CN103289694B - 钐掺杂氯磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents

钐掺杂氯磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 Download PDF

Info

Publication number
CN103289694B
CN103289694B CN201210047767.0A CN201210047767A CN103289694B CN 103289694 B CN103289694 B CN 103289694B CN 201210047767 A CN201210047767 A CN 201210047767A CN 103289694 B CN103289694 B CN 103289694B
Authority
CN
China
Prior art keywords
chlorophosphate
light
luminescent material
substrate
samarium doping
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201210047767.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103289694A (zh
Inventor
周明杰
王平
陈吉星
黄辉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd
Original Assignee
Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd, Shenzhen Oceans King Lighting Engineering Co Ltd filed Critical Oceans King Lighting Science and Technology Co Ltd
Priority to CN201210047767.0A priority Critical patent/CN103289694B/zh
Publication of CN103289694A publication Critical patent/CN103289694A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103289694B publication Critical patent/CN103289694B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Electroluminescent Light Sources (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提供了钐掺杂氯磷酸盐发光材料、发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法。该钐掺杂氯磷酸盐发光材料的化学结构式为Me5(PO4)3Cl:xSm3+，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05。该钐掺杂氯磷酸盐发光材料可用于制备钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜。该钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜可用于制备薄膜电致发光显示器器件。该钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在638nm附近和727nm附近处具有强的发光峰。

