CN102863960B - 铕掺杂硼酸钆钙发光材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种铕掺杂硼酸钆钙发光材料，其化学式为Ca4GdO(BO3)3:xEu3+，其中0.0007≤x≤0.014。该铕掺杂硼酸钆钙发光材料制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在615nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。本发明还提供该铕掺杂硼酸钆钙发光材料的制备方法铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜、其制备方法及薄膜电致发光器件。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种铕掺杂硼酸钆钙发光材料、其制备方法、铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜、其制备方法及薄膜电致发光器件。
【背景技术】
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是该课题的发展方向。
硼酸盐是稀土离子发光一类很好的基质材料，但是，可应用于薄膜电致发光显示器的铕掺杂硼酸钆钙发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铕掺杂硼酸钆钙发光材料、其制备方法、铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜、其制备方法及使用该铕掺杂硼酸钆钙发光材料的薄膜电致发光器件。
一种铕掺杂硼酸钆钙发光材料，其化学式为Ca4GdO(BO3)3:xEu3+，其中0.0007≤x≤0.014。
在优选的实施例中，x为0.0035。
一种铕掺杂硼酸钆钙发光材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、根据Ca4GdO(BO3)3:xEu3+各元素的化学计量比称取CaO，Gd2O3，B2O3和Eu2O3粉体并混合均匀，其中0.0007≤x≤0.014；步骤二、将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即得到所述铕掺杂硼酸钆钙发光材料。
在优选的实施例中，x为0.0035。
在优选的实施例中，步骤二中将混合均匀的粉体在1250℃下烧结3小时。
一种铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜，该铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的材料的化学通式为Ca4GdO(BO3)3:xEu3+，其中Ca4GdO(BO3)3是基质，Eu元素是激活元素，0.0007≤x≤0.014。
在优选的实施例中，x为0.0035。
一种铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤一、根据Ca4GdO(BO3)3:xEu3+各元素的化学计量比称取CaO，Gd2O3，B2O3和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中0.0007≤x≤0.014；步骤二、将步骤一中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；步骤三、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；接着进行制膜，得到薄膜样品；步骤四、将步骤三中得到的薄膜样品于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h，得到所述铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜。
在优选的实施例中，步骤一中x为0.0035；步骤二中真空度为5.0×10-4Pa；步骤三中，基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为500℃；步骤四中，薄膜样品于600℃下真空退火处理2h。。
一种薄膜电致发光器件，该薄膜电致发光器件包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材料为铕掺杂硼酸钆钙发光材料，该铕掺杂硼酸钆钙发光材料的化学式为Ca4GdO(BO3)3:xEu3+，其中0.0007≤x≤0.014。
上述铕掺杂硼酸钆钙发光材料(Ca4GdO(BO3)3:xEu3+)制成的发光薄膜的电致发光光谱(EL)中，在615nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器。
【附图说明】
图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1制备的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的电致发光谱图；
图3为实施例1制备的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的XRD图
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对铕掺杂硼酸钆钙发光材料、其制备方法、铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜、其制备方法及薄膜电致发光器件进一步阐明。
一实施方式的铕掺杂硼酸钆钙发光材料，其化学式为Ca4GdO(BO3)3:xEu3+，其中0.0007≤x≤0.014，优选的，x为0.0035。
该铕掺杂硼酸钆钙发光材料中Ca4GdO(BO3)3是基质，Eu元素是激活元素，在615nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器。
上述铕掺杂硼酸钆钙发光材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11、根据Ca4GdO(BO3)3:xEu3+各元素的化学计量比称取CaO，Gd2O3，B2O3和Eu2O3粉体并混合均匀，其中0.0007≤x≤0.014。
该步骤中，优选的，x为0.0035。
可以理解，该步骤中也可称取CaO，Gd2O3，B2O3和Eu2O3粉体并混合均匀，其中CaO的质量百分含量为35％～50％，Gd2O3的质量百分含量为20％～40％，Eu2O3的质量百分含量为0.1～2％，余量为B2O3。优选的，CaO的质量百分含量为46％，Gd2O3的质量百分含量为33％，Eu2O3的质量百分含量为0.5％。
步骤S12、将混合均的粉体在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时即可得到目标产物。
该步骤中，优选的在1250℃下烧结3小时。
一实施方式的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜，该铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的材料的化学通式为Ca4GdO(BO3)3:xEu3+，其中Ca4GdO(BO3)3是基质，Eu元素是激活元素，0.0007≤x≤0.014。
优选的，x为0.0035。
上述铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤S21、根据Ca4GdO(BO3)3:xEu3+各元素的化学计量比称取CaO，Gd2O3，B2O3和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中0.0007≤x≤0.014。
