CN101434408A - 一种A位Pr掺杂BTO薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及信息存储薄膜材料领域，公开了一种A位Pr掺杂BTO薄膜材料，它是由镨、铋、钛和氧离子组成的，其组成分子式为Bi(4－11x/9)PrxTi3O12，x取值为0.3～0.9。该薄膜材料采用射频磁控溅射方法制备，具体为：将Bi(4－11x/9)PrxTi3O12靶材沉积在Pt/TiO2/SiO2/p－Si衬底上，抽至高真空，预溅射，通入氧气和氩气调节工作气压，再次溅射，最后快速退火，得到薄膜。本发明制得的薄膜为随机取向的多晶薄膜，薄膜表面光滑，晶粒尺寸均匀，具有低的漏电流和较好的电滞回线，可与现有CMOS工艺兼容。
Description
技术领域
本发明涉及信息存储薄膜材料领域，具体涉及一种利用射频磁控溅射工艺获得A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法。
背景技术
铁电随机存储器(FeRAM)与传统的半导体存储器相比有许多突出的优点，具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。BTO是目前被广泛应用于铁电存储器的铁电薄膜材料。但是，较低的剩余极化和差的抗疲劳性质限制了其在工业应用领域的使用。
A位稀土元素掺杂可以在很大程度上提高BTO的铁电特性和漏电流特性。B.H.Park研究小组报道了采用脉冲激光沉积法在Pt电极上制备出具有优良铁电性能的A位La掺杂BTO的Bi4-xLaxTi3O12薄膜[参考[1]Park B.H.，Kang B.S.，Bu S.D.，Noh T.W.，Lee J.，Jo W.，Lanthanum-substituted bismuthtitanate for use in non-volatile memories，Nature，1999，401，682；[2]H.Takashi，S.Tadashi.Preparation and switching kinetics of PZT thin filmsdeposited by reactive sputtering.Jpn.J.Appl.Phys.，1991，30：2159；[3]M.W.Chu，M.Ganne，M.T.Caldes，L.Brohan.X-ray photoelectron spectroscopy andhigh resolution electron microscopy studies of Aurivillius compounds：Bi4-xLaxTi3O12(x＝0，0.5，0.75，1.0，1.5，and 2.0).J.Appl.Phys.2002，91：3178]。Pr作为另一种稀土元素，由于其离子半径与Bi离子半径大小差不多(Pr4+：
Pr3+：
Bi3+：
理论上它也可以作为一种很好的A位掺杂元素来提高BTO的铁电特性。但是，目前A位+3/+4价Pr掺杂BTO薄膜的具体制备方法未被现有技术公布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种A位Pr掺杂BTO薄膜，改善BTO薄膜的铁电、漏电流特性，增大BTO薄膜的剩余极化值、抗疲劳能力，从而提高铁电存储器存储密度的目。
本发明的目的还在于提供一种A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，改善BTO薄膜的铁电、漏电流特性，增大BTO薄膜的剩余极化值、抗疲劳能力，从而提高铁电存储器存储密度。
一种A位Pr掺杂BTO薄膜材料，由镨、铋、钛和氧离子组成的，其组成分子式为Bi(4-11x/9)PrxTi3O12，x取值为0.3～0.9。
一种A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将纯度均为分析纯的Bi2O3、TiO2、Pr6O11按化学通式Bi4-xPrxTi3O12制成Bi(4-11x/9)PrxTi3O12靶材，x取值为0.3～0.9；
步骤(2)将Bi(4-11x/9)PrxTi3O12靶材和Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底放入磁控溅射仪溅射腔，靶材与衬底间距为100～120mm，抽至6×10-4Pa高真空，预溅射2～5小时；
