JP2014528004A - セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜及びその製造方法、並びに電界発光デバイス - Google Patents
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Abstract
本発明は、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜、その製造方法及び電界発光デバイスを提供し、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法は、ＭｇＯ、ＢａＯ、ＷＯ３及びＣｅ２Ｏ３を混合し焼結して、スパッタ・ターゲット材を形成する工程と、マグネトロンスパッタリングを行い、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を形成する工程と、前記前駆体に対してアニール処理を行い、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る工程を含む。セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜は、より高い発光効率を有し、赤色光と青色光区域でより強い発光ピークを有する。当該方法は、操作が簡単で、コストが低廉で、工業化生産に好適である利点を有する。
【選択図】図３
【選択図】図３
Description
本発明は、半導体光電材料の技術分野に属し、特にセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜及びその製造方法、並びにセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する電界発光デバイスに関する。
灰重石の構造を有するＡＷＯ４（Ａ＝Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）は、重要なレーザー材料の一つである。これらは、常温で四方相の構造を示し、紫外線で励起すると青色光を発光する。タングステン酸バリウムは、室温から融点（１８２０Ｋ）までの間でずっと四方相の構造を維持し、優れた構造的安定性を有する。タングステン酸バリウムは、これらの優れる性能を有しているため、発光及び表示技術や、レーザー及び光電子技術や、探測技術などの分野において、魅力的な応用見通しを持っている。現在、タングステン酸バリウムは、蛍光粉に応用されている。しかしながら、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の分野において、タングステン酸バリウムの関与度は比較的に少なく、且つ形成された膜の発光効率が高くなく、その製造プロセスも複雑である。
これに鑑み、本発明の実施例は、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜、及びその製造方法、並びセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する電界発光デバイスを提供するものである。これにより、従来技術におけるタングステン酸バリウム・セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造ポロセスが複雑で、コストが高く、タングステン酸塩セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の発光効率が低いという課題を解決することができる。
本発明は、以下の通りに実現される。
セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜であって、ＭｇｘＢａ１−ｘＷ２Ｏ８：ＹＣｅ３＋のような分子式を有し、式の中で、ｘが０．１３〜０．９６で、Ｙが０．０００２〜０．０１２４である。
セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜であって、ＭｇｘＢａ１−ｘＷ２Ｏ８：ＹＣｅ３＋のような分子式を有し、式の中で、ｘが０．１３〜０．９６で、Ｙが０．０００２〜０．０１２４である。
さらに、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法であって、
酸化マグネシウムの含有量は質量百分率で０．１％〜１５％であり、酸化バリウムの含有量は質量百分率で０．１％〜４０％であり、三酸化二セリウムの含有量は質量百分率で０．０１％〜０．８％であり、残量は三酸化タングステンであるように、酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化タングステン、及び三酸化二セリウムを混合して、焼結を行ってスパッタ・ターゲット材を形成する工程と、
当該スパッタ・ターゲット材に対してマグネトロンスパッタリングを行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を形成する工程と、
当該セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体に対してアニール処理を行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る工程と、を備える。
酸化マグネシウムの含有量は質量百分率で０．１％〜１５％であり、酸化バリウムの含有量は質量百分率で０．１％〜４０％であり、三酸化二セリウムの含有量は質量百分率で０．０１％〜０．８％であり、残量は三酸化タングステンであるように、酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化タングステン、及び三酸化二セリウムを混合して、焼結を行ってスパッタ・ターゲット材を形成する工程と、
当該スパッタ・ターゲット材に対してマグネトロンスパッタリングを行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を形成する工程と、
当該セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体に対してアニール処理を行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る工程と、を備える。
本発明の実施例は、さらに、上記のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウムを有する電界発光デバイスを提供する。
本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜は、セリウムとタングステン酸バリウム・マグネシウムとの配合作用により、比較的に強い発光効率を得ることができ、さらに赤色光区域及び青色光区域のいずれにおいても、比較的に強い発光ピークを有し、例えば、４７０ｎｍ及び６７０ｎｍにおいて発光ピークを有する。本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法は、その操作が簡単で、コストが低廉で、工業化生産に適している。
以下、本発明の目的、技術手段及び利点をより明らかにするために、図面と実施例に基づいて、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、ここで具体的に記載された実施例は、本発明を解釈するためのものに過ぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明の実施例は、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を提供する。当該セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜は、下記のような分子式を有する。
