CN104150904A - 用于中红外激光的Er3+单掺氧化镧钇透明陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可用于中红外2.7μm波段发光的掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷及其制备方法,属特种陶瓷材料制造工艺领域。其特征在于采用采用国产高纯Er2O3、La2O3和Y2O3纳米粉为原料;三者的摩尔配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEr2yO3,式中的x=0.01~0.20,y=0.005~0.10;采用传统陶瓷制备工艺,制定合适的烧结制度,最后在较低温度条件下,采用固相烧结法制备掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷材料。经试验测定,该陶瓷材料在2.7μm附近有一个较宽的发射带,这说明掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷有望成为一种2.7μm激光工作介质材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于中红外激光的Er3+单掺杂氧化镧钇透明陶瓷的制备方法,属特种陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
在发光学领域,通常把2~5 μm范围的光称为中红外光。波长在2~3 μm的中红外激光位于大气的2个传输窗口(1~3 μm,3~5 μm)内,覆盖了许多重要的分子特征谱线。此外,该波段激光在辐射人眼时大部分为晶状体所吸收,只有少部分到达视网膜,对人眼危害较小而又被称为人眼安全激光。正是由于这两方面的特性,因此近年来中红外激光在军事、医疗、光通信、环境监测等领域都具有非常广阔的应用前景和重要的应用价值,日益受到国内外的高度重视。
目前获得2~3 μm波段激光的主要方式之一是通过激光工作介质直接产生,即采用LD泵浦稀土离子或过渡金属离子掺杂的激光材料。该方法具有激光设备体积小,结构简单,并且造价较低等优势。现已报道的可在2~3 μm波段发光的稀土离子包括Er3+、Dy3+、Ho3+、Tm3+等。其中正三价Er3+离子具有丰富的能级,可以被514 nm、532 nm、667 nm、800 nm、980 nm和1480 nm等许多光频激励,是这类材料的典型代表。其主要中红外跃迁是4I11/2→4I13/2,发射波长约为2.7 μm。
激光透明陶瓷具有很多单晶和玻璃所不具备的优点:和单晶相比,透明陶瓷具有掺杂浓度高,掺杂均匀性好,烧结温度低,周期短,成本低,质量可控性强,尺寸大,形状自由度大以及可以实现多层多功能激光器等优点;和玻璃相比,透明陶瓷具有单色性好,结构组成更为理想,热导率高和可承受的辐射功率高等优点。由于陶瓷是多晶,其内部的晶界、气孔、晶格的不完整性等都会导致材料的不透明性及增加光的散射损失,因此将其用于激光介质存在一定困难。为了制备和单晶激光性能相当的高品质、高透明度的激光陶瓷,人们做了大量研究工作。
Y2O3是目前研究较多的一种激光基质材料,氧化钇属立方晶系,无双折射现象,热导率高,是YAG的两倍多,Y2O3晶体是一种优良的固体激光基质材料。 但由于Y2O3的熔点高达2430 ℃,且在2280 ℃附近会发生立方相向六方相的多晶相变,因而难以生长出大尺寸和高光学质量的Y2O3单晶。随着陶瓷制备技术及纳米制粉技术的发展,Y2O3透明陶瓷的烧结温度可降低为1700 ℃左右。通过在Y2O3粉体中添加La2O3粉体,可以加速气孔排除,促进Y2O3陶瓷烧结,进一步降低透明陶瓷的烧结温度并且有效抑制陶瓷晶粒过分长大,因此氧化镧钇透明陶瓷是一种性能优良的激光基质材料。
目前,晶体、玻璃以及少数透明陶瓷基质通过掺杂稀土离子,已经实现2.7μm处的激光输出。通过将Er3+离子掺杂到性能优良的氧化镧钇透明陶瓷基质中,利用Er3+离子在4I11/2→4I13/2能级上的跃迁,从而获得2.7μm波长的激光输出,掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷有望成为一种具有发展潜力的2.7μm激光工作介质材料。
发明内容
本发明的目的在于采用国产高纯Er2O3、La2O3和Y2O3纳米粉为原料,采用传统陶瓷制备工艺,制定合适的烧结制度,最后在较低温度条件下,采用固相烧结法制备掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷材料。
本发明中的掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷材料的制备方法,其特征在于其具有以下的工艺过程和步骤:
a. 采用高纯国产99.99% Er2O3、99.99% La2O3和99.99%Y2O3纳米粉为原料,三者的摩尔配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEr2yO3,式中的x=0.01~0.20,y=0.005~0.10;
b. 将按上述配比配制好的Y2-2x-2yLa2xEr2yO3混合粉料放入球磨罐中进行球磨,混合粉料在酒精介质中球磨5小时;
c. 将球磨好的粉体在烘箱内烘干,然后将混合粉在马弗炉中进行煅烧,1200℃保温10小时,自然冷却,得到Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)粉体。
d. 再次将粉体放入球墨罐中进行球磨,在酒精介质中球磨5小时;
e. 将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;
f. 将造粒后的粉料干压成型,随后在200MPa冷等静压下压成片状试样;
g. 将上述试样放在钼丝炉中,在常压还原气氛下进行烧结。烧结温度范围为1500~1700℃,烧结时间为40~45小时,最终获得致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
附图说明
图1为掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷的中红外发射光谱。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中,制备掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷的具体工艺步骤如下:
a. 采用高纯国产99.99% Er2O3、99.99% La2O3和99.99%Y2O3纳米粉为原料,三者的摩尔配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEr2yO3,式中的x=0.10,y=0.01;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.01mol,La2O3 0.10mol,Y2O3 0.89mol;
b. 按上述配比称量Er2O3、La2O3和Y2O3粉体,放入球磨罐中进行球磨,混合料在酒精介质中球磨5小时;
c. 将球磨好的粉体放入烘箱,在一定温度下烘干,将混合粉在马弗炉中进行煅烧,1200℃保温10h,自然冷却;
d. 再次将粉体放入球磨罐中进行球磨,在酒精介质中球磨5小时;
e. 将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;
f. 将造粒后的粉料干压成型,随后在200MPa冷等静压下压成片状试样;
g. 将上述试样放在钼丝炉中,在常压还原气氛下进行烧结。烧结温度为1580℃,烧结时间为45小时,最终制备出致密且具有良好光学性能的掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷。
实施例2
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.01,y=0.02;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.02mol,La2O3 0.01mol,Y2O3 0.97mol;烧结温度1630℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例3
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.01,y=0.03;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.03mol,La2O3 0.01mol,Y2O3 0.96mol;烧结温度1630℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例4
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.05,y=0.05;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.05mol,La2O3 0.05mol,Y2O3 0.90mol;烧结温度1580℃,保温时间40h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例5
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.05,y=0.08;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.08mol,La2O3 0.05mol,Y2O3 0.87mol;烧结温度1580℃,保温时间40h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例6