该步骤中，优选的，x为0.0035。
可以理解，该步骤中也可称取CaO，Gd2O3，B2O3和Eu2O3粉体并混合均匀，其中CaO的质量百分含量为35％～50％，Gd2O3的质量百分含量为20％～40％，Eu2O3的质量百分含量为0.1～2％，余量为B2O3。优选的，CaO的质量百分含量为46％，Gd2O3的质量百分含量为33％，Eu2O3的质量百分含量为0.5％。
步骤S22、将步骤S21中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
该步骤中，优选的，真空度为5×10-4Pa。
步骤S23、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；接着进行制膜，得到薄膜样品。
该步骤中，优选的基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为500℃。
步骤S24、将步骤S23中得到的薄膜样品于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h，得到化学通式为Ca4GdO(BO3)3:xEu3+，其中Ca4GdO(BO3)3是基质，Eu元素是激活元素，0.0007≤x≤0.014。
该步骤中，优选的，薄膜样品在600℃下真空退火处理2h。
请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极层2、发光层3以及阴极层4，所述发光层3的材料为铕掺杂硼酸钆钙发光材料，该铕掺杂硼酸钆钙发光材料的化学式为Ca4GdO(BO3)3:xEu3+，其中0.0007≤x≤0.014。
本发明采用磁控溅射设备，利用铕掺杂硼酸钆钙发光材料制备铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜(Ca4GdO(BO3)3:xEu3+)，得到薄膜的电致发光谱(EL)中，在615nm位置有很强的发光峰，可应用于薄膜电致发光显示器。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.99％的粉体，将质量百分含量为46％的CaO，质量百分含量为33％的Gd2O3，质量百分含量为0.5％Eu2O3和质量百分含量为30.5％的B2O3，经过均匀混合后，在1250℃下烧结3小时成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带氧化铟锡(ITO)的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为25sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为500℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火2h，退火温度为600℃。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
本实施例中得到的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的化学通式为Ca4GdO(BO3)3:0.0035Eu3+，其中Ca4GdO(BO3)3是基质，Eu元素是激活元素。
请参阅图2，图2所示为得到的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，电致发光谱中，在615nm波长区有很强的发光峰，可应用于薄膜电致发光显示器。
请参阅图3，图3中曲线为实施例1制备的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。图中的衍射峰大部分为硼酸钙的结晶峰，显示的是硼酸钙的六方结晶相。没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰。钆和铕离子替代部分钙离子进入晶格，没有改变硼酸钙原来的晶体结构，仍为六方结构。
实施例2
选用纯度为99.99％的粉体，质量百分含量为35％的CaO，质量百分含量为40％的Gd2O3，质量百分含量为0.1％的Eu2O3和质量百分含量为24.9％的B2O3，经过均匀混合后，在900℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.2Pa，衬底温度为250℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火1h，退火温度为500℃。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
本实施例中得到的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的化学通式为Ca4GdO(BO3)3:0.0007Eu3+，其中Ca4GdO(BO3)3是基质，Eu元素是激活元素。
实施例3
选用纯度为99.99％的粉体，质量百分含量为50％的CaO，质量百分含量为20％的Gd2O3，质量百分含量为2％的Eu2O3和质量百分含量为28％的B2O3，经过均匀混合后，在1300℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为35sccm，压强调节为4.0Pa，衬底温度为750℃。得到的样品在0.01Pa真空炉中退火3h，退火温度为800℃。然后在发光薄膜上面蒸镀一层Ag，作为阴极。
本实施例中得到的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的化学通式为Ca4GdO(BO3)3:0.014Eu3+，其中Ca4GdO(BO3)3是基质，Eu元素是激活元素。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (2)
1.一种铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、根据Ca4GdO(BO3)3：xEu3+各元素的化学计量比称取CaO，Gd2O3，B2O3和Eu2O3粉体并混合均匀在900℃～1300℃下烧结0.5小时～5小时制成靶材，其中0.0007≤x≤0.014；
步骤二、将步骤一中得到的靶材以及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
步骤三、调整磁控溅射镀膜工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，磁控溅射工作压强0.2Pa～4Pa，工作气体的流量为10sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；接着进行制膜，得到薄膜样品；
步骤四、将步骤三中得到的薄膜样品于500℃～800℃下真空退火处理1h～3h，得到所述铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜。
2.根据权利要求1所述的铕掺杂硼酸钆钙发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤一中x为0.0035；步骤二中真空度为5.0×10-4Pa；步骤三中，基靶间距为60mm，磁控溅射工作压强2Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为25sccm，衬底温度为500℃；步骤四中，薄膜样品于600℃下真空退火处理2h。
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| 一种新型的红色荧光粉—Ca4GdO(BO3)3:Eu3+;吴允凯等;《感光科学与光化学》;20060930;第24卷(第5期);第335-342页 * |
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