CN102952540B - 掺钐硫酸锶发光薄膜、其制备方法及有机电致发光器件 - Google Patents

掺钐硫酸锶发光薄膜、其制备方法及有机电致发光器件 Download PDF

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Abstract

本发明属于光电发光薄膜领域，其公开了一种掺钐硫酸锶发光薄膜及其制备方法、有机电致发光器件；该发光薄膜的化学通式为Sr1-xSO4:xSm3+；其中，Sr1-xSO4为基质，Sm为掺杂元素；x的取值范围为0.001～0.005。本发明采用磁控溅射设备，制备掺钐硫酸锶发光薄膜，在638nm和727nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光器件的发展材料。

Description

掺钐硫酸锶发光薄膜、其制备方法及有机电致发光器件
技术领域
本发明涉及光电发光薄膜领域，尤其涉及一种掺钐硫酸锶发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及一种使用该掺钐硫酸锶发光薄膜作为发光层的有机电致发光器件。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。
硫酸锶是十分重要的发光基质材料。锶离子激活是近年来发展起来的一类发蓝光和蓝绿光的、性能优良的高效光致发光材料，作为红绿光荧光材料被广泛应用于LED生产中。但是，用硫酸锶发光材料制备成电致发光的薄膜，仍鲜见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种以硫酸锶为基质、钐(Sm)元素为主要发光中心的掺钐硫酸锶发光薄膜。
本发明的掺钐硫酸锶发光薄膜，薄膜的化学通式为Sr1-xSO4:xSm3+；其中，Sr1-xSO4为基质，Sm为掺杂元素；x的取值范围为0.001～0.005，x优选0.003。
本发明的另一发明目的在于提供上述掺钐硫酸锶发光薄膜的制备方法，其制备工艺如下：
步骤S1、靶材的制备：按质量百分比39.83～49.13％、50～60％、0.17～0.87％，分别称取SrO、(NH4)2SO4和Sm2O3粉体，经过研磨混合均匀后，在900～1300℃下烧结，制成靶材；
步骤S2、将步骤S1中的靶材和衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，优选真空度为5.0×10-4Pa；
步骤S3、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45～95mm，优选60mm；衬底温度为250℃～750℃，优选500℃；氩气工作气体的气体流量10～35sccm，优选25sccm；磁控溅射工作压强0.2～4Pa，优选2.0Pa；工艺参数调整完后，接着进行制膜，得到薄膜样品；
步骤S4、将步骤S3得到的薄膜样品置于真空炉中，于500～800℃(优选600℃)、真空状态下(即0.01Pa)退火处理1～3h(优选2h)，得到化学通式为Sr1-xSO4:xSm3+的所述掺钐硫酸锶发光薄膜；其中，Sr1-xSO4为基质，Sm为掺杂元素，x的取值范围为0.001～0.005。
上述制备方法中，所述步骤S1中，当SrO、(NH4)2SO4和Sm2O3粉体的质量百分比分别为43.45％、56％和0.55％时；相应地，所述步骤S4中，x的取值为0.003。
本发明的又一目的在于提供一种有机电致发光器件，该器件为复合层状结构，该复合层状结构依次为衬底、阳极层、发光层以及阴极层；其中，发光层为掺钐硫酸锶发光薄膜(该发光薄膜的化学通式为Sr1-xSO4:xSm3+；其中，Sr1-xSO4为基质，Sm为掺杂元素，x的取值范围为0.001～0.005；x优选0.003)；衬底为玻璃，阳极层为ITO，阴极层为Ag层，Ag层采用蒸镀工艺制备在薄膜表面。
本发明采用磁控溅射设备，制备掺钐硫酸锶发光薄膜，得到薄膜的电致发光光谱(EL)中，在638nm和727nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光器件的发展材料。
附图说明
图1为本发明掺钐硫酸锶发光薄膜的制备工艺流程图；
图2是本发明有机电致发光器件的结构示意图；
图3是实施例1得到掺钐硫酸锶发光薄膜的电致发光光谱。
具体实施方式
本发明提供的一种掺钐硫酸锶发光薄膜，该掺钐硫酸锶发光薄膜包含薄膜通式为Sr1-xSO4:xSm3+；其中，Sr1-xSO4为基质，Sm为掺杂元素，x的取值范围为0.001～0.005，x优选0.003。
上述掺钐硫酸锶发光薄膜制备方法，如图1所示，其制备工艺如下：
步骤S1、靶材的制备：：按质量百分比39.83％～49.13％、50～60％、0.17～0.87％，分别称取SrO、(NH4)2SO4和Sm2O3粉体，经过研磨混合均匀后，在900～1300℃(优选1250℃)下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
步骤S2、将步骤S1中的靶材和衬底(如，玻璃)装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，优选5.0×10-4Pa；
步骤S3、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45～95mm，优选60mm；衬底温度为250℃～750℃，优选500℃；氩气工作气体的气体流量10～35sccm，优选25sccm；磁控溅射工作压强0.2～4Pa，优选2.0Pa；工艺参数调整完毕后，接着进行制膜，得到薄膜样品；
步骤S4、将步骤S3得到的薄膜样品置于真空炉中，于500～800℃(优选600℃)、真空状态下(即0.01Pa)退火处理1～3h(优选2h)，得到化学通式为Sr1-xSO4:xSm3+的所述掺钐硫酸锶发光薄膜；其中，Sr1-xSO4为基质，Sm为掺杂元素，x的取值范围为0.001～0.005。
上述制备法步骤S1中，按质量百分比，优选SrO为43.45％、(NH4)2SO4为56％、Sm2O3为0.55％时，相应地，所述步骤S4中，x的取值为0.003。
本发明还提供一种有机电致发光器件，如图2所示，该有机电致发光器件包括依次层叠的衬底1、阳极层2、发光层3以及阴极层4；其中，衬底1为玻璃，阳极层为ITO层，两者合在一起即为ITO玻璃，可以购买获得；发光层3为掺钐硫酸锶发光薄膜层(该发光薄膜的化学通式为Sr1-xSO4:xSm3+；其中，Sr1-xSO4为基质，Sm为掺杂元素；x的取值范围为0.001～0.005，x优选0.003)，阴极层4为Ag层，Ag层采用蒸镀工艺制备在掺钐硫酸锶发光薄膜层表面。
本发明采用磁控溅射设备，制备掺钐硫酸锶发光薄膜，得到薄膜的电致发光光谱(EL)中，在638nm和727nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光器件的发展材料。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
1、按照质量百分比，称取粉体：(NH4)2SO4为56％、Sm2O3为0.55％、SrO为43.45％；这些粉体经过研磨混合均匀后，在1250℃下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，并对其进行氧等离子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定为60mm；
