CN103534332B - 铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜、其制备方法和应用，该铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法包括以下步骤：将MgO、BaO、WO3及Ce2O3混合，烧结形成溅射靶材；进行磁控溅射，形成铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；将该铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体进行退火处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜，该铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜具有较强的发光效率，在红光区和蓝光区有较强的发光峰；该方法具有操作简单、成本低廉，适于工业化生产的优点。

Description

铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于半导体光电材料技术领域，尤其涉及一种铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
白钨矿结构的AWO4(A＝Ca，Sr，Ba)是一类重要的激光材料。它们在常温下为四方相结构，在紫外光的激发下发射出蓝光。钨酸钡从室温至熔化(1820K)都保持四方相结构，具有良好的结构稳定性。由于这些优越的性能，钨酸钡在发光与显示技术、激光与光电子技术以及探测技术等领域，具有诱人的应用前景。目前，钨酸钡在荧光粉中有应用到，但是在铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜领域中，钨酸钡涉及较少，而且所形成的膜发光效率不高，制备过程复杂。
对发明的公开
技术问题
有鉴于此，本发明实施例提供一种铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜及其制备方法和应用，解决现有技术中钨酸钡铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备复杂，成本高，钨酸盐铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜发光效率低的技术问题。
技术解决方案
本发明是这样实现的，
一种铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜，具有如下分子式：
MgxBa1-xW2O8：YCe3+，其中，x为0.13～0.96，Y为0.0002～0.0124。
以及，
一种铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，包括如下步骤：
将氧化镁、氧化钡、三氧化钨及三氧化二铈混合，烧结形成溅射靶材，其中，该氧化镁的质量百分含量为0.1％～15％，该氧化钡的质量百分含量为0.1％～40％、该三氧化二铈的质量百分含量为0.01％～0.8％，余量为三氧化钨，
将该溅射靶材进行磁控溅射，形成铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
将该铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体进行退火处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
本发明实施例进一步提供上述铈掺杂钨酸钡镁在电致发光器件中的应用。
有益效果
本发明实施例的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜，通过铈和钨酸钡镁的配合作用，使得其具有较强的发光效率，并且在红光区和蓝光区均能有较强的发光峰，例如，在470nm和670nm处有发光峰；本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，操作简单、成本低廉，适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法流程图；
图2是实施例1得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜XRD图谱；
图3是本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜EL光谱图；
图4是本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜发光强度、发光峰位与氧化镁含量关系图；
图5是应用本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的电致发光器件结构图。
本发明的实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例进提供一种铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜，该铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜，具有如下分子式：
MgxBa1-xW2O8：YCe3+，其中，x为0.13～0.96，优选为0.43，Y为0.0002～0.0124，优选为0.0023。
本发明实施例的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜，以钨酸钡镁为发光薄膜的发光基质，以铈元素为发光中心，通过钨酸钡镁和铈的配合作用，使得本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜具有较强的发光效率；通过发光基质钨酸钡镁中镁和钡含量的变化，调节铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的发光强度；
请参阅图3，图3显示本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜EL光谱图，从图3中可以看出，本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜在470nm和670nm处有两处发光峰。请参阅图4，图4显示本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜发光强度和发光峰位随氧化镁含量变化图，曲线1代表薄膜发光强度变化情况，曲线2代表薄膜发光峰位变化情况，从图4中可以看出，铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的发光强度随着氧化镁含量的增加，铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的发光强度现增加后降低，在制备方法中使用的氧化镁质量百分含量约为6％时，发光相对强度最强；随着氧化镁含量的增加，铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的发光峰位波长逐渐变短。
请参阅图1，图1显示本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法流程图，包括如下步骤：
步骤S01，制备溅射靶材
将氧化镁、氧化钡、三氧化钨及三氧化二铈混合，烧结形成溅射靶材，其中，该氧化镁的质量百分含量为0.1％～15％，该氧化钡的质量百分含量为0.1％～40％、该三氧化二铈的质量百分含量为0.01％～0.8％，余量为三氧化钨；
步骤S02，磁控溅射
将该溅射靶材进行磁控溅射，形成铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
步骤S03，退火
将该铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体进行退火处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
