CN104178145A - 铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电材料领域，其公开了一种铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜及其制备方法和电致发光器件；该发光薄膜的其化学通式为：Me1-x-yGe2O2N2:xCe3+,yTb3+；其中，Me1-x-yGe2O2N2是基质，Ce3+和Tb3+是激活光离子，为发光薄膜的发光中心，Me选自Mg，Ca，Sr或Ba元素，x的取值范围为0.01～0.05，y的取值范围为0.01～0.08。铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，其电致发光谱（EL）中，在480nm和575nm位置有很强的发光峰。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料领域，尤其涉及一种铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及一种使用该发光薄膜作为发光层的电致发光器件。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。
硼镓磷酸盐体系绿粉因其合成温度适中、发光亮度高、色坐标X值较大而倍受研究者青睐，是LED荧光粉的热门研究材料。但是由于材料的制备都在高温下反应,这样会有氧化磷蒸发,导致磷酸根与稀土元素的比例无法控制。氮锗酸盐的研制，就是出于克服上述缺点。
发明内容
基于上述问题，本发明提供一种铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜。
本发明的技术方案如下:
本发明提供的铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，其化学通式为:Me1-x-yGe2O2N2:xCe3+,yTb3+；其中，Me1-x-yGe2O2N2是基质，Ce3+和Tb3+是激活光离子，在薄膜中充当主要的发光中心，x的取值0.01～0.05，优选0.02，y的取值范围为0.01～0.08，优选0.04，Me选自Mg，Ca，Sr或Ba元素；Ce3+激发580nm附近的黄光辐射，而Tb3+激发470nm附近的蓝光辐射。
本发明还提供上述铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜的制备方法，其利用磁控溅射设备来制备，工艺步骤如下:
（1）、陶瓷靶材的制备:分别称取MeO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，均匀混合后，在900～1300℃下烧结，制得陶瓷靶材，其中，MeO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7的摩尔比为1-x-y:0.5:0.5:x:y/4；
优选，对陶瓷靶材进行切割，其规格为Φ50×2mm；烧结温度优选1250℃。
（2）、将制得的陶瓷靶材和ITO玻璃衬底装入镀膜设备的腔体中，密封腔体后，对腔体进行抽真空处理，控制腔体真空度为1.0×10-1.0Pa～1.0×10-5Pa；
优选，ITO玻璃衬底在放入腔体前需清洗处理:先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，然后再放入真空腔体中；
抽真空处理是采用机械泵和分子泵把腔体进行的；腔体真空度为5.0×10-4Pa。
（3）、设置镀膜工艺参数:设置基靶间距为45～95mm，衬底温度为250℃～750℃，过程中通入流量为15～40sccm的氧气，镀膜激光的能量为80～300W，工作压强为0.5～5Pa；待工艺参数设置完成后，进行镀膜处理，随后在ITO玻璃衬底的ITO层表面制得铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，该发光薄膜的其化学通式为:Me1-x-yGe2O2N2:xCe3+,yTb3+；其中，Me1-x-yGe2O2N2是基质，Ce3+和Tb3+是激活光离子，为发光薄膜的发光中心，Me选自Mg，Ca，Sr或Ba元素，x的取值范围为0.01～0.05，y的取值范围为0.01～0.08；
优选，镀膜工艺参数为:基靶间距为70mm，衬底温度为500℃，过程中通入流量为20sccm的氧气，镀膜激光的能量为150W，工作压强为3.0Pa；以及x的取值为0.02，y的取值为0.04。
氧气的作用是为了补偿镀膜制备过程靶材中流失的氧元素，减少氧空位形成的无辐射复合中心，增加发光效率。
本发明还提供一种电致发光器件，包括玻璃衬底、ITO阳极、发光薄膜层以及阴极层，其中，所述发光薄膜为铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，其化学通式为:Me1-x-yGe2O2N2:xCe3+,yTb3+；其中，Me1-x-yGe2O2N2是基质，Ce3+和Tb3+是激活光离子，为发光薄膜的发光中心，Me选自Mg，Ca，Sr或Ba元素，x的取值范围为0.01～0.05，y的取值范围为0.01～0.08。
电致发光器件的制备工艺如下:
（1）、陶瓷靶材的制备:分别称取MeO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，均匀混合后，在900～1300℃下烧结，制得陶瓷靶材，其中，MeO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7的摩尔比为1-x-y:0.5:0.5:x:y/4；
（2）、将制得的陶瓷靶材和ITO玻璃衬底装入镀膜设备的腔体中，密封腔体后，对腔体进行抽真空处理，控制腔体真空度为1.0×10-1.0Pa～1.0×10-5Pa；
（3）、设置镀膜工艺参数:设置基靶间距为45～95mm，衬底温度为250℃～750℃，过程中通入流量为15～40sccm的氧气，镀膜激光的能量为80～300W，工作压强为0.5～5Pa；待工艺参数设置完成后，进行镀膜处理，随后在ITO玻璃衬底的ITO层表面制得铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，该发光薄膜的其化学通式为:Me1-x-yGe2O2N2:xCe3+,yTb3+；其中，Me1-x-yGe2O2N2是基质，Ce3+和Tb3+是激活光离子，为发光薄膜的发光中心，Me选自Mg，Ca，Sr或Ba元素，x的取值范围为0.01～0.05，y的取值范围为0.01～0.08；