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.05,y=0.10;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.10mol,La2O3 0.05mol,Y2O3 0.85mol;烧结温度1580℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例7
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.075,y=0.01;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.01mol,La2O3 0.075mol,Y2O3 0.915mol;烧结温度1580℃,保温时间40h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例8
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.075,y=0.02;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.02mol,La2O3 0.075mol,Y2O3 0.905mol;烧结温度1580℃,保温时间40h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例9
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10,y=0.005;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.005mol,La2O3 0.10mol,Y2O3 0.895mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例10
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10,y=0.03;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.03mol,La2O3 0.10mol,Y2O3 0.87mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例11
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10,y=0.05;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.05mol,La2O3 0.10mol,Y2O3 0.85mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例12
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10,y=0.08;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.08mol,La2O3 0.10mol,Y2O3 0.82mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例13
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10,y=0.10;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.10mol,La2O3 0.10mol,Y2O3 0.80mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例14
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.15,y=0.01;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.01mol,La2O3 0.15mol,Y2O3 0.84mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例15
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.15,y=0.02;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.02mol,La2O3 0.15mol,Y2O3 0.83mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例16
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.15,y=0.05;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.05mol,La2O3 0.15mol,Y2O3 0.80mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例17
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.20,y=0.01;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.01mol,La2O3 0.20mol,Y2O3 0.79mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例18
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.20,y=0.05;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.05mol,La2O3 0.20mol,Y2O3 0.75mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例19
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.20,y=0.07;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.07mol,La2O3 0.20mol,Y2O3 0.73mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例20
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同,所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.20,y=0.09;各成分的摩尔含量为:Er2O3 0.09mol,La2O3 0.20mol,Y2O3 0.71mol;烧结温度1530℃,保温时间45h,得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
由上述实例制备了致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷,具有良好的光学性能。本发明的材料制备工艺简单,制造成本低,有利于工业规模化生产。透明陶瓷样品的发射光谱通过荧光光谱分析仪(Trix-550, Jobin Yvon Spex, France)检测,如图1所示,可以发现在2.7 μm附近有一个较宽的发射带,这说明掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷有望成为一种2.7 μm激光工作介质材料。
Claims (1)
1. 一种用于中红外激光的Er3+单掺氧化镧钇透明陶瓷的制备方法,其特征在于具有以下的工艺过程和步骤:
a. 采用高纯国产99.99% Er2O3、99.99% La2O3和99.99%Y2O3纳米粉为原料,三者的摩尔配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEr2yO3,式中的x=0.01~0.20,y=0.005~0.10;
b. 将按上述配比配制好的Y2-2x-2yLa2xEr2yO3混合粉料放入球磨罐中进行球磨,混合粉料在酒精介质中球磨5小时;
c. 将球磨好的粉体在烘箱内烘干,然后将混合粉在马弗炉中进行煅烧,1200℃保温10小时,自然冷却,得到Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)粉体;
d. 再次将粉体放入球墨罐中进行球磨,在酒精介质中球磨5小时;
e. 将球磨好的粉体在烘箱内烘干,将粉料进行造粒,过40目筛;
f. 将造粒后的粉料干压成型,随后在200MPa冷等静压下压成片状试样;
g. 将上述试样放在钼丝炉中,在常压还原气氛下进行烧结;烧结温度范围为1500~1700℃,烧结时间为40~45小时;最终获得致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
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