CN105655478A - 一种A位Pr掺杂BIT薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种A位Pr掺杂BIT(钛酸铋)薄膜及其制备方法。该薄膜的组成分子式为Bi(4-11x/9)PrxTi3O12，x取值0.3-0.9。其制备方法包括：(1)以纯度均为分析纯的Bi2O3、TiO2和Pr6O11为原料制备A位Pr掺杂BIT靶材；(2)将A位Pr掺杂BIT靶材和衬底放入磁控溅射仪溅射腔，靶材与衬底间距为100-120mm，抽至6×10-4pa高真空，预溅射2-5h；(3)加热衬底温度至200℃-300℃，然后向溅射腔内充入氧气和氩气，使工作气压达到4-6Pa，氧气和氩气的流量比为4∶30-6∶30；(4)再次溅射，溅射功率80-100W，溅射时间2-3h，得到薄膜。(5)对薄膜进行快速退火，退火温度650-750℃，退火时间20-30min。本发明通过A位+3/+4价态Pr掺杂改善了薄膜的铁电、漏电流特性，提高了薄膜的剩余极化值、抗疲劳能力，达到了提高铁电存储器存储密度的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种A位Pr掺杂BIT薄膜及其制备方法，属于信息存储薄膜材料技术领域。
背景技术
铁电随机存储器(FeRAM)与传统的半导体存储器相比有许多突出的优点，具有广阔的应用前景和巨大的经济效益。BIT(钛酸铋)是目前被广泛应用于铁电存储器的铁电薄膜材料。但是，较低的剩余极化和较差的抗疲劳性质限制了其在工业应用领域的使用。
A位稀土元素掺杂可以在很大程度上提高BIT的铁电特性和漏电流特性。B.H.Park研究小组报道了采用脉冲激光沉积法在Pt电极上制备出具有优良铁电性能的A位La掺杂BIT的Bi4-xLaxTi3O12薄膜(参考[1]ParkB.H.，KangB.S.，BuS.D.，NohT.W.，LeeJ.，JoW.，Lanthanum-substitutedbismuthtitanateforuseinnon-volatilememories，Nature，1999，401，682；[2]H.Takashi，S.Tadashi.PreparationandswitchingkineticsofPZTthinfilmsdepositedbyreactivesputtering.Jpn.J.Appl.Phys.，1991，30：2159；[3]M.W.Chu，M.Ganne，M.T.Caldes，L.Brohan.X-rayphotoelectronspectroscopyandhighresolutionelectronmicroscopystudiesofAurivilliuscompounds：Bi4-xLaxTi3O12(x＝0，0.5，0.75，1.0，1.5，and2.0).J.Appl.Phys.2002.91：3178)。
Pr作为另一种稀土元素，由于其离子半径与Bi离子半径大小差不多(pr4+：pr3+：Bi3+：)，理论上它也可以作为一种很好的A位掺杂元素来提高BIT的铁电特性。但是，目前A位+3/+4价Pr掺杂BIT薄膜及其制备方法还未见相关报道。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种A位Pr掺杂BIT薄膜，改善BIT薄膜的铁电、漏电流特性，增大BIT薄膜的剩余极化值、抗疲劳能力，从而提高铁电存储器存储密度。
本发明的目的还在于提供一种所述A位Pr掺杂BIT薄膜的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种A位Pr掺杂BIT薄膜，该薄膜材料的组成分子式为Bi(4-11x/9)PrxTi3O12，在此x表示Pr掺杂的原子比，取值为0.3-0.9，优选为0.9。
一种所述A位Pr掺杂BIT薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)以纯度均为分析纯的Bi2O3、TiO2和Pr6O11为原料制备A位Pr掺杂BIT靶材；
(2)将A位Pr掺杂BIT靶材和衬底放入磁控溅射仪溅射腔，靶材与衬底间距为100-120mm，抽至6×10-4pa高真空，预溅射2-5h；
(3)加热衬底温度至200℃-300℃，然后向溅射腔内充入氧气和氩气，使工作气压达到4-6Pa，氧气和氩气的流量比为4∶30-6∶30；
(4)再次溅射，溅射功率为80-100W，溅射时间为2-3h，得到薄膜；