具体地，步骤S01中，该氧化镁(MgO)、氧化钡(BaO)、三氧化钨(WO3)及三氧化二铈(Ce2O3)为纯度在99.99％以上的粉体。该氧化镁的质量百分含量为0.1％-15％，优选为2％-10％，例如，6％；该氧化钡的质量百分含量为0.1％-40％，优选为0.2％-30％，例如30％；该三氧化二铈的质量百分含量为0.01％-0.8％，优选为0.02％-0.6％，例如0.15％。
步骤S01中，将氧化镁、氧化钡、三氧化钨及三氧化二铈混合均匀，然后在温度为900～1300℃下烧结，形成Φ50×2mm的溅射靶材；该烧结温度优选为1250℃。
具体地，步骤S02中，将ITO衬底及该溅射靶材装入镀膜设备的腔体，，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，优选5.0×10-4Pa；在衬底和靶材距离为50～100mm、衬底温度为250℃～750℃、氢气和惰性气体混合气体为工作气体，气体流量15～30sccm、压强0.2～4.5Pa条件下进行溅射处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
步骤S02中，该惰性气体没有限制，例如，氮气、氦气、氩气、氖气等；该氢气和惰性气体的混合气体中，混合气体中氢气的体积百分含量为1-15％，优选为10％；其中，该衬底和靶材距离优选为70mm，该衬底温度优选为600℃，气体流量优选25sccm，该压强优选2.0Pa。
具体地，步骤S03中，将该铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体在压强为0.01Pa真空炉中退火1～3h，优选2h，退火温度为500℃～800℃，优选700℃，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，通过将氧化镁、氧化钡、三氧化钨及三氧化二铈混合、烧结形成溅射靶材，再溅射成膜，得到铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜，该铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜具有较强的发光效率；本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，操作简单、成本低廉，适于工业化生产。
本发明实施例进一步提供上述铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜在电致发光器件中的应用。请参阅图5，图5显示应用本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的电致发光器件结构图，包括阳极1、发光层2及阴极3，该阳极1的材质为ITO玻璃，该发光层2的材质为本发明实施例的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜，该阴极3的材质为银。
以下结合具体实施例对上述铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法进行详细阐述。
实施例一
将氧化镁、氧化钡、三氧化二铈及三氧化钨混合均匀，得到混合物，其中，MgO的质量百分含量为6％，BaO质量百分含量为30％，Ce2O3质量百分含量为0.15％，余量为WO3(质量分数比)；
将该混合物在1250℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷溅射靶材；
将靶材装入真空腔体内，然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体，把靶材和衬底的距离设定为75mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，通入氢气体积含量为10％的氩氢混合气为工作气体，气体流量为25sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为600℃，进行溅射处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
将铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体在0.01Pa真空炉中，在温度为700℃条件下退火2h，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
得到铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜分子式为：Mg0.43Ba0.57W2O8：0.0023Ce3+；
然后在铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到含有本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的电致发光器件。
请参阅图2，由图2为实施例1得到铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜XRD图谱，对照标准PDF卡片，是钨酸钡的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰。
实施例二
将氧化镁、氧化钡、三氧化二铈及三氧化钨混合均匀，得到混合物，其中，MgO的质量百分含量为0.1％，BaO质量百分含量为40％，Ce2O3质量百分含量为0.01％，余量为WO3(质量分数比)；
将该混合物在900℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷溅射靶材；
将靶材装入真空腔体内，然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体，把靶材和衬底的距离设定为50mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，通入氢气体积含量为1％的氩氢混合气为工作气体，气体流量为15sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为600℃，进行溅射处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
将铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体在0.01Pa真空炉中，在温度为500℃条件下退火1h，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
得到铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜分子式为：Mg0.13Ba0.87W2O8：0.0002Ce3+；
然后在铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到含有本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的电致发光器件。
实施例三
将氧化镁、氧化钡、三氧化二铈及三氧化钨混合均匀，得到混合物，其中，MgO的质量百分含量为15％，BaO质量百分含量为0.1％，Ce2O3质量百分含量为0.8％，余量为WO3(质量分数比)；
将该混合物在1300℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷溅射靶材；
将靶材装入真空腔体内，然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体，把靶材和衬底的距离设定为100mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，通入氢气体积含量为15％的氩氢混合气为工作气体，气体流量为30sccm，压强调节为4.5Pa，衬底温度为600℃，进行溅射处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
将铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体在0.01Pa真空炉中，在温度为800℃条件下退火3h，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