步骤(3)加热衬底温度至200～300℃；
步骤(4)向溅射腔内充入氧气和氩气，使工作气压达到4-6Pa，氧气和氩气的流量比为4:30～6:30；
步骤(5)再次溅射，溅射功率为80～100W，溅射时间2～3小时，得到薄膜。
步骤(6)对薄膜进行快速退火，退火温度为650～750℃，退火时间为20～30分钟。
所述化学通式Bi(4-11x/9)PrxTi3O12中的x为0.9。
所述步骤(2)具体为：
步骤(21)将纯度均为分析纯的Bi2O3、TiO2、Pr6O11按化学通式Bi4-xPrxTi3O12配成混合料；
步骤(22)将上述混合料混合均匀，对其初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
步骤(23)对混合原料进行湿法球磨得到浆料；
步骤(24)将浆料依次烘干、研磨、烘烤、再研磨，得到粉料；
步骤(25)将粉料在700～800℃温度条件下预烧3～5小时，预烧后再对粉料进行湿法球磨、烘干及研磨；
步骤(26)向步骤(25)所得粉料中加入黏合剂，然后造粒，再使用80～120目的筛子筛选，最后在30～60MP压力下制成大靶；
步骤(27)对大靶排胶，烘烤；
步骤(28)将步骤(27)所得靶材以10℃-20℃/分钟的速度升温至1000～1100℃，保温180～200分钟，随炉冷却，即得A位Pr掺杂BTO靶材。
所述步骤(21)中的Bi元素过量5～7.5％。
本发明的有益效果体现在：
本发明克服上述BTO铁电薄膜铁电特性上的不足之处，在BTO中通过A位+3/+4价Pr掺杂的方法改善薄膜的铁电、漏电流特性，增大薄膜的剩余极化值、抗疲劳能力，从而达到提高铁电存储器存储密度的目的。采用本发明制备的薄膜晶粒尺寸大，疲劳特性好，均匀性优，与现有CMOS工艺兼容。
本发明在Bi(4-11x/9)PrxTi3O12靶材的制备过程中，具有以下几个优点：(1)采用Bi过量5～7.5％的成分配方，弥补了Bi的挥发损失；(2)对混合料初步研磨，有效防止混合料在球磨时产生分层的现象，从而抑制靶材制备中的成分偏析。(3)湿法球磨后的烘烤和细磨避免了水分和粉粒大小对预烧的影响，使得预烧进行的更充分。(4)烧结过程中快速升温，大靶会因水分大量挥发而剧烈收缩变形，因此烧结前采用烘烤方法能够有效防止靶材的变形、破裂。(5)烧结过程中，对靶材采用重物加压，防止靶材因受热不均而翘曲变形。
附图说明
图1为BPT-x陶瓷靶材的XRD图；
图2为三中不同特定参数下制备的BPT-0.9薄膜的XRD图；
图3为实施例三制备的BPT-0.9介电常数和介电损耗随频率的变化示意图；
具体实施方式
图1为相同条件下制备的BPT-x陶瓷靶材的X射线衍射(XRD)图：(a)x＝0.3，(b)x＝0.5，(c)x＝0.7，(d)x＝0.9，从图中可以看出，不同掺杂情况下陶瓷靶材都呈现明显的层状钙钛矿结构，除了多余的氧化铋外没有杂相的存在，这多余的氧化铋的消除可以通过减少原料中过量氧化铋量来实现。
下面详细描述三个实施例。
实施例一 第一种参数下制备纯Bi2.9Pr0.9Ti3O12(x＝0.9)靶材及薄膜
(1)采用下述原料(其纯度均为分析纯，纯度99.9％以上)，使用固相反应法制备射频磁控溅射用纯Bi2.9Pr0.9Ti3O12靶材；
考虑到Bi在高温条件下易挥发，在Bi2.9Pr0.9Ti3O12理想化学成分配比的基础上，采用Bi过量5％的成分配方，以弥补Bi的挥发损失。
三氧化二铋Bi2O3：氧化谱Pr6O11：二氧化钛TiO2＝1.552：0.15：3
具体方法为：
1.1)将称量好的Bi2O3、TiO2和Pr6O11粉末混合均匀，放入玛瑙研钵，初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；考虑到Bi2O3、TiO2和Pr6O11间分子量的巨大(数倍)差异，初步混合研磨可以有效防止混合料在球磨时产生分层的现象，从而抑制靶材制备中的成分偏析。
1.2)加入丙酮35ml，采用行星球磨机球磨12小时，球磨转速控制在180r/min，取出浆料，90℃烘干，用玛瑙研钵研磨半小时；考虑到成本问题，选择低廉的丙酮作为球磨剂，球磨后得到的粉粒均匀。
1.3)将步骤1.2)中所得粉料在200℃的条件下烘烤2h，再次放入玛瑙研钵仔细研磨半小时。考虑到水分和粉粒大小对预烧的影响，烘烤和之后的细磨可以使预烧进行的更充分。
1.4)将步骤1.3)中所得粉料放入马福炉，在700℃预烧3小时。重复步骤1.2)；
