CN104342144A - 铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents

铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料、制备方法及其应用 Download PDF

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CN104342144A CN201310336971.9A CN201310336971A CN104342144A CN 104342144 A CN104342144 A CN 104342144A CN 201310336971 A CN201310336971 A CN 201310336971A CN 104342144 A CN104342144 A CN 104342144A
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周明杰
陈吉星
王平
冯小明
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Abstract

一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，其化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在506nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的制备方法及其应用。

Description

铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料、制备方法及其应用
【技术领域】
本发明涉及一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料、其制备方法、铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光显示器的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料、其制备方法、铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的薄膜电致发光器件及其制备方法。
一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，其化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
所述x为0.05。
一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
根据MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；及
将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即得到化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料。
一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
根据MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；
将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃，接着进行制膜，得到化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜。
还包括步骤：将所述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h。
一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+,MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+,MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；
在所述发光层上形成阴极。
所述发光层的制备包括以下步骤：
根据MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；
将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃，接着进行制膜，在所述阳极上形成发光层。
还包括步骤：将所述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h。
上述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料（MeZnLa(PO4)2：xEu3+）制成的发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在506nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
图3为实施例1制备的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的XRD图；
图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料、其制备方法、铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
一实施方式的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，其化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
优选的，x为0.05。
该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在506nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
上述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、根据MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；及
将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即得到化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料。
该步骤中，优选的，x为0.05。
该步骤中，优选的，Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体的摩尔质量比为0.5：1：0.5：2：（0.01～0.08）；
更优选地，Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体的摩尔质量比为0.5：1：0.5：2：0.04。
步骤S12、将混合均的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即可得到铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，其化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+。
该步骤中，优选的在1250℃下烧结3小时。
一实施方式的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
优选的，x为0.05。
上述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S21、按MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
该步骤中，优选的，x为0.05，在1250℃下烧结3小时成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材。
该步骤中，优选的，Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体的摩尔质量比为0.5：1：0.5：2：（0.01～0.08）；
更优选地，Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体的摩尔质量比为0.5：1：0.5：2：0.04。
步骤S22、将步骤S21中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
该步骤中，优选的，真空度为5×10-4Pa。
步骤S23、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；接着进行制膜，得到化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜。
还包括步骤：将所述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h。
该步骤中，优选的基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为500℃。
请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
衬底1为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ITO）。发光层3的材料为铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。阴极4的材质为银（Ag）。
上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
步骤S31、提供具有阳极2的衬底1。
本实施方式中，衬底1为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡（ITO）。具有阳极2的衬底1先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
步骤S32、在阳极2上形成发光层3，发光层3的材料为铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
本实施方式中，发光层3由以下步骤制得：
首先，将MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
其次，将靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
该步骤中，优选的，真空度为5×10-4Pa。
然后，调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃，接着进行制膜，在阳极2上形成发光层3。
该步骤中，优选的基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为500℃，激光能量为300W。
还包括步骤：将所述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h
步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
本实施方式中，阴极4的材料为银（Ag），由蒸镀形成。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.99%的粉体，将Li2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.015mmol经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为25sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500℃。得到的样品化学式为LiZnLa(PO4)2：0.03Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为600℃，退火处理2h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
本实施例中得到的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的化学通式为LiZnLa(PO4)2：0.03Eu3+。
请参阅图2，图2所示为得到的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的电致发光谱（EL）。由图2可以看出，电致发光谱中，在506nm波长区都有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
请参阅图3，图3为实施例1制备的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出，可看出本方法得到的产物具有碱稀土磷酸盐的晶体结构，而且没有其它杂相出现,掺杂元素也进入了基质的晶格，说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
请参阅图4，图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图，曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出该器件从电压5.5V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，可以看出该器件的最大亮度为238cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