ＭｇｘＢａ１−ｘＷ２Ｏ８：ＹＣｅ３＋
式中、ｘが０．１３〜０．９６であり、好ましくは０．４３であり、Ｙが０．０００２〜０．０１２４であり、好ましくは０．００２３である。
ＭｇｘＢａ１−ｘＷ２Ｏ８：ＹＣｅ３＋
式中、ｘが０．１３〜０．９６であり、好ましくは０．４３であり、Ｙが０．０００２〜０．０１２４であり、好ましくは０．００２３である。
本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜は、タングステン酸バリウム・マグネシウムを発光薄膜の発光基質とし、セリウム元素を発光中心として、タングステン酸バリウム・マグネシウムとセリウムとの配合作用により、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜は、より強い発光効率を有することができる。発光基質であるタングステン酸バリウム・マグネシウムにおけるマグネシウム及びバリウムの含有量の変化により、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の発光強度を調整する。
図３は本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜のＥＬスペクトルを示す図である。図３に示すように、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜は、４７０ｎｍと、６７０ｎｍとの二つの箇所において、発光ピークを有することが分かる。図４は、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の発光強度及び発光ピーク値が酸化マグネシウムの含有量による変化を示す変化図である。曲線１は、薄膜の発光強度の変化状況を示し、曲線２は、薄膜の発光ピーク値の変化状況を示す。図４に示すように、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の発光強度は、酸化マグネシウムの含有量の向上に伴って、先ずは増加しており、その後は低下していった。製造方法で用いられた酸化マグネシウムの含有量が質量百分率で６％とする場合、発光の相対強度が最も強かった。酸化マグネシウムの含有量の増加に伴って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の発光ピーク値の波長は、次第に短くなる。
図１は、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法を示すフローチャートであり、図１に示すように、下記のような工程Ｓ０１〜工程Ｓ０３を備える。
Ｓ０１： スパッタ・ターゲット材を製造する。
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化タングステン、及び三酸化二セリウムを混合して、焼結を行ってスパッタ・ターゲット材を形成する。この場合、当該酸化マグネシウムの含有量は質量百分率で０．１％〜１５％であり、当該酸化バリウムの含有量は質量百分率で０．１％〜４０％であり、当該三酸化二セリウムの含有量は質量百分率で０．０１％〜０．８％であり、残量は三酸化タングステンでる。
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化タングステン、及び三酸化二セリウムを混合して、焼結を行ってスパッタ・ターゲット材を形成する。この場合、当該酸化マグネシウムの含有量は質量百分率で０．１％〜１５％であり、当該酸化バリウムの含有量は質量百分率で０．１％〜４０％であり、当該三酸化二セリウムの含有量は質量百分率で０．０１％〜０．８％であり、残量は三酸化タングステンでる。
Ｓ０２： マグネトロンスパッタリングを行う。
当該スパッタ・ターゲット材に対してマグネトロンスパッタリングを行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を形成する。
当該スパッタ・ターゲット材に対してマグネトロンスパッタリングを行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を形成する。
Ｓ０３： アニール処理を行う。
当該セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体に対してアニール処理を行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
当該セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体に対してアニール処理を行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
具体的には、上記の工程Ｓ０１において、当該酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化バリウム（ＢａＯ）、三酸化タングステン（ＷＯ３）、及び三酸化二セリウム（Ｃｅ２Ｏ３）は、純度９９．９９％以上の粉体である。当該酸化マグネシウムの含有量は、質量百分率で０．１％〜１５％であり、好ましくは２％〜１０％であり、例えば６％である。当該酸化バリウムの含有量は、質量百分率で０．１％〜４０％であり、好ましくは０．２％〜３０％であり、例えば３０％である。当該三酸化二セリウムの含有量は、質量百分率で０．０１％〜０．８％であり、好ましくは０．０２％〜０．６％であり、例えば０．１５％である。
上記の工程Ｓ０１において、酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化タングステン、及び三酸化二セリウムを均一に混合させた後、９００〜１３００℃の温度で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのスパッタ・ターゲット材を形成する。当該焼結温度は、１２５０℃であることが好ましい。
具体的には、工程Ｓ０２において、ＩＴＯ基板及び当該スパッタ・ターゲット材を、メッキ膜設備のチャンバーに入れ、機械ポンプや分子ポンプを用いてチャンバーの真空度が１．０×１０−３Ｐａ〜１．０×１０−５Ｐａ、好ましくは５．０×１０−４Ｐａになるように真空引きを行い、基板とターゲット材との距離が５０〜１００ｍｍであり、基板温度が２５０℃〜７５０℃であり、水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを作動ガスとし、ガス流量が１５〜３０ｓｃｃｍであり、圧力が０．２〜４．５Ｐａである条件下で、スパッタリング処理を行い、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を得る。
工程Ｓ０２において、当該不活性ガスは特に限定されるものでなく、例えば、窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス、ネオンガスなどであってもよい。当該水素ガスと不活性ガスとの混合ガスにおいて、混合ガスにおける水素ガスの含有量は、体積百分率で１〜１５％であり、好ましくは１０％である。その中で、当該基板とターゲット材との距離は７０ｍｍであるのが好ましく、当該基板温度は６００℃であるのが好ましく、ガス流量は２５ｓｃｃｍであるのが好ましく、当該圧力は２．０Ｐａであることが好ましい。