1.5)将步骤1.4)所得粉料加入质量浓度为10％的黏合剂PVA(聚乙烯醇)12ml造粒，造粒后过80目筛子，在30MP下压制成直径为70mm，厚度约为3mm左右大靶。
1.6)将步骤1.5)中所得大靶在300℃之间排胶2小时，之后在200℃的条件下烘烤2h。考虑到烧结过程中快速升温，大靶会因水分大量挥发而剧烈收缩变形，采用烘烤方法能够有效防止靶材的变形、破裂。
1.7)将大靶中所得靶材放入马福炉，以10℃/分钟的速度升温至1000℃，保温180分钟，随炉冷却，即得纯相BPT溅射用陶瓷靶材。考虑到烧结过程中靶材会因受热不均而翘曲变形，对靶材采用重物加压，能够保证平整度。
(2)基于1)所得靶材采用射频磁控溅射法制备Bi2.9Pr0.9Ti3O12薄膜
2.1)制备Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底；
具体方法为：
2.1.1)将硅基底1按标准CMOS工艺进行表面处理和清洗；
2.1.2)采用热氧化法，在硅基底1表面生成150nm厚的二氧化硅阻挡层2，其工艺条件为：1100℃，氧化2h，通氧速率0.6L/min；
2.1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层2上制备10nm厚的二氧化钛粘结层3，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2：Ar＝1：9；
2.1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层3上制备150nm厚的电极金属层Pt，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为Ar气；
2.2)使用射频磁控溅射法制备Bi2.9Pr0.9Ti3O12薄膜；
具体方法为：
2.2.1)将磁控溅射仪真空室抽至高真空，达到6×10-4Pa；对步骤1)所得靶材进行预溅射3小时；
2.2.2)靶材与衬底间距离为100mm，衬底温度加热至200℃；
2.2.3)将氧气和氩气的流量比调为4:30，充氧氩气使工作气压达到4Pa；
2.2.4)采用射频磁控溅射开始溅射，溅射功率为80W，溅射时间为2小时。
2.3)步骤2.2)所得薄膜放入管式炉中，在纯氧气氛下进行快速退火，退火温度为650℃，退火时间为20分钟。
实施例二 第二种参数下制备纯Bi3.6Pr0.3Ti3O12(x＝0.3)靶材及薄膜的方法
(1)采用下述原料(其纯度均为分析纯，纯度99.9％以上)，使用固相反应法制备射频磁控溅射用纯Bi3.6Pr0.3Ti3O12靶材；
考虑到Bi在高温条件下易挥发，在Bi3.6Pr0.3Ti3O12理想化学成分配比的基础上，采用Bi过量6％的成分配方，以弥补Bi的挥发损失。
三氧化二铋Bi2O3：氧化谱Pr6O11：二氧化钛TiO2＝1.908：0.05：3
具体方法为：
1.1)将称量好的Bi2O3、TiO2和Pr6O11粉末混合均匀，放入玛瑙研钵，初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
1.2)加入丙酮35ml，采用行星球磨机球磨12小时，球磨转速控制在180r/min，取出浆料，100℃烘干，用玛瑙研钵研磨半小时；
1.3)将步骤1.2)中所得粉料在200℃的条件下烘烤3h，再次放入玛瑙研钵仔细研磨半小时。
1.4)将步骤1.3)中所得粉料放入马福炉，在800℃预烧4小时。重复步骤1.2)；
1.5)将步骤1.4)所得粉料加入浓度为10％的黏合剂PVA(聚乙烯醇)12ml造粒，造粒后过100目筛子，在40MP下压制成直径为70mm，厚度约为3mm左右大靶。
1.6)将步骤1.5)中所得大靶在300℃之间排胶2小时，之后在200℃的条件下烘烤2h。
1.7)将大靶中所得靶材放入马福炉，以15℃/分钟的速度升温至1050℃，保温190分钟，随炉冷却，即得纯相BPT溅射用陶瓷靶材。
(2)基于1)所得靶材采用射频磁控溅射法制备Bi2.9Pr0.9Ti3O12薄膜
2.1)制备Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底；
具体方法为：
2.1.1)将硅基底1按标准CMOS工艺进行表面处理和清洗；
2.1.2)采用热氧化法，在硅基底1表面生成150nm厚的二氧化硅阻挡层2，其工艺条件为：1100℃，氧化2h，通氧速率0.6L/min；
