CN102912441B - 铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜、其制备方法及无机电致发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光电发光薄膜领域，其公开了一种铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜及其制备方法、无机电致发光器件；该发光薄膜的化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+；其中，Sr1-x-yTiO3为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素；x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039。本发明采用磁控溅射设备，制备铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，在490nm和510nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光器件的发展材料。

Description

铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜、其制备方法及无机电致发光器件
技术领域
本发明涉及光电发光薄膜领域，尤其涉及一种铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及一种使用该铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜作为发光层的无机电致发光器件。
背景技术
与传统的发光粉制作的显示屏相比，发光薄膜在对比度、分辨率、热传导、均匀性、与基底的附着性、释气速率等方面都显示出较强的优越性。因此，作为功能材料，发光薄膜在电致发光器件(TFELD)平板显示领域中有着广阔的应用前景。
钛酸锶广泛应用于生长高温超导薄膜的衬底，与现在大规模集成电路的基础材料硅有良好的晶格匹配，研究STO室温光致蓝光会给固态蓝光光源的开发开辟一条新的路径。但是，用钛酸锶类发光材料制备成电致发光的薄膜，仍鲜见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种以钛酸锶为基质、Ce和Tb元素为主要发光中心的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜。
本发明的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，薄膜的化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+；其中，Sr1-x-yTiO3为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素；x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039；优选x的取值为0.009，优选y的取值为0.012。
本发明的另一发明目的在于提供上述铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的制 备方法，其制备工艺如下：
步骤S1、陶瓷靶材的制备：根据化学通式Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+中各元素化学计量比，选用SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体，经过均匀混合后，在900～1300℃(优选1250℃)下烧结，得到靶材；其中，x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039，优选x的取值为0.009，优选y的取值为0.012。
步骤S2、将步骤S1中的靶材和衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，优选真空度为5.0×10-4Pa；
步骤S3、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45～90mm，优选60mm；衬底温度为250℃～750℃，优选500℃；氩气工作气体的气体流量10～35sccm，优选25sccm；磁控溅射工作压强0.2～4Pa，优选2.0Pa；工艺参数调整完后，接着进行制膜，得到薄膜样品；
步骤S4、将步骤S3得到的薄膜样品置于真空炉中，于500～800℃(优选600℃)、真空状态下(即0.01Pa)退火处理1～3h(优选2h)，得到化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜；其中，Sr1-x-yTiO3为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素。
本发明还提供一种无机电致发光器件，该器件为复合层状结构，该复合层状结构依次为衬底、阳极层、发光层以及阴极层；其中，发光层为铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜(该发光薄膜的化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+；其中，Sr1-x-yTiO3为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素；x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039，优选x的取值为0.009，优选y的取值为0.012)，衬底为玻璃，阳极层为ITO，阴极层为Ag层，Ag层采用蒸镀工艺制备在薄膜表面。
本发明采用磁控溅射设备，制备铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，得到薄膜的电致发光光谱(EL)中，在460nm、490nm和580nm波长区都有很强 的发光峰，是电致发光器件的发展材料。
附图说明
图1为本发明铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的制备工艺流程图；
图2是本发明无机电致发光器件的结构示意图；
图3是实施例4得到铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的电致发光光谱。
具体实施方式
本发明提供的一种铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，该铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜包含薄膜通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+；其中，Sr1-x-yTiO3(即钛酸锶)为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素，也是激活元素，且充当主要发光中心；x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039，优选x的取值为0.009，优选y的取值为0.012。
上述铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜制备方法，如图1所示，其制备工艺如下：
步骤S1、陶瓷靶材的制备：根据化学通式Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+中各元素化学计量比，选用SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体，经过均匀混合后，在900～1300℃(优选1250℃)下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；其中，x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039，优选x的取值为0.009，优选y的取值为0.012；
步骤S2、将步骤S1中的靶材和衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，优选5.0×10-4Pa；
步骤S3、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45～90mm，优选60mm；衬底温度为250℃～750℃，优选500℃；氩气工作气体的气体流量 10～35sccm，优选25sccm；磁控溅射工作压强0.2～4Pa，优选2.0Pa；工艺参数调整完毕后，接着进行制膜，得到薄膜样品；
步骤S4、将步骤S3得到的薄膜样品置于真空炉中，于500～800℃(优选600℃)、真空状态下(即0.01Pa)退火处理1～3h(优选2h)，得到化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+的所述铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜；其中，Sr1-x-yTiO3为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素。
上述制备法步骤S1中，根据化学通式Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+(其中，x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039，优选x的取值为0.009，优选y的取值为0.012)中各元素化学计量比，实际称量SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体时，按质量百分比：SrO占总量的45～60％、Ce2O3占总量的0.01～3％、Tb4O7占总量的0.01～4％、TiO2占总量的35～45；优选地SrO占总量的57％、Ce2O3占总量的0.8％、Tb4O7占总量的1.2％、TiO2占总量的41％。
本发明还提供一种无机电致发光器件，如图2所示，该器件为复合层状结构，该复合层状结构依次为衬底1、阳极层2、发光层3以及阴极层4；其中，衬底1为玻璃，阳极层为ITO层，即ITO玻璃，可以购买获得；发光层3为铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜层(该发光薄膜的化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+；其中，Sr1-x-yTiO3(钛酸锶)为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素；x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039，优选x的取值为0.009，优选y的取值为0.012。衬底1为玻璃，阳极层2为ITO，阴极层4为Ag层，Ag层采用蒸镀工艺制备在薄膜表面。
