅碳棒炉中在1200~2000℃下烧结制得陶瓷靶材;
2)将靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中,靶材与衬底之间的距离为4~6cm,生长室抽真空至10-4Pa,衬底加热至500~750℃,以氧气为生长气氛,氧压保持0.1~10Pa,开启激光,在衬底上生长含铒的ZnO薄膜;
3)将步骤2)制得的含铒的ZnO薄膜在700~1500℃、氧气氛中退火至少30min。
本发明中,ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末的纯度为99.99%及其以上。衬底可以是硅片、石英片或硅的氧化片等等。
本发明通过调节ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末的摩尔比,能精确地控制薄膜中铒的含量。生长时间由所需薄膜的厚度决定。
本发明的有益效果在于:
1.使用ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末作为原料,成本低廉,工艺简单。
2.制备的薄膜不仅具有较高的晶体质量,还具有较好的表面形貌。
3.锂铒共掺能有效地提高Er相关的1.5μm的光致发光强度,比一般单独掺铒具有更强的光致发光强度,且不会使薄膜的晶体质量带来明显的下降。
附图说明
图1是在850℃的O2气氛下退火后Er单独掺杂与Er、Li共掺ZnO薄膜光致发光谱的比较图,其中实线为单独掺Er薄膜,虚线为共掺薄膜;
图2是在850℃的O2气氛下退火后Li、Er共掺ZnO薄膜的XRD图;
图3是Li、Er共掺ZnO薄膜的高分辨SEM照片。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明。
实施例1
1)取25.0g(0.307mol)纯度为99.99%的ZnO粉末、1.5480g(0.00808mol)纯度为99.99%的Er2O3粉末和0.2994g(0.00808mol)纯度为99.9%的Li2CO3粉末,在球磨罐中与酒精混合后用玛瑙球球磨24小时。烘干后放入硅碳棒炉中于800℃下预烧1小时,再放入以陶瓷碾钵中加粘结剂碾磨1小时。然后放入模具中压制成直径约5cm,厚度约2mm的圆片。把该圆片放入硅碳棒炉中于1200℃下烧结2小时制成陶瓷靶材。
2)将上述制得的陶瓷靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中,调节生长参数为:激光能量336mJ,频率3Hz,靶材与Si(111)衬底间距4.5cm,氧压1Pa,衬底加热至750℃,生长时间45min,得到铒含量约2.5mol%的ZnO薄膜。
3)将含铒ZnO薄膜在850℃、氧气氛中退火30min,以激活铒离子发光中心。
由图1所示的锂铒共掺ZnO薄膜与单独掺Er薄膜的光致发光谱的比较可见,本发明的锂铒共掺ZnO薄膜能明显提高薄膜在1.5μm以及662nm波段的发光强度。并且薄膜具有很好的晶体质量,见图2与图3。
实施例2
1)取25.0g(0.307mol)纯度为99.99%的ZnO粉末、0.587g(0.00310mol)纯度为99.99%的Er2O3粉末和0.114g(0.00310mol)纯度为99.9%的Li2CO3粉末,在球磨罐中与酒精混合后用玛瑙球球磨24小时。烘干后放入硅碳棒炉中于900℃下预烧1小时,再放入以陶瓷碾钵中加粘结剂碾磨1小时。然后放入模具中压制成直径约5cm,厚度约2mm的圆片。把该圆片放入硅碳棒炉中于1500℃下烧结2小时制成陶瓷靶材。
2)将上述制得的陶瓷靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中,调节生长参数为:激光能量336mJ,频率3Hz,靶材与SiO2/Si衬底间距4.5cm,氧压0.1Pa,衬底加热至550℃,生长时间45min,得到铒含量约1mol%的ZnO薄膜。
3)将含铒ZnO薄膜在1200℃、氧气氛中退火30min,得到锂铒共掺的1.5μm波段发光ZnO薄膜。
Claims (2)
1.锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取纯ZnO、Er2O3和Li2CO3粉末,ZnO∶Er2O3∶Li2CO3的摩尔比为95~98∶1~2.5∶1~2.5,将上述粉末经球磨充分混合后放到硅碳棒炉中在700~900℃下预烧至少1小时,然后在粉末中加入粘结剂,经碾磨后压制成型,再放入硅碳棒炉中在1200~2000℃下烧结制得陶瓷靶材;
2)将靶材放到脉冲激光沉积装置的生长室中,靶材与衬底之间的距离为4~6cm,生长室抽真空至10-4Pa,衬底加热至500~750℃,以氧气为生长气氛,氧压保持0.1~10Pa,开启激光,在衬底上生长含铒的ZnO薄膜;
3)将步骤2)制得的含铒的ZnO薄膜在700~1500℃、氧气氛中退火至少30min。
2.根据权利要求1所述的锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法,其特征在于所说的衬底为硅片、石英片或硅的氧化片。
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