2.1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层2上制备10nm厚的二氧化钛粘结层3，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2：Ar＝1：9；
2.1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层3上制备150nm厚的电极金属层Pt，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为Ar气；
2.2)使用射频磁控溅射法制备Bi3.6Pr0.3Ti3O12薄膜；
具体方法为：
2.2.1)将磁控溅射仪真空室抽至高真空，达到6×10-4Pa；对步骤1)所得靶材进行预溅射3小时；
2.2.2)靶材与衬底间距离为110mm，衬底温度加热至200℃；
2.2.3)将氧气和氩气的流量比调为5:30，充氧氩气使工作气压达到5Pa；
2.2.4)采用射频磁控溅射开始溅射，溅射功率为90W，溅射时间为2.5小时。
2.3)步骤2.2)所得薄膜放入管式炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为700℃，退火时间为20分钟。
实施例三 第三种参数下制备纯Bi3.4Pr0.5Ti3O12(x＝0.5)靶材及薄膜的方法，包括：
(1)采用下述原料(其纯度均为分析纯，纯度99.9％以上)，使用固相反应法制备射频磁控溅射用纯Bi3.4Pr0.5Ti3O12靶材；
考虑到Bi在高温条件下易挥发，在Bi3.4Pr0.5Ti3O12理想化学成分配比的基础上，采用Bi过量7.5％的成分配方，以弥补Bi的挥发损失。
三氧化二铋Bi2O3：二氧化钛TiO2：氧化谱Pr6O11＝1.828：0.083：3
具体方法为：
1.1)将称量好的Bi2O3、TiO2和Pr6O11粉末混合均匀，放入玛瑙研钵，初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
1.2)加入丙酮35ml，采用行星球磨机球磨12小时，球磨转速控制在180r/min，取出浆料，120℃烘干，用玛瑙研钵研磨半小时；
1.3)将步骤1.2)中所得粉料在200℃的条件下烘烤4h，再次放入玛瑙研钵仔细研磨半小时。
1.4)将步骤1.3)中所得粉料放入马福炉，在800℃预烧5小时。重复步骤1.2)；
1.5)将步骤1.4)所得粉料加入浓度为10％的黏合剂PVA(聚乙烯醇)12ml造粒，造粒后过120目筛子，在60MP下压制成直径为70mm，厚度约为3mm左右大靶。
1.6)将步骤1.5)中所得大靶在300℃之间排胶2小时，之后在200℃的条件下烘烤2h。
1.7)将大靶中所得靶材放入马福炉，以20℃/分钟的速度升温至1100℃，保温200分钟，随炉冷却，即得纯相BPT溅射用陶瓷靶材。
(2)基于1)所得靶材采用射频磁控溅射法制备Bi3.4Pr0.5Ti3O12薄膜
2.1)制备Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底；
具体方法为：
2.1.1)将硅基底1按标准CMOS工艺进行表面处理和清洗；
2.1.2)采用热氧化法，在硅基底1表面生成150nm厚的二氧化硅阻挡层2，其工艺条件为：1100℃，氧化2h，通氧速率0.6L/min；
2.1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层2上制备10nm厚的二氧化钛粘结层3，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2：Ar＝1：9；
2.1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层3上制备150nm厚的电极金属层Pt，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为Ar气；
2.2)使用射频磁控溅射法制备Bi3.4Pr0.5Ti3O12薄膜；
具体方法为：
2.2.1)将磁控溅射仪真空室抽至高真空，达到6×10-4Pa；对步骤1)所得靶材进行预溅射3小时；
2.2.2)靶材与衬底间距离为120mm，衬底温度加热至300℃；
2.2.3)将氧气和氩气的流量比调为6:30，充氧氩气使工作气压达到6Pa；