Description

钐掺杂氯磷酸盐发光材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电致发光材料领域，具体涉及钐掺杂氯磷酸盐发光材料、发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)因具有主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽和工序简单等优点，已引起了广泛的关注且发展迅速。目前，彩色及至全色TFELD的研究开发(开发多波段发光材料)是该领域的重要发展方向。
在LED荧光粉的研究中，已出现稀土掺杂氯磷酸盐荧光粉的报道，其激发光谱能够较好地匹配现有的近紫外LED的发射光谱得到良好的绿光到蓝光的激发。但是，用氯磷酸盐类发光材料制备成电致发光薄膜至今仍未见报道。
发明内容
为克服上述现有技术的缺陷，本发明提供了钐掺杂氯磷酸盐发光材料、钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法。该钐掺杂氯磷酸盐发光材料可用于制备钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜。该钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜可用于制备薄膜电致发光显示器器件。该钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱(EL)在638nm附近和727nm附近处具有强的发光峰。
本发明提供了钐掺杂氯磷酸盐发光材料，其化学结构式为Me5(PO4)3Cl:xSm3+，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05。
Sm3+离子在钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜中充当主要的发光中心。优选地，x值为0.02。该钐掺杂氯磷酸盐发光材料可用于制备钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜。
本发明提供了钐掺杂氯磷酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：称取MeO，MeCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶x均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10小时，得到化学式为Me5(PO4)3Cl:xSm3+的发光材料，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05。
Sm3+离子在钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜中充当主要的发光中心。优选地，x值为0.02。
本发明提供了钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，其化学结构式为Me5(PO4)3Cl:xSm3+，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05。
Sm3+离子在钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜中充当主要的发光中心。优选地，x值为0.02。该钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜采用脉冲激光沉积法(PLD)制得，其电致发光谱(EL)在638nm附近和727nm附近处具有强的发光峰。
本发明提供了钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：称取MeO，MeCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶x均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10h，制成发光材料，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，清洗后烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将所述发光材料和所述洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，所述发光材料和所述衬底之间的距离为45～95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3～1.0×10-5Pa，将所述衬底加热至250～750℃，所述过程中通入氧气，所述氧气的流量为10～40sccm，所述氧气的压强为0.5～5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80～300W，制得化学结构式为Me5(PO4)3Cl:xSm3+的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05。
Sm3+离子在钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜中充当主要的发光中心。优选地，x值为0.02。
步骤(1)为通过高温烧结制备发光材料。优选地，步骤(1)中所述烧结的温度为1250℃。
步骤(2)为清洗衬底，制备洁净的衬底。优选地，清洗过程为依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理。
步骤(3)为采用脉冲激光沉积系统制备钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜。优选地，步骤(3)中所述发光材料和衬底之间的距离为60mm，所述真空度为5.0×10-4Pa，所述衬底加热至500℃。优选地，通入氧气的流量为20sccm，氧气的压强为3Pa。优选地，激光的能量为150W。
该钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜采用脉冲激光沉积法(PLD)制得，其电致发光谱(EL)在638nm附近和727nm附近处具有强的发光峰。
本发明提供了薄膜电致发光显示器(TFELD)器件，包括依次层叠的具有阳极的衬底、发光层以及阴极层，所述发光层的材质为钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，所述钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的化学结构式为Me5(PO4)3Cl:xSm3+，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05。
本发明提供了薄膜电致发光显示器(TFELD)器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材质为化学结构式为Me5(PO4)3Cl:xSm3+的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05，
在所述发光层上蒸镀金属层形成阴极。
优选地，所述钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的制备包括以下步骤：
(1)制备发光材料：称取MeO，MeCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶x均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10h，制成发光材料，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，清洗后烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将所述发光材料和所述洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，所述发光材料和所述衬底之间的距离为45～95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3～1.0×10-5Pa，将所述衬底加热至250～750℃，所述过程中通入氧气，所述氧气的流量为10～40sccm，所述氧气的压强为0.5～5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80～300W，制得化学结构式为Me5(PO4)3Cl:xSm3+的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05。
更优选地，步骤(3)中所述发光材料和衬底之间的距离为60mm，所述真空度为5.0×10-4Pa，所述衬底加热至500℃。
本发明提供的钐掺杂氯磷酸盐发光材料、钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法。该钐掺杂氯磷酸盐发光材料可用于制备钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜。该钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜可用于制备薄膜电致发光显示器器件。该钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱(EL)在638nm附近和727nm附近处具有强的发光峰。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的薄膜电致发光显示器器件；
图2是本发明实施例1制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
图3为本发明实施例1制备的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的XRD曲线。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和调整，这些改进和调整也视为在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的SrO，SrCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.02(即9∶1∶3∶x，x值为0.02)均匀混合后，在1250℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为60mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，将衬底加热至500℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为20sccm，氧气的压强为3Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为150W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Sr5(PO4)3Cl:0.02Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
图1是本发明实施例1制得的薄膜电致发光显示器器件，如图1所示，1为玻璃衬底，2为ITO，作为阳极，3为钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，4为Ag层，作为阴极。
图2是本发明实施例1制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的电致发光谱图。从图2中可以看出，电致发光谱在638nm和727nm处具有强的发光峰。
图3为本发明实施例1制备的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的XRD曲线。测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出，是氯磷酸盐的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰；说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
实施例2：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的MgO，MgCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.02(即9∶1∶3∶x，x值为0.02)均匀混合后，在1250℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为60mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，将衬底加热至500℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为20sccm，氧气的压强为3Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为150W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Mg5(PO4)3Cl:0.02Sm3+)。
其中，脉冲沉积系统主要包括脉冲激光器、光路系统(光阑扫描器、会聚透镜、激光窗等)，沉积系统(真空腔、抽真空泵、充气系统、靶材-基材加热器)；辅助设备(测控装置、监控装置、电极冷却系统)等。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在635nm和720nm处具有强的发光峰。
实施例3：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的MgO，MgCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.05(即9∶1∶3∶x，x值为0.05)均匀混合后，在900℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为45mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，将衬底加热至250℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为10sccm，氧气的压强为0.5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Mg5(PO4)3Cl:0.05Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在630nm和729nm处具有强的发光峰。
实施例4：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的MgO，MgCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.01(即9∶1∶3∶x，x值为0.01)均匀混合后，在1300℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-5Pa，将衬底加热至750℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为40sccm，氧气的压强为5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为300W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Mg5(PO4)3Cl:0.01Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在640nm和730nm处具有强的发光峰。
实施例5：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的CaO，CaCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.02(即9∶1∶3∶x，x值为0.02)均匀混合后，在1250℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为60mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，将衬底加热至500℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为20sccm，氧气的压强为3Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为150W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Ca5(PO4)3Cl:0.02Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在620nm和710nm处具有强的发光峰。
实施例6：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的CaO，CaCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.05(即9∶1∶3∶x，x值为0.05)均匀混合后，在900℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为45mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，将衬底加热至250℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为10sccm，氧气的压强为0.5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Ca5(PO4)3Cl:0.05Sm3+。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在625nm和720nm处具有强的发光峰。
实施例7：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的CaO，CaCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.01(即9∶1∶3∶x，x值为0.01)均匀混合后，在1300℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-5Pa，将衬底加热至750℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为40sccm，氧气的压强为5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为300W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Ca5(PO4)3Cl:0.01Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在633nm和733nm处具有强的发光峰。
实施例8：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的SrO，SrCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.05(即9∶1∶3∶x，x值为0.05)均匀混合后，在900℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为45mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，将衬底加热至250℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为10sccm，氧气的压强为0.5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Sr5(PO4)3Cl:0.05Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在635nm和735nm处具有强的发光峰。
实施例9：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的SrO，SrCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.01(即9∶1∶3∶x，x值为0.01)均匀混合后，在1300℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-5Pa，将衬底加热至750℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为40sccm，氧气的压强为5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为300W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Sr5(PO4)3Cl:0.01Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在628nm和733nm处具有强的发光峰。
实施例10：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的BaO，BaCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.02(即9∶1∶3∶x，x值为0.02)均匀混合后，在1250℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为60mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为5.0×10-4Pa，将衬底加热至500℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为20sccm，氧气的压强为3Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为150W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Ba5(PO4)3Cl:0.02Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在619nm和721nm处具有强的发光峰。
实施例11：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的BaO，BaCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.05(即9∶1∶3∶x，x值为0.05)均匀混合后，在900℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为45mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3Pa，将衬底加热至250℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为10sccm，氧气的压强为0.5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Ba5(PO4)3Cl:0.05Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在623nm和722nm处具有强的发光峰。
实施例12：
一种薄膜电致发光显示器器件的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：取纯度为99.99％的BaO，BaCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9∶1∶3∶0.01(即9∶1∶3∶x，x值为0.01)均匀混合后，在1300℃下烧结，制成Φ50×2mm的发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，依次用丙酮、无水乙醇和去离子水对带ITO的玻璃衬底进行超声波清洗，随后进行氧等离子处理，烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将发光材料和洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，发光材料和衬底之间的距离为95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-5Pa，将衬底加热至750℃，所述过程中通入氧气，氧气的流量为40sccm，氧气的压强为5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为300W，制得钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜(Ba5(PO4)3Cl:0.01Sm3+)。
(4)制备阴极：在步骤(3)中制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜表面蒸镀一层Ag，作为阴极，即制得薄膜电致发光显示器(TFELD)器件。
本发明实施例制得的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜电致发光谱在622nm和720nm处具有强的发光峰。