(5)对薄膜进行快速退火，退火温度为650-750℃，退火时间为20-30min。
其中，所述衬底为Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底。
其中，所述步骤(5)在纯氧气氛下退火。
其中，所述步骤(1)具体包括以下步骤：
(11)将纯度均为分析纯的Bi2O3、TiO2、Pr6O11按化学通式Bi4-xPrxTi3O12配成混合料，x取值为0.3-0.9；
(12)将上述混合料混合均匀，对其初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
(13)对混合料进行湿法球磨得到浆料；
(14)将浆料依次烘干、研磨、烘烤、再研磨，得到粉料；
(15)将粉料在700℃-800℃温度条件下预烧3-5h，预烧后再对粉料进行湿法球磨、烘干及研磨；
(16)向步骤(15)所得粉料中加入黏合剂，然后造粒，再使用80-120目的筛子筛选，最后在30-60MP压力下制成大靶；
(17)对大靶排胶，烘烤；
(18)将步骤(17)所得靶材以10℃-20℃/min的速度将大靶升温至1000℃-1100℃进行烧结，保温180-200min，随炉冷却，即得A位Pr掺杂BIT靶材。
其中，考虑到Bi在高温条件下易挥发，所述步骤(11)的混合料中Bi元素相对化学式Bi4-xPrxTi3O12的理论量过量5-7.5％，以弥补Bi的挥发损失。考虑到成本问题，所述步骤(13)采用低廉的丙酮作为球磨剂，球磨后得到的粉粒均匀。所述步骤(18)在烧结过程中对靶材采用加压烧结。
采用上述方法制备A位Pr掺杂BIT靶材，具有以下优点：(1)采用Bi过量5％的成分配方，弥补了Bi的挥发损失；(2)考虑到Bi2O3、TiO2和Pr6O11间分子量的巨大(数倍)差异，对混合料初步研磨，可以有效防止混合料在球磨时产生分层的现象，从而抑制靶材制备中的成分偏析。(3)湿法球磨后的烘烤和细磨避免了水分和粉粒大小对预烧的影响，使得预烧进行的更充分。(4)烧结过程中快速升温，大靶会因水分大量挥发而剧烈收缩变形，因此烧结前采用烘烤方法能够有效防止靶材的变形、破裂。(5)烧结过程中，对靶材采用重物加压，防止靶材因受热不均而翘曲变形，能够保证平整度。
本发明的优点在于：
本发明在BIT中通过A位+3/+4价Pr掺杂的方法改善了薄膜的铁电、漏电流特性，增大了薄膜的剩余极化值、抗疲劳能力，从而达到提高铁电存储器存储密度的目的。
采用本发明制备的薄膜为随机取向的多晶薄膜，薄膜晶粒尺寸大，疲劳特性好，薄膜表面光滑，晶粒尺寸均匀，具有较低的漏电流密度和较好的电滞回线，可与现有CMOS工艺兼容。
附图说明
图1为采用实施例1的条件制备的BPT-x(Bi(4-11x/9)PrxTi3O12)陶瓷靶材的X射线衍射(XRD)图，其中(a)x＝0.3，(b)x＝0.5，(c)x＝0.7，(d)x＝0.9。
图2中(a)、(b)、(c)分采用实施例1的条件制备的BPT-x(Bi(4-11x/9)PrxTi3O12)别表示实施例1-3中制备的BPT-x薄膜的XRD图，。
图3为实施例3制备的BPT-0.5薄膜的介电常数和介电损耗随频率的变化示意图。
具体实施方式
下面根据附图和实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
图1为陶瓷靶材的X射线衍射(XRD)图：(a)x＝0.3，(b)x＝0.5，(c)x＝0.7，(d)x＝0.9，从图中可以看出，不同掺杂情况下陶瓷靶材都呈现明显的层状钙钛矿结构，除了多余的氧化铋外没有杂相的存在，这多余的氧化铋的消除可以通过减少原料中过量氧化铋量来实现。
实施例1
制备纯Bi2.9Pr0.9Ti3O12(BPT-0.9)薄膜，步骤如下：
(1)制备Bi2.9Pr0.9Ti3O12(BPT-0.9)靶材
采用三氧化二铋(Bi2O3)、氧化谱(Pr6O11)、二氧化钛(TiO2)为原料(其纯度均为分析纯，纯度99.9％以上)，摩尔比为Bi2O3∶Pr6O11∶TiO2＝1.552∶0.15∶3，使用固相反应法制备射频磁控溅射用纯Bi2.9Pr0.9Ti3O12靶材。考虑到Bi在高温条件下易挥发，在Bi2.9Pr0.9Ti3O12理想化学成分配比的基础上，采用Bi过量7％的成分配方，以弥补Bi的挥发损失。具体方法为：
1.1)将称量好的Bi2O3(77.2g)、TiO2(24g)和Pr6O11(15.3g)粉末混合均匀，放入玛瑙研钵，初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