选用纯度为99.99%的粉体，将Li2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.005mmol经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃，得到的样品的化学式为LiZnLa(PO4)2：0.01Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为500℃，退火处理1h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例3
选用纯度为99.99%的粉体，将Li2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.04mmol经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为35sccm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750℃，得到的样品的化学式为LiZnLa(PO4)2：0.08Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为800℃，退火处理3h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例4
选用纯度为99.99%的粉体，将Na2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.015mmol经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为25sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500℃。得到的样品化学式为NaZnLa(PO4)2：0.03Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为600℃，退火处理2h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例5
选用纯度为99.99%的粉体，将Na2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.005mmol经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃，得到的样品的化学式为NaZnLa(PO4)2：0.01Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为500℃，退火处理1h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例6
选用纯度为99.99%的粉体，将Na2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.04mmol经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为35sccm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750℃，得到的样品的化学式为NaZnLa(PO4)2：0.08Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为800℃，退火处理3h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例7
选用纯度为99.99%的粉体，将K2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.015mmol经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为25sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500℃。得到的样品化学式为KZnLa(PO4)2：0.03Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为600℃，退火处理2h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例8
选用纯度为99.99%的粉体，将K2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.005mmol经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃，得到的样品的化学式为KZnLa(PO4)2：0.01Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为500℃，退火处理1h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例9
选用纯度为99.99%的粉体，将K2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.04mmol经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为35sccm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750℃，得到的样品的化学式为KZnLa(PO4)2：0.08Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为800℃，退火处理3h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例10
选用纯度为99.99%的粉体，将Cs2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.015mmol经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为25sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500℃。得到的样品化学式为CsZnLa(PO4)2：0.03Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为600℃，退火处理2h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例11
选用纯度为99.99%的粉体，将Cs2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.005mmol经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃，得到的样品的化学式为CsZnLa(PO4)2：0.01Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为500℃，退火处理1h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例12
选用纯度为99.99%的粉体，将Cs2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.04mmol经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为35sccm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750℃，得到的样品的化学式为CsZnLa(PO4)2：0.08Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为800℃，退火处理3h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例13
选用纯度为99.99%的粉体，将Rb2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.015mmol经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为25sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500℃。得到的样品化学式为RbZnLa(PO4)2：0.03Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为600℃，退火处理2h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例14
选用纯度为99.99%的粉体，将Rb2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.005mmol经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃，得到的样品的化学式为RbZnLa(PO4)2：0.01Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为500℃，退火处理1h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
实施例15
选用纯度为99.99%的粉体，将Rb2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体按照摩尔质量分别为0.5mmol,1mmol,0.5mmol,2mmol和0.04mmol经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为35sccm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750℃，得到的样品的化学式为RbZnLa(PO4)2：0.08Eu3+的发光薄膜，然后将得到的发光薄膜在真空度中真空度为0.01Pa，退火温度为800℃，退火处理3h，然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，其特征在于：其化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
2.根据权利要求1所述的发光材料，其特征在于：所述x为0.05。
3.一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；及
将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即得到化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料。
4.一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜，其特征在于，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的材料的化学通式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
5.一种铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；
将所述靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；及
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃，接着进行制膜，得到化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜。
6.根据权利要求5所述的铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将所述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h。
7.一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材料为铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+,MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种。
8.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供具有阳极的衬底；
在所述阳极上形成发光层，所述发光层的材料为铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料，该铕掺杂碱稀土磷酸盐发光材料的化学式为MeZnLa(PO4)2：xEu3+，MeZnLa(PO4)2是基质，Eu3+离子是激活元素，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；
在所述发光层上形成阴极。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述发光层的制备包括以下步骤：
根据MeZnLa(PO4)2：xEu3+各元素的化学计量比称取Me2CO3，ZnO，La2O3，(NH4)2HPO4和Eu2O3粉体并混合均匀，其中，x为0.01～0.08，Me选自锂元素、钠元素、钾元素、铷元素和铯元素中的一种；
将所述靶材以及所述衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃，接着进行制膜，在所述阳极上形成发光层。
10.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将所述铕掺杂碱稀土磷酸盐发光薄膜于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109609127A (zh) * 2019-01-09 2019-04-12 广州航海学院 一种近紫外led用黄色荧光粉及其制备方法

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