Claims (7)

1.钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备发光材料：称取MeO，MeCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9：1：3：x均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10h，制成发光材料，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，清洗后烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将所述发光材料和所述洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，所述发光材料和所述衬底之间的距离为45～95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3～1.0×10-5Pa，将所述衬底加热至250～750℃，所述过程中通入氧气，所述氧气的流量为10～40sccm，所述氧气的压强为0.5～5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80～300W，制得化学结构式为Me5(PO4)3Cl：xSm3+的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述烧结的温度为1250℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述发光材料和衬底之间的距离为60mm，所述真空度为5.0×10-4Pa，所述衬底加热至500℃。
4.钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，其特征在于，化学结构式为Me5(PO4)3Cl：xSm3+，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05；所述钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜由权利要求1所述制备方法制得。
5.薄膜电致发光显示器器件，包括依次层叠的具有阳极的衬底、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材质为钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，所述钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜的化学结构式为Me5(PO4)3Cl：xSm3+，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05；所述钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜由权利要求1所述制备方法制得。
6.薄膜电致发光显示器器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材质为化学结构式为Me5(PO4)3Cl：xSm3+的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜，其中，Me5(PO4)3Cl是基质，Sm元素是激活元素，所述Me选自Mg、Ca、Sr、Zn和Ba中的一种或几种，x值为0.01～0.05，所述钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜通过以下方法制得：
(1)制备发光材料：称取MeO，MeCl2，P2O5和Sm2O3粉体，按摩尔比为9：1：3：x均匀混合，在900～1300℃下烧结3～10h，制成发光材料；
(2)制备衬底：取带ITO的玻璃衬底，清洗后烘干，制得洁净的衬底；
(3)镀膜：按照脉冲激光沉积法，将所述发光材料和所述洁净的衬底安装在脉冲激光系统的真空腔内，所述发光材料和所述衬底之间的距离为45～95mm，随后用机械泵和分子泵将真空腔抽真空至真空度为1.0×10-3～1.0×10-5Pa，将所述衬底加热至250～750℃，所述过程中通入氧气，所述氧气的流量为10～40sccm，所述氧气的压强为0.5～5Pa，同时打开激光开始沉积薄膜，激光的能量为80～300W，制得化学结构式为Me5(PO4)3Cl：xSm3+的钐掺杂氯磷酸盐发光薄膜；
在所述发光层上蒸镀金属层形成阴极。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述发光材料和衬底之间的距离为60mm，所述真空度为5.0×10-4Pa，所述衬底加热至500℃。
CN201210047767.0A 2012-02-28 2012-02-28 钐掺杂氯磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 Expired - Fee Related CN103289694B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210047767.0A CN103289694B (zh) 2012-02-28 2012-02-28 钐掺杂氯磷酸盐发光材料、制备方法及其应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210047767.0A CN103289694B (zh) 2012-02-28 2012-02-28 钐掺杂氯磷酸盐发光材料、制备方法及其应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103289694A CN103289694A (zh) 2013-09-11
CN103289694B true CN103289694B (zh) 2016-04-27