具体的には、工程Ｓ０３において、当該セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を、圧力が０．０１Ｐａである真空炉でアニール処理を１〜３ｈ、好ましくは２ｈ行い、アニール温度が５００℃〜８００℃、好ましくは７００℃であり、これにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法では、酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化タングステン、及び三酸化二セリウムを混合して焼結を行い、スパッタ・ターゲット材を形成し、更にスパッタにより成膜して、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。当該セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜は、より強い発光効率を有する。本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法は、その操作が簡単で、コストが低廉であるため、工業化生産に適している。
また、本発明の実施例は、さらに上記のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の電界発光デバイスにおける応用を提供する。図５は、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を用いた電界発光デバイスの構造を示す図である。図５に示すように、当該電界発光デバイスには、陽極１、発光層２及び陰極３を含む。当該陽極１の材質はＩＴＯガラスであり、当該発光層２の材質は本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜であり、当該陰極３の材質は銀である。
以下、具体的な実施例に基づき、上記のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法を、より詳細に説明する。
（実施例１）
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で６％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で３０％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．１５％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で６％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で３０％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．１５％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して１２５０℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
ターゲット材を真空チャンバー内に入れ、その後、先ず、アセトン、無水エタノール及び脱イオン水を用いて、ＩＴＯを有するガラス基板に対して超声波洗浄を行い、次に、それに対して酸素プラズマ処理を行い、そして真空チャンバーに入れ、ターゲット材と基板との距離を７５ｍｍとし、機械ポンプや分子ポンプを用いてチャンバーの真空度を５．０×１０−４Ｐａに真空引きを行い、作動ガスとして水素ガスの体積含有率が１０％であるアルゴン・水素混合ガスを流し込み、ガス流量を２５ｓｃｃｍとし、圧力を２．０Ｐａに調整し、基板温度を６００℃とし、スパッタリング処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を得る。
セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を、０．０１Ｐａの真空炉において温度７００℃の条件で２ｈ（時間）のアニール処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
得られたセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の分子式は、Ｍｇ０．４３Ｂａ０．５７Ｗ２Ｏ８：０．００２３Ｃｅ３＋である。
その後、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の上面に、陰極としてＡｇ層を蒸着し、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する電界発光デバイスを得る。
図２は、実施例１で得られたセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜のＸＲＤスペクトルである。図２に示すように、標準ＰＤＦカードを対照することにより、タングステン酸バリウムの結晶化ピークは確定されたが、ドーピング元素及びその他の不純物の回折ピークは現れてなかった。
（実施例２）
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で０．１％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で４０％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．０１％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して９００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で０．１％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で４０％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．０１％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して９００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
ターゲット材を真空チャンバー内に入れ、その後、先ず、アセトン、無水エタノール及び脱イオン水を用いて、ＩＴＯを有するガラス基板に対して超声波洗浄を行い、次に、それに対して酸素プラズマ処理を行い、そして真空チャンバーに入れ、ターゲット材と基板との距離を５０ｍｍとし、機械ポンプや分子ポンプを用いてチャンバーの真空度を１．０×１０−５Ｐａになるように真空引きを行い、作動ガスとして水素ガスの体積含有率が１％のアルゴン・水素混合ガスを流し込み、ガス流量を１５ｓｃｃｍとし、圧力を０．２Ｐａに調整し、基板温度を６００℃とし、スパッタリング処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を得る。
セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を、０．０１Ｐａの真空炉において温度５００℃の条件下で１ｈのアニール処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
得られたセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の分子式は、Ｍｇ０．１３Ｂａ０．８７Ｗ２Ｏ８：０．０００２Ｃｅ３＋である。
その後、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の上面に、陰極としてＡｇ層を蒸着し、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する電界発光デバイスを得る。