1.2)加入丙酮35mL，采用行星球磨机球磨12h，球磨转速控制在180r/min，取出浆料，90℃烘干，用玛瑙研钵研磨半小时；
1.3)将步骤1.2)中所得粉料在200℃的条件下烘烤2h，再次放入玛瑙研钵仔细研磨半小时；
1.4)将步骤1.3)中所得粉料放入马福炉，在700℃预烧3h，重复步骤1.2)；
1.5)将步骤1.4)所得粉料加入质量浓度为10％的黏合剂PVA(聚乙烯醇)12mL造粒，造粒后过80目筛子，在30MP下压制成直径为70mm，厚度约为3mm左右大靶；
1.6)将步骤1.5)中所得大靶在300℃之间排胶2h，之后在200℃的条件下烘烤2h；
1.7)将大靶中所得靶材放入马福炉，以10℃/min的速度升温至1000℃，保温180min，随炉冷却，即得纯相BPT溅射用陶瓷靶材。
(2)基于(1)所得靶材采用射频磁控溅射法制备Bi2.9Pr0.9Ti3O12薄膜
2.1)制备Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底，具体方法为：
2.1.1)将硅基底按标准CMOS工艺进行表面处理和清洗；
2.1.2)采用热氧化法，在硅基底表面生成150nm厚的二氧化硅阻挡层，其工艺条件为：1100℃，氧化2h，通氧速率0.6L/min；
2.1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层上制备10nm厚的二氧化钛粘结层，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2∶Ar＝1∶9；
2.1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层上制备150nm厚的电极金属层Pt，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为Ar气。
2.2)使用射频磁控溅射法制备Bi2.9Pr0.9Ti3O12薄膜，具体方法为：
2.2.1)将磁控溅射仪真空室抽至高真空，达到6×10-4pa；对步骤1)所得靶材进行预溅射3h，靶材与衬底间距离为100mm；
2.2.2)将衬底加热至200℃；
2.2.3)将氧气和氩气的流量比调为4∶30，充入氧气、氩气使工作气压达到4Pa；
2.2.4)采用射频磁控溅射开始溅射，溅射功率为80W，溅射时间为2h。
2.3)将步骤2.2)所得薄膜放入管式炉中，在纯氧气氛下进行快速退火，退火温度为650℃，退火时间为20min。
实施例2
制备纯Bi3.6Pr0.3Ti3O12(BPT-0.3)薄膜，步骤如下：
(1)制备Bi3.6Pr0.3Ti3O12(BPT-0.3)靶材
采用三氧化二铋(Bi2O3)、氧化谱(Pr6O11)、二氧化钛(TiO2)为原料(其纯度均为分析纯，纯度99.9％以上)，摩尔比为Bi2O3∶Pr6O11：TiO2＝1.908∶0.05∶3，使用固相反应法制备射频磁控溅射用纯Bi3.6Pr0.3Ti3O12靶材；考虑到Bi在高温条件下易挥发，在Bi3.6Pr0.3Ti3O12理想化学成分配比的基础上，采用Bi过量6％的成分配方，以弥补Bi的挥发损失。具体方法为：
1.1)将称量好的Bi2O3(94.2g)、TiO2(24g)和Pr6O11(5.1g)粉末混合均匀，放入玛瑙研钵，初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
1.2)加入丙酮35mL，采用行星球磨机球磨12h，球磨转速控制在180r/min，取出浆料，100℃烘干，用玛瑙研钵研磨半小时；
1.3)将步骤1.2)中所得粉料在200℃的条件下烘烤3h，再次放入玛瑙研钵仔细研磨半小时；
1.4)将步骤1.3)中所得粉料放入马福炉，在800℃预烧4h，重复步骤1.2)；
1.5)将步骤1.4)所得粉料加入浓度为10％的黏合剂PVA(聚乙烯醇)12mL造粒，造粒后过100目筛子，在40MP下压制成直径为70mm，厚度约为3mm左右大靶；
1.6)将步骤1.5)中所得大靶在300℃之间排胶2h，之后在200℃的条件下烘烤2h；
1.7)将大靶中所得靶材放入马福炉，以15℃/min的速度升温至1050℃，保温190min，随炉冷却，即得纯相BPT溅射用陶瓷靶材。
(2)基于(1)所得靶材采用射频磁控溅射法制备Bi3.6Pr0.3Ti3O12薄膜