（4）、步骤（3）制得含发光薄膜的ITO玻璃衬底以及Ag纳米粒子移入真空蒸镀设备中，在发光薄膜表面蒸镀一层起阴极作用的Ag层；
待上述步骤完成后，制得电致发光器件。
本发明采用磁控溅射设备，制备铈铽共掺杂氮锗酸盐发光薄膜，得到薄膜的电致发光谱（EL）中，在480nm和575nm位置有很强的发光峰。
附图说明
图1为实施例3制得的发光薄膜样品的EL光谱图；
图2为实施例12制得的电致发光器件结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
取MgO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.94:0.5:0.5:0.02:0.01，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W，得到样品Mg0.94Ge2O2N2:0.02Ce3+,0.04Tb3+发光薄膜。
实施例2
称取MgO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.91:0.5:0.5:0.01:0.02，经过均匀混合后，在900℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80W，得到样品Mg0.91Ge2O2N2:0.01Ce3+,0.08Tb3发光薄膜。
实施例3
称取MgO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.94:0.5:0.5:0.05:0.0025，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300W，得到样品Mg0.94Ge2O2N2:0.05Ce3+,0.01Tb3+发光薄膜。
图1为实施例3制得的发光薄膜样品的EL光谱图；从图1可知，在480nm和575nm位置有很强的发光峰。
实施例4
称取CaO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.94:0.5:0.5:0.02:0.01，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W，得到样品Ca0.94Ge2O2N2:0.02Ce3+,0.04Tb3+发光薄膜。
实施例5
称取CaO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.91:0.5:0.5:0.01:0.02，经过均匀混合后，在900℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80W，得到样品Ca0.91Ge2O2N2:0.01Ce3+,0.08Tb3+发光薄膜。
实施例6
称取CaO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.94:0.5:0.5:0.05:0.0025，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300W，得到样品Ca0.94Ge2O2N2:0.05Ce3+,0.01Tb3+发光薄膜。
实施例7
称取SrO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.94:0.5:0.5:0.02:0.01，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W，得到样品Sr0.94Ge2O2N2:0.02Ce3+,0.04Tb3+发光薄膜。
实施例8
称取SrO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.91:0.5:0.5:0.01:0.02，经过均匀混合后，在900℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80W，得到样品Sr0.91Ge2O2N2:0.01Ce3+,0.08Tb3+发光薄膜。
实施例9
称取SrO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.94:0.5:0.5:0.05:0.0025，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300W，得到样品Sr0.94Ge2O2N2:0.05Ce3+,0.01Tb3+发光薄膜。
实施例10
称取BaO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.94:0.5:0.5:0.02:0.01，经过均匀混合后，在1250℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W，得到样品Ba0.94Ge2O2N2:0.02Ce3+,0.04Tb3+发光薄膜。
实施例11
称取BaO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.91:0.5:0.5:0.01:0.02，经过均匀混合后，在900℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250℃，激光能量为80W，得到样品Ba0.91Ge2O2N2:0.01Ce3+,0.08Tb3+发光薄膜。
实施例12
本实施为电致发光器件，如图2所示，其中，1为玻璃衬底；2为ITO透明导电薄膜，作为阳极；3为发光材料薄膜层；4为Ag层，作为阴极。