本发明采用磁控溅射设备，制备铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，得到薄膜的电致发光光谱(EL)中，在460nm、490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光器件的发展材料。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
实施例1
1、选用纯度分别为99.99％的SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体，根据质量百分比：SrO～57％，Ce2O3～0.8％，Tb4O7～1.2％和TiO2～41％，称取SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体的质量数分别为57g、0.8g、1.2g、41g；这些粉体经过均匀混合后，在1250℃下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃，并对其进行氧等离子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定为60mm；
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa；
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为25sccm；磁控溅射工作压强为2.0Pa；衬底温度为500℃；接着进行制膜，得到的薄膜样品；
6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火2h，退火温度为600℃，得到铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，即Sr0.98TiO3:0.009Ce3+,0.012Tb3+。
实施例2
1、、选用纯度分别为99.99％的SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体，根据质量百分比SrO～45％，Ce2O3～0.01％，Tb4O7～4％和TiO2～50.99％，称取SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体的质量数分别为45g、0.01g、4g、50.99g；这些粉体经过均匀混合后，在900℃下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃，并对其进行氧等离子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定为45mm；
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa；
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为10sccm；磁控溅射工作压强为4Pa；衬底温度为250℃；接着进行制膜，得到的薄膜样品；
6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为500℃，得到铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，即Sr0.9599TiO3:0.0001Ce3+,0.039Tb3+。
实施例3
1、选用纯度分别为99.99％的SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体，根据质量百分比：SrO～60％，Ce2O3～3％，Tb4O7～0.01％和TiO2～36.99％，称取SrO、TiO2、CeO2和Tb4O7粉体的质量数分别为60g、3g、0.01g、36.99g；这些粉体经过均匀混合后，在1300℃下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带玻璃衬底，并对其进行氧等离子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和玻璃的基靶间距设定为90mm；
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa；
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为35sccm；磁控溅射工作压强为0.2Pa；衬底温度为750℃；接着进行制膜，得到的薄膜样品；
6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火3h，退火温度为800℃，得到铈 铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，即Sr0.9699TiO3:0.033Ce3+,0.0001Tb3+。
实施例4
实施例4中，一种电致发光器件的制备，以实施例1制得发光薄膜作为发光层材料；其中，该电致发光器件的衬底为玻璃，阳极层为ITO(氧化铟锡)，起导电作用，两者合在一起，称作ITO玻璃，可以购买获得。
1、选用纯度分别为99.99％的SrO、TiO2、Ce2O3和Tb4O7粉体，根据质量百分比：SrO～57％，Ce2O3～0.8％，Tb4O7～1.2％和TiO2～41％，称取SrO、TiO2、CeO2和Tb4O7粉体的质量数分别为57g、0.8g、1.2g、41g；经过均匀混合后，在1250℃下烧结，自然冷却，得到靶材样品，将靶材样品切割成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
2、将靶材装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；
3、先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃，并对其进行氧等离子处理，完后放入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内；其中，靶材和ITO玻璃的基靶间距设定为60mm；
4、用机械泵和分子泵把磁控溅射镀膜设备的真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa；
5、调整磁控溅射镀膜工艺参数：氩气工作气体流量为25sccm；磁控溅射工作压强为2.0Pa；衬底温度为500℃；接着进行制膜，得到的薄膜样品，即Sr0.98TiO3:0.009Ce3+,0.012Tb3+；
6、将薄膜样品在0.01Pa真空炉中退火2h，退火温度为700℃，得到铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜；
7、采用蒸镀技术，在(6)中的发光薄膜表面蒸镀Ag层，作为阴极层，制得无机电致发光器件。
图3是实施例4得到铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的电致发光光谱(EL) 图。由图3可知，得到薄膜的电致发光光谱(EL)中，在460nm、490nm和580nm波长区都有很强的发光峰，是电致发光器件的发展材料。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，其特征在于，该发光薄膜的化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+；其中，Sr1-x-yTiO3为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素；x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039。
2.根据权利要求1所述的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，其特征在于，x的取值范围为0.009，y的取值范围为0.012。
3.一种铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，根据化学通式Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+中各元素化学计量比，称取SrO、TiO2、CeO2和Tb4O7粉体，经过均匀混合后，在900～1300℃下烧结，制成靶材；其中，x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039；
步骤S2，将步骤S1中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体内，并将真空腔体的真空度设置在1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa之间；
步骤S3，调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45～90mm，磁控溅射工作压强0.2～4Pa，氩气工作气体的流量10～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；接着进行制膜，得到薄膜样品；
步骤S4，将步骤S3得到的薄膜样品于500～800℃下真空退火处理1～3h，得到化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+的所述铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜；其中，Sr1-x-yTiO3为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素。
4.根据权利要求3所述的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，x的取值范围为0.009，y的取值范围为0.012。
5.根据权利要求3或4所述的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述靶材制备的烧结温度为1250℃。
6.根据权利要求3所述的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述真空腔体的真空度设置在5.0×10-4Pa。
7.根据权利要求3所述的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述基靶间距为60mm；所述磁控溅射工作压强为2.0Pa；所述氩气工作气体的流量为25sccm；所述衬底温度为500℃。
8.根据权利要求3所述的铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述真空退火处理中的退火温度为600℃，退火时间为2h。
9.一种无机电致发光器件，该无机电致发光器件为复合层状结构，该复合层状结构依次为衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为铈铽共掺杂钛酸锶发光薄膜，该发光薄膜的化学通式为Sr1-x-yTiO3:xCe3+,yTb3+；其中，Sr1-x-yTiO3为基质，Ce3+和Tb3+为掺杂元素，x的取值范围为0.0001～0.033，y的取值范围为0.0001～0.039。
10.根据权利要求9所述的无机电致发光器件，其特征在于，x的取值范围为0.009，y的取值范围为0.012。
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