2.1)制备Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底，具体方法为：
2.1.1)将硅基底按标准CMOS工艺进行表面处理和清洗；
2.1.2)采用热氧化法，在硅基底表面生成150nm厚的二氧化硅阻挡层，其工艺条件为：1100℃，氧化2h，通氧速率0.6L/min；
2.1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层上制备10nm厚的二氧化钛粘结层，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2∶Ar＝1∶9；
2.1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层上制备150nm厚的电极金属层Pt，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为Ar气。
2.2)使用射频磁控溅射法制备Bi3.6Pr0.3Ti3O12薄膜，具体方法为：
2.2.1)将磁控溅射仪真空室抽至高真空，达到6×10-4pa；对步骤1)所得靶材进行预溅射3h，靶材与衬底间距离为110mm；
2.2.2)将衬底加热至200℃；
2.2.3)将氧气和氩气的流量比调为5∶30，充入氧气、氩气使工作气压达到5Pa；
2.2.4)采用射频磁控溅射开始溅射，溅射功率为90W，溅射时间为2.5h。
2.3)将步骤2.2)所得薄膜放入管式炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为700℃，退火时间为20min。
实施例3
制备纯Bi3.4Pr0.5Ti3O12(BPT-0.5)薄膜，步骤如下∶
(1)制备Bi3.4Pr0.5Ti3O12(BPT-0.5)靶材
采用三氧化二铋(Bi2O3)、氧化谱(Pr6O11)、二氧化钛(TiO2)为原料(其纯度均为分析纯，纯度99.9％以上)，摩尔比为Bi2O3∶Pr6O11：TiO2＝1.828∶0.083∶3，使用固相反应法制备射频磁控溅射用纯Bi3.4Pr0.5Ti3O12靶材；考虑到Bi在高温条件下易挥发，在Bi3.4Pr0.5Ti3O12理想化学成分配比的基础上，采用Bi过量7.5％的成分配方，以弥补Bi的挥发损失。具体方法为：
1.1)将称量好的Bi2O3(91.6g)、TiO2(24g)和Pr6O11(8.5g)粉末混合均匀，放入玛瑙研钵，初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
1.2)加入丙酮35mL，采用行星球磨机球磨12h，球磨转速控制在180r/min，取出浆料，120℃烘干，用玛瑙研钵研磨半小时；
1.3)将步骤1.2)中所得粉料在200℃的条件下烘烤4h，再次放入玛瑙研钵仔细研磨半小时；
1.4)将步骤1.3)中所得粉料放入马福炉，在800℃预烧5h，重复步骤1.2)；
1.5)将步骤1.4)所得粉料加入浓度为10％的黏合剂PVA(聚乙烯醇)12mL造粒，造粒后过120目筛子，在60MP下压制成直径为70mm，厚度约为3mm左右大靶；
1.6)将步骤1.5)中所得大靶在300℃之间排胶2h，之后在200℃的条件下烘烤2h；
1.7)将大靶中所得靶材放入马福炉，以20℃/min的速度升温至1100℃，保温200min，随炉冷却，即得纯相BPT溅射用陶瓷靶材。
(2)基于(1)所得靶材采用射频磁控溅射法制备Bi3.4Pr0.5Ti3O12薄膜
2.1)制备Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底，具体方法为：
2.1.1)将硅基底1按标准CMOS工艺进行表面处理和清洗；
2.1.2)采用热氧化法，在硅基底1表面生成150nm厚的二氧化硅阻挡层2，其工艺条件为：1100℃，氧化2h，通氧速率0.6L/min；
2.1.3)采用磁控溅射法在二氧化硅阻挡层2上制备10nm厚的二氧化钛粘结层3，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1.5Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为O2∶Ar＝1∶9；
2.1.4)采用磁控溅射法在二氧化钛粘结层3上制备150nm厚的电极金属层Pt，其磁控溅射的工艺条件为：溅射气压1Pa，溅射基片温度200℃，溅射气氛为Ar气。
2.2)使用射频磁控溅射法制备Bi3.4Pr0.5Ti3O12薄膜，具体方法为：