称取BaO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，其摩尔比为0.94:0.5:0.5:0.05:0.0025，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5Pa，衬底温度为750℃，激光能量为300W，得到样品Ba0.94Ge2O2N2:0.05Ce3+,0.01Tb3+发光薄膜。然后在将发光薄膜移入真空蒸镀设备中，在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，其特征在于，其化学通式为:Me1-x-yGe2O2N2:xCe3+,yTb3+；其中，Me1-x-yGe2O2N2是基质，Ce3+和Tb3+是激活光离子，为发光薄膜的发光中心，Me选自Mg，Ca，Sr或Ba元素，x的取值范围为0.01～0.05，y的取值范围为0.01～0.08。
2.根据权利要求1所述的铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，其特征在于，x的取值为0.02，y的取值为0.04。
3.根据权利要求1所述的铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，其特征在于，包括下述化学式的发光薄膜:
Mg0.94Ge2O2N2:0.02Ce3+,0.04Tb3+；Mg0.91Ge2O2N2:0.01Ce3+,0.08Tb3+；Mg0.94Ge2O2N2:0.05Ce3+,0.01Tb3+；Ca0.94Ge2O2N2:0.02Ce3+,0.04Tb3+；Ca0.91Ge2O2N2:0.01Ce3+,0.08Tb3+；Ca0.94Ge2O2N2:0.05Ce3+,0.01Tb3+；Sr0.94Ge2O2N2:0.02Ce3+,0.04Tb3+；Sr0.91Ge2O2N2:0.01Ce3+,0.08Tb3+；Sr0.94Ge2O2N2:0.05Ce3+,0.01Tb3+；Ba0.94Ge2O2N2:0.02Ce3+,0.04Tb3+；Ba0.91Ge2O2N2:0.01Ce3+,0.08Tb3+；Ba0.94Ge2O2N2:0.05Ce3+,0.01Tb3+。
4.一种铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
陶瓷靶材的制备:分别称取MeO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7粉体，均匀混合后，在900～1300℃下烧结，制得陶瓷靶材，其中，MeO，GeO2，Ge3N4，CeO2和Tb4O7的摩尔比为1-x-y:0.5:0.5:x:y/4；
将制得的陶瓷靶材和ITO玻璃衬底装入镀膜设备的腔体中，密封腔体后，对腔体进行抽真空处理，控制腔体真空度为1.0×10-1.0Pa～1.0×10-5Pa；
设置镀膜工艺参数:设置基靶间距为45～95mm，衬底温度为250℃～750℃，过程中通入流量为15～40sccm的氧气，镀膜激光的能量为80～300W，工作压强为0.5～5Pa；待工艺参数设置完成后，进行镀膜处理，随后在ITO玻璃衬底的ITO层表面制得铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，该发光薄膜的其化学通式为:Me1-x-yGe2O2N2:xCe3+,yTb3+；其中，Me1-x-yGe2O2N2是基质，Ce3+和Tb3+是激活光离子，为发光薄膜的发光中心，Me选自Mg，Ca，Sr或Ba元素，x的取值范围为0.01～0.05，y的取值范围为0.01～0.08。
5.根据权利要求4所述的铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷靶材制备过程中的烧结温度为1250℃。
6.根据权利要求4所述的铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述抽真空处理是采用机械泵和分子泵把腔体进行的。
7.根据权利要求4所述的铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述腔体真空度为5.0×10-4Pa。
8.根据权利要求4所述的铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述镀膜工艺参数为:基靶间距为70mm，衬底温度为500℃，过程中通入流量为20sccm的氧气，镀膜激光的能量为150W，工作压强为3.0Pa。
9.根据权利要求4所述的铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜的制备方法，其特征在于，x的取值为0.02，y的取值为0.04。
10.一种电致发光器件，包括玻璃衬底、ITO阳极、发光薄膜层以及Ag阴极层，其特征在于，所述发光薄膜为铈铽共掺杂氮锗酸盐的发光薄膜，其化学通式为:Me1-x-yGe2O2N2:xCe3+,yTb3+；其中，Me1-x-yGe2O2N2是基质，Ce3+和Tb3+是激活光离子，为发光薄膜的发光中心，Me选自Mg，Ca，Sr或Ba元素，x的取值范围为0.01～0.05，y的取值范围为0.01～0.08。
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| Title |
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| CHIA-HAO HSU等: "Structure and Novel Optical Characteristics of SrSi2O2N2:Ce3+/Tb3+ Oxynitride Phosphors", 《J. AM. CERAM. SOC.》, vol. 94, 31 December 2011 (2011-12-31), pages 3256 - 3260, XP055503698, DOI: doi:10.1111/j.1551-2916.2011.04469.x * |
| 逄茂林等: "发光薄膜的制备及应用", 《液晶与显示》, vol. 17, 30 October 2002 (2002-10-30), pages 372 - 380 * |
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141203 |