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa；
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为25sccm；磁控溅射工作压强为2.0Pa；衬底温度为500℃；接着进行制膜，得到的薄膜样品；
6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火2h，退火温度为600℃，得到掺钐硫酸锶发光薄膜，即Sr0.997SO4:0.003Sm3+。
图3是实施例1得到掺钐硫酸锶发光薄膜的电致发光光谱(EL)图。由图3可知，得到薄膜的电致发光光谱(EL)中，在638nm和727nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光器件的发展材料。
实施例2
1、、按照质量百分比，称取粉体：(NH4)2SO4为50％、Sm2O3为0.87％、SrO为49.13％；这些粉体经过研磨混合均匀后，在900℃下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃，并对其进行氧等离子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定为45mm；
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa；
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为10sccm；磁控溅射工作压强为4Pa；衬底温度为250℃；接着进行制膜，得到的薄膜样品；
6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为500℃，得到掺钐硫酸锶发光薄膜，即Sr0.995SO4:0.005Sm3+。
实施例3
1、按照质量百分比，称取粉体：(NH4)2SO4为60％、Sm2O3为0.17％、SrO为39.83％；这些粉体经过研磨混合均匀后，在1300℃下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带玻璃衬底，并对其进行氧等离子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定为95mm；
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa；
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为35sccm；磁控溅射工作压强为0.2Pa；衬底温度为750℃；接着进行制膜，得到的薄膜样品；
6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火3h，退火温度为800℃，得到掺钐硫酸锶发光薄膜，即Sr0.999SO4:0.001Sm3+。
实施例4
实施例4中，一种电致发光器件的制备，以实施例1制得发光薄膜作为发光层材料；其中，该电致发光器件的衬底为玻璃，阳极层为ITO(氧化铟锡)，起导电作用，两者合在一起，称作ITO玻璃，可以购买获得。
1、按照质量百分比，称取粉体：(NH4)2SO4为56％、Sm2O3为0.55％、SrO为43.45％；这些粉体经过研磨混合均匀后，在1250℃下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗ITO玻璃，并对其进行氧等离子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和ITO玻璃的基靶间距设定为60mm；
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa；
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为25sccm；磁控溅射工作压强为2.0Pa；衬底温度为500℃；接着进行制膜，得到的薄膜样品；
6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火2h，退火温度为700℃，得到掺钐硫酸锶发光薄膜，即Sr0.997SO4:0.003Sm3+；
7、采用蒸镀技术，在步骤6中的发光薄膜表面蒸镀Ag层，作为阴极层，制得有机电致发光器件。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种掺钐硫酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，按质量百分比39.83～49.13%、50～60%、0.17～0.87%，分别称取SrO、(NH4)2SO4和Sm2O3粉体，经过均匀研磨混合均匀后，在900～1300℃下烧结，制成靶材；
步骤S2，将步骤S1中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内，并将真空腔体的真空度设置在1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa之间；
步骤S3，调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45～95mm，磁控溅射工作压强0.2～4Pa，氩气工作气体的流量10～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；接着进行制膜，得到薄膜样品；
步骤S4，将步骤S3得到的薄膜样品于500～800℃下真空退火处理1～3h，得到化学通式为Sr1-xSO4:xSm3+的所述掺钐硫酸锶发光薄膜；其中，Sr1-xSO4为基质，Sm为掺杂元素，x的取值范围为0.001～0.005。
2.根据权利要求1所述的掺钐硫酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，当SrO、(NH4)2SO4和Sm2O3粉体的质量百分比分别为43.45%、56%和0.55%时，相应地，所述步骤S4中，x的取值为0.003。
3.根据权利要求1或2所述的掺钐硫酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述靶材制备的烧结温度为1250℃。
4.根据权利要求1所述的掺钐硫酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述真空腔体的真空度设置在5.0×10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的制掺钐硫酸锶发光薄膜的备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述基靶间距为60mm；所述磁控溅射工作压强为2.0Pa；所述氩气工作气体的流量为25sccm；所述衬底温度为500℃。
6.根据权利要求1所述的掺钐硫酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述真空退火处理中的退火温度为600℃，退火时间为2h。
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