2.2.1)将磁控溅射仪真空室抽至高真空，达到6×10-4pa；对步骤1)所得靶材进行预溅射3h，靶材与衬底间距离为120mm；
2.2.2)将衬底加热至300℃；
2.2.3)将氧气和氩气的流量比调为6∶30，充入氧气、氩气使工作气压达到6Pa；
2.2.4)采用射频磁控溅射开始溅射，溅射功率为100W，溅射时间为3h。
2.3)将步骤2.2)所得薄膜放入管式炉中，在空气气氛下进行快速退火，退火温度为750℃，退火时间为30min。
上述实施例的结果对比示意图见图2，可以从图2(a)-2(c)看出三种参数条件下制备的薄膜都呈现出典型的层状钙钛矿结构和(117)优先取向，三种样品都没有杂相(比如焦绿石相)出现；与图2(b)和2(c)相比，2(a)图中薄膜衍射峰强度相对小一些，说明薄膜的结晶程度相对来说弱一些。
图3为实施例3制备的BPT-0.5介电常数和介电损耗随频率的变化示意图，从图中可以看出：BPT-0.5薄膜的介电常数和介电损耗在1KHz频率下分别为348和0.036；虽然薄膜的介电常数随着频率的增加稳定地减少，但是直到1MHz都没有突然的改变，另一方面，薄膜的介电损耗随着频率直到1MHz只表现出微小的变化；所有这些都表明薄膜的铁电电滞回线都是铁电极化反转产生。
Claims (9)
1.一种A位Pr掺杂BIT薄膜，其特征在于，该薄膜材料的组成分子式为Bi(4-11x/9)PrxTi3O12，x取值为0.3-0.9。
2.根据权利要求1所述的A位Pr掺杂BIT薄膜，其特征在于，x取值为0.9。
3.一种权利要求1所述的A位Pr掺杂BIT薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以纯度均为分析纯的Bi2O3、TiO2和Pr6O11为原料制备A位Pr掺杂BIT靶材；
(2)将A位Pr掺杂BIT靶材和衬底放入磁控溅射仪溅射腔，靶材与衬底间距为100-120mm，抽至6×10-4pa高真空，预溅射2-5h；
(3)加热衬底温度至200℃-300℃，然后向溅射腔内充入氧气和氩气，使工作气压达到4-6Pa，氧气和氩气的流量比为4∶30-6∶30；
(4)再次溅射，溅射功率为80-100W，溅射时间为2-3h，得到薄膜；
(5)对薄膜进行快速退火，退火温度为650-750℃，退火时间为20-30min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为Pt/TiO2/SiO2/p-Si衬底。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)在纯氧气氛下退火。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括以下步骤：
(11)将纯度均为分析纯的Bi2O3、TiO2、Pr6O11原料按化学通式Bi4-xPrxTi3O12配成混合料，x取值为0.3-0.9；
(12)将上述混合料混合均匀，对其初步研磨，直到粉末呈均一的土黄色；
(13)对混合料进行湿法球磨得到浆料；
(14)将浆料依次烘干、研磨、烘烤、再研磨，得到粉料；
(15)将粉料在700℃-800℃温度条件下预烧3-5h，预烧后再对粉料进行湿法球磨、烘干及研磨；
(16)向步骤(15)所得粉料中加入黏合剂，然后造粒，再使用80-120目的筛子筛选，最后在30-60MP压力下制成大靶；
(17)对大靶排胶，烘烤；
(18)将步骤(17)所得靶材以10℃-20℃/min的速度将大靶升温至1000℃-1100℃进行烧结，保温180-200min，随炉冷却，即得A位Pr掺杂BIT靶材。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(11)中混合料中Bi元素相对化学式Bi4-xPrxTi3O12的理论量过量5-7.5％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，湿法球磨采用丙酮作为球磨剂。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在烧结过程中对靶材采用加压烧结。
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Non-Patent Citations (3)
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