得到铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜分子式为：Mg0.96Ba0.04W2O8：0.0124Ce3+；
然后在铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到含有本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的电致发光器件。
实施例四
将氧化镁、氧化钡、三氧化二铈及三氧化钨混合均匀，得到混合物，其中，MgO的质量百分含量为0.2％，BaO质量百分含量为30％，Ce2O3质量百分含量为0.6％，余量为WO3(质量分数比)；
将该混合物在900℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷溅射靶材；
将靶材装入真空腔体内，然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体，把靶材和衬底的距离设定为50mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，通入氢气体积含量为8％的氩氢混合气为工作气体，气体流量为20sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为600℃，进行溅射处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
将铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体在0.01Pa真空炉中，在温度为500℃条件下退火2h，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
得到铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜分子式为：Mg0.026Ba0.974W2O8：0.0093Ce3+；
然后在铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到含有本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的电致发光器件。
实施例五
将氧化镁、氧化钡、三氧化二铈及三氧化钨混合均匀，得到混合物，其中，MgO的质量百分含量为10％，BaO质量百分含量为0.2％，Ce2O3质量百分含量为0.4％，余量为WO3；
将该混合物在1300℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷溅射靶材；
将靶材装入真空腔体内，然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体，把靶材和衬底的距离设定为80mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，通入氢气体积含量为11％的氩氢混合气为工作气体，气体流量为23sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为600℃，进行溅射处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
将铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体在0.01Pa真空炉中，在温度为650℃条件下退火2h，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
得到铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜分子式为：Mg0.995Ba0.005W2O8：0.0062Ce3+；
然后在铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到含有本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的电致发光器件。
实施例六
将氧化镁、氧化钡、铈三氧化二铈及三氧化钨混合均匀，得到混合物，其中，MgO的质量百分含量为15％，BaO质量百分含量为20％，Ce2O3质量百分含量为0.8％，余量为WO3(质量分数比)；
将该混合物在1000℃下烧结成Φ50×2mm的陶瓷溅射靶材；
将靶材装入真空腔体内，然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体，把靶材和衬底的距离设定为95mm，用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，通入氢气体积含量为9％的氩氢混合气为工作气体，气体流量为20sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为600℃，进行溅射处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；
将铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体在0.01Pa真空炉中，在温度为750℃条件下退火2.5h，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
得到铈掺杂钨酸钡镁铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜分子式为：Mg0.74Ba0.26W2O8：0.0124Ce3+；
然后在铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极，得到含有本发明实施例铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜的电致发光器件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，包括如下步骤：将氧化镁、氧化钡、三氧化钨及三氧化二铈混合，烧结形成溅射靶材，其中，所述氧化镁的质量百分含量为0.1％～15％，所述氧化钡的质量百分含量为0.1％～40％、所述三氧化二铈的质量百分含量为0.01％～0.8％，余量为三氧化钨；将所述溅射靶材进行磁控溅射，形成铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体；将所述铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜前体进行退火处理，得到铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜。
2.如权利要求1所述的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，其特征在于，所述氧化镁的质量百分含量为0.2％～10％，所述氧化钡的质量百分含量为0.2％～30％、所述三氧化二铈的质量百分含量为0.02％～0.6％，余量为三氧化钨。
3.如权利要求1所述的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，其特征在于，所述氧化镁的质量百分含量为6％，所述氧化钡的质量百分含量为30％、所述三氧化二铈的质量百分含量为0.15％，余量为三氧化钨。
4.如权利要求1所述的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中温度为900～1300℃。
5.如权利要求1所述的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，其特征在于，所述溅射步骤条件为：衬底和靶材距离为50～100mm、衬底温度为250℃～750℃、氢气和惰性气体混合气体为工作气体，气体流量15～30sccm、压强0.2～4.5Pa。
6.如权利要求5所述的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，其特征在于，所述混合气体中氢气的体积百分含量为1％-15％。
7.如权利要求1所述的铈掺杂钨酸钡镁发光薄膜制备方法，其特征在于，所述退火的温度为500℃～800℃，时间为1-3小时。
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