Family

ID=49091241

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210047767.0A Expired - Fee Related CN103289694B (zh) 2012-02-28 2012-02-28 钐掺杂氯磷酸盐发光材料、制备方法及其应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103289694B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114075076A (zh) * 2020-08-17 2022-02-22 厦门稀土材料研究所 一种氯磷灰石陶瓷及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1800299A (zh) * 2005-11-25 2006-07-12 浙江大学 锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法
CN1938870A (zh) * 2004-03-10 2007-03-28 吉尔科有限公司 用于led的磷光体及其混合物
CN101012377A (zh) * 2007-01-26 2007-08-08 中山大学 Pdp用绿光荧光粉及其制备方法
CN101460880A (zh) * 2006-05-05 2009-06-17 博达公司 用于显示系统和装置的磷光体组合物和其它荧光材料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1938870A (zh) * 2004-03-10 2007-03-28 吉尔科有限公司 用于led的磷光体及其混合物
CN1800299A (zh) * 2005-11-25 2006-07-12 浙江大学 锂铒共掺制备近红外发光ZnO薄膜的方法
CN101460880A (zh) * 2006-05-05 2009-06-17 博达公司 用于显示系统和装置的磷光体组合物和其它荧光材料
CN101012377A (zh) * 2007-01-26 2007-08-08 中山大学 Pdp用绿光荧光粉及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
M5(PO4)3F (M=Ca,Sr ,Ba)中Sm3+的电荷迁移态及Sm3+和Eu3+的电荷迁移能量关系;曾取，等;《无机化学学报》;20080310;第24卷(第3期);333-339 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103289694A (zh) 2013-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103289700B (zh) 铕铒双掺杂硫氧化钇发光材料、制备方法及其应用
CN103289694B (zh) 钐掺杂氯磷酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN103289691B (zh) 铜铱双掺杂钨酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN103289686A (zh) 铕掺杂铝硅酸盐发光材料、发光薄膜和薄膜电致发光显示器器件及它们的制备方法
CN104178148A (zh) 锑铽共掺杂碱铌酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN104449685A (zh) 铈掺杂碱土镓酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN104178137A (zh) 镨掺杂铟硅酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
CN103820113A (zh) 铕掺杂碱土磷酸盐发光薄膜、其制备方法和电致发光器件
CN102952545A (zh) 铕掺杂钒酸锶发光薄膜、其制备方法及有机电致发光器件
CN104449684A (zh) 铕掺杂碱土铟酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN104673297A (zh) 铈铕共掺杂碱土铌锌酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN104178163A (zh) 铈铽共掺杂稀土硼镓酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
CN104178139A (zh) 铕铽共掺杂镓硅酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
CN104178154A (zh) 钐掺杂氟铍磷酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
CN104342142A (zh) 铈掺杂碱土砷酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN104178138A (zh) 铕掺杂镓硅酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
CN104673291A (zh) 氮锆酸盐发光薄膜、电致发光器件及二者的制备方法
CN104342144A (zh) 铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN104178726A (zh) 锑铽共掺杂稀土硼铝酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
CN103571468A (zh) 锑铽共掺杂硅铝氮氧化合物发光材料、制备方法及其应用
CN104178145A (zh) 铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
CN104449707A (zh) 铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜、制备方法及其应用
CN104342141A (zh) 铈锡共掺杂氟磷酸盐发光材料、制备方法及其应用
CN104178158A (zh) 铕镝共掺杂稀土硼铟酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件
CN104178141A (zh) 铈掺杂氮氧硅镓的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160427

Termination date: 20190228