2.2.4)采用射频磁控溅射开始溅射，溅射功率为100W，溅射时间为3小时。
2.3)步骤2.2)所得薄膜放入管式炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为750℃，退火时间为30分钟。
上述实施例的结果对比示意图见图2，可以从图2(a)-(c)看出三种参数条件下制备的薄膜都呈现出典型的层状钙钛矿结构和(117)优先取向，三种样品都没有杂相(比如焦绿石相)出现；与图2(b)和2(c)相比，2(a)图中薄膜衍射峰强度相对小一些，说明薄膜的结晶程度相对来说弱一些。
图3为实施例三制备的BPT-0.9介电常数和介电损耗随频率的变化示意图，从图中可以看出：BPT-0.9薄膜的介电常数和介电损耗在1KHz频率下分别为348和0.036；虽然薄膜的介电常数随着频率的增加稳定地减少，但是直到1MHz都没有突然的改变，另一方面，薄膜的介电损耗随着频率直到1MHz只表现出微小的变化；所有这些都表明薄膜的铁电电滞回线都是铁电极化反转产生。
Claims (8)
1、一种A位Pr掺杂BTO薄膜材料，其特征在于，它是由镨、铋、钛和氧离子组成的，其组成分子式为Bi(4-11x/9)PrxTi3O12，x取值为0.3～0.9。
2、一种A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将Bi2O3、TiO2、Pr6O11按化学通式Bi4-xPrxTi3O12制成Bi(4-11x/9)PrxTi3O12靶材，x取值为0.3～0.9；
步骤(2)将Bi(4-11x/9)PrxTi3O12靶材和Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底放入磁控溅射仪溅射腔，靶材与衬底间距为100～120mm，在高真空状态下预溅射2～5小时；
步骤(3)加热衬底温度至200～300℃；
步骤(4)向溅射腔内充入氧气和氩气，使工作气压达到4-6Pa，氧气和氩气的流量比为4:30～6:30；
步骤(5)再次溅射，溅射功率为80～100W，溅射时间2～3小时，得到薄膜；
步骤(6)对薄膜进行快速退火，退火温度为650～750℃，退火时间为20～30分钟。
3、根据权利要求2所述的A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，所述步骤(6)在氧气气氛下退火。
4、根据权利要求2或3所述的A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，所述化学通式Bi(4-11x/9)PrxTi3O12中的x为0.9。
5.根据权利要求2所述的A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，所述步骤(2)具体为：
步骤(21)将纯度均为分析纯的Bi2O3、TiO2、Pr6O11按化学通式Bi4-xPrxTi3O12配成混合料；
步骤(22)将上述混合料混合均匀，对其初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
步骤(23)对混合原料进行湿法球磨得到浆料；
步骤(24)将浆料依次烘干、研磨、烘烤、再研磨，得到粉料；
步骤(25)将粉料在700～800℃温度条件下预烧3～5小时，预烧后再对粉料进行湿法球磨、烘干及研磨；
步骤(26)向步骤(25)所得粉料中加入黏合剂，然后造粒，再使用80～120目的筛子筛选，最后在30～60MP压力下制成大靶；
步骤(27)对大靶排胶，烘烤；
步骤(28)将步骤(27)所得靶材以10℃-20℃/分钟的速度升温至1000～1100℃，保温180～200分钟，随炉冷却，即得A位Pr掺杂BTO靶材。
6、根据权利要求5所述的A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(28)在烧结过程中对靶材采用重物加压。
7、根据权利要求5所述的A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(21)中所得混合料的Bi元素过量5～7.5％。
8、根据权利要求5所述的A位Pr掺杂BTO薄膜的制备方法，所述步骤(23)采用丙酮作为球磨剂，丙酮占混合原料质量的30～40％。
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