（実施例３）
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で１５％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で０．１％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．８％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して１３００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で１５％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で０．１％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．８％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して１３００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
ターゲット材を真空チャンバー内に入れ、その後、先ず、アセトン、無水エタノール及び脱イオン水を用いて、ＩＴＯを有するガラス基板に対して超声波洗浄を行い、次に、それに対して酸素プラズマ処理を行い、そして真空チャンバーに入れ、ターゲット材と基板との距離を１００ｍｍとし、機械ポンプや分子ポンプを用いてチャンバーの真空度を１．０×１０−３Ｐａになるように真空引きを行い、作動ガスとして水素ガスの体積含有率が１５％であるアルゴン・水素混合ガスを流し込み、ガス流量を３０ｓｃｃｍとし、圧力を４．５Ｐａに調整し、基板温度を６００℃とし、スパッタリング処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を得る。
セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を、０．０１Ｐａの真空炉において温度８００℃の条件で３ｈのアニール処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
得られたセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の分子式は、Ｍｇ０．９６Ｂａ０．０４Ｗ２Ｏ８：０．０１２４Ｃｅ３＋である。
その後、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の上面に、陰極としてＡｇ層を蒸着し、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する電界発光デバイスを得る。
（実施例４）
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で０．２％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で３０％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．６％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して９００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で０．２％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で３０％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．６％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して９００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
ターゲット材を真空チャンバー内に入れ、その後、先ず、アセトン、無水エタノール及び脱イオン水を用いて、ＩＴＯを有するガラス基板に対して超声波洗浄を行い、次に、それに対して酸素プラズマ処理を行い、そして真空チャンバーに入れ、ターゲット材と基板との距離を５０ｍｍとし、機械ポンプや分子ポンプを用いてチャンバーの真空度を５．０×１０−４Ｐａになるように真空引きを行い、作動ガスとして水素ガスの体積含有率が８％であるアルゴン・水素混合ガスを流し込み、ガス流量を２０ｓｃｃｍとし、圧力を０．２Ｐａに調整し、基板温度を６００℃とし、スパッタリング処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を得る。
セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を、０．０１Ｐａの真空炉において温度５００℃の条件下で２ｈのアニール処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
得られたセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の分子式は、Ｍｇ０．０２６Ｂａ０．９７４Ｗ２Ｏ８：０．００９３Ｃｅ３＋である。
その後、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の上面に、陰極としてＡｇ層を蒸着し、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する電界発光デバイスを得る。
（実施例５）
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で１０％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で０．２％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．４％であり、残量はＷＯ３である。
当該混合物に対して１３００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で１０％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で０．２％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．４％であり、残量はＷＯ３である。
当該混合物に対して１３００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
ターゲット材を真空チャンバー内に入れ、その後、先ず、アセトン、無水エタノール及び脱イオン水を用いて、ＩＴＯを有するガラス基板に対して超声波洗浄を行い、次に、それに対して酸素プラズマ処理を行い、そして真空チャンバーに入れ、ターゲット材と基板との距離を８０ｍｍとし、機械ポンプや分子ポンプを用いてチャンバーの真空度を５．０×１０−４Ｐａになるように真空引きを行い、作動ガスとして水素ガスの体積含有率が１１％のアルゴン・水素混合ガスを流し込み、ガス流量を２３ｓｃｃｍとし、圧力を２．０Ｐａに調整し、基板温度を６００℃とし、スパッタリング処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を得る。
セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を、０．０１Ｐａの真空炉において温度６５０℃の条件下で２ｈのアニール処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
得られたセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の分子式は、Ｍｇ０．９９５Ｂａ０．００５Ｗ２Ｏ８：０．００６２Ｃｅ３＋である。
その後、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の上面に、陰極としてＡｇ層を蒸着し、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する電界発光デバイスを得る。
（実施例６）
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で１５％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で２０％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．８％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して１０００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化二セリウム、及び三酸化タングステンを、均一に混合させて混合物を得る。その中、ＭｇＯの含有量は質量百分率で１５％であり、ＢａＯの含有量は質量百分率で２０％であり、Ｃｅ２Ｏ３の含有量は質量百分率で０．８％であり、残量はＷＯ３である（質量比）。
当該混合物に対して１０００℃で焼結を行って、Φ５０×２ｍｍのセラミックスパッタ・ターゲット材を形成する。
ターゲット材を真空チャンバー内に入れ、その後、先ず、アセトン、無水エタノール及び脱イオン水を用いて、ＩＴＯを有するガラス基板に対して超声波洗浄を行い、次に、それに対して酸素プラズマ処理を行い、そして真空チャンバーに入れ、ターゲット材と基板との距離を９５ｍｍとし、機械ポンプや分子ポンプを用いてチャンバーの真空度を５．０×１０−４Ｐａになるように真空引きを行い、作動ガスとして水素ガスの体積含有率が９％であるアルゴン・水素混合ガスを流し込み、ガス流量を２０ｓｃｃｍとし、圧力を２．０Ｐａに調整し、基板温度を６００℃とし、スパッタリング処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を得る。
セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を、０．０１Ｐａの真空炉において温度７５０℃の条件下で２．５ｈのアニール処理を行うことにより、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る。
得られたセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の分子式は、Ｍｇ０．７４Ｂａ０．２６Ｗ２Ｏ８：０．０１２４Ｃｅ３＋である。
その後、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の上面に、陰極としてＡｇ層を蒸着し、本発明の実施例に係るセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する電界発光デバイスを得る。
以上は、本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。本発明の要旨を逸脱しない範囲内で行なった任意の変更・同等の入替・改良などは、すべて本発明の保護範囲に含まれるべきである。
Claims (10)
- セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜であって、
ＭｇｘＢａ１−ｘＷ２Ｏ８：ＹＣｅ３＋のような分子式を有し、
式において、ｘが０．１３〜０．９６で、Ｙが０．０００２〜０．０１２４である、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜。 - 前記ｘが０．４３で、Ｙが０．００２３である、ことを特徴とする請求項１に記載のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜。
- セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法であって、
酸化マグネシウム、酸化バリウム、三酸化タングステン、及び三酸化二セリウムを混合して焼結を行い、スパッタ・ターゲット材を形成し、その中、前記酸化マグネシウムの含有量が質量百分率で０．１％〜１５％であり、前記酸化バリウムの含有量が質量百分率で０．１％〜４０％であり、前記三酸化二セリウムの含有量が質量百分率で０．０１％〜０．８％であり、残量が三酸化タングステンである工程と、
前記スパッタ・ターゲット材に対してマグネトロンスパッタリングを行い、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体を形成する工程と、
前記セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の前駆体に対してアニール処理を行って、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を得る工程と、
を備える、セリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法。 - 前記酸化マグネシウムの含有量は質量百分率で０．２％〜１０％であり、前記酸化バリウムの含有量は質量百分率で０．２％〜３０％であり、前記三酸化二セリウムの含有量は質量百分率で０．０２％〜０．６％であり、残量は三酸化タングステンである、ことを特徴とする請求項３に記載のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法。
- 前記酸化マグネシウムの含有量は質量百分率で６％であり、前記酸化バリウムの含有量は質量百分率で３０％であり、前記三酸化二セリウムの含有量は質量百分率で０．１５％であり、残量は三酸化タングステンである、ことを特徴とする請求項３に記載のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法。
- 前記焼結工程における温度は９００〜１３００℃である、ことを特徴とする請求項３に記載のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法。
- 前記のスパッタリングの工程を行う条件は、基板とターゲット材との距離が５０〜１００ｍｍであり、基板温度を２５０℃〜７５０℃とし、水素ガスと不活性ガスとの混合ガスを作動ガスとし、ガス流量を１５〜３０ｓｃｃｍとし、圧力を０．２〜４．５Ｐａとする、ことを特徴とする請求項３に記載のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法。
- 前記混合ガスにおける水素ガスの含有量は、体積百分率で１％〜１５％である、ことを特徴とする請求項７に記載のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法。
- 前記アニール処理の温度は５００℃〜８００℃で、時間は１〜３時間である、ことを特徴とする請求項３に記載のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜の製造方法。
- 請求項１〜２のいずれか１項に記載のセリウムをドープしたタングステン酸バリウム・マグネシウム発光薄膜を有する、電界発光デバイス。
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