CN104150904A - 用于中红外激光的Er3+单掺氧化镧钇透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

用于中红外激光的Er3+单掺氧化镧钇透明陶瓷的制备方法 Download PDF

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杨秋红
李瑞娟
蒋岑
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Abstract

本发明涉及一种可用于中红外2.7μm波段发光的掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷及其制备方法，属特种陶瓷材料制造工艺领域。其特征在于采用采用国产高纯Er2O3、La2O3和Y2O3纳米粉为原料；三者的摩尔配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEr2yO3，式中的x=0.01～0.20，y=0.005~0.10；采用传统陶瓷制备工艺，制定合适的烧结制度，最后在较低温度条件下，采用固相烧结法制备掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷材料。经试验测定，该陶瓷材料在2.7μm附近有一个较宽的发射带，这说明掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷有望成为一种2.7μm激光工作介质材料。

Description

用于中红外激光的Er3+单掺氧化镧钇透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于中红外激光的Er3+单掺杂氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，属特种陶瓷制造工艺技术领域。 
背景技术
在发光学领域，通常把2～5 μm范围的光称为中红外光。波长在2～3 μm的中红外激光位于大气的2个传输窗口（1～3 μm，3～5 μm）内，覆盖了许多重要的分子特征谱线。此外，该波段激光在辐射人眼时大部分为晶状体所吸收，只有少部分到达视网膜，对人眼危害较小而又被称为人眼安全激光。正是由于这两方面的特性，因此近年来中红外激光在军事、医疗、光通信、环境监测等领域都具有非常广阔的应用前景和重要的应用价值，日益受到国内外的高度重视。 
目前获得2～3 μm波段激光的主要方式之一是通过激光工作介质直接产生，即采用LD泵浦稀土离子或过渡金属离子掺杂的激光材料。该方法具有激光设备体积小，结构简单，并且造价较低等优势。现已报道的可在2～3 μm波段发光的稀土离子包括Er3+、Dy3+、Ho3+、Tm3+等。其中正三价Er3+离子具有丰富的能级，可以被514 nm、532 nm、667 nm、800 nm、980 nm和1480 nm等许多光频激励，是这类材料的典型代表。其主要中红外跃迁是4I11/2→4I13/2，发射波长约为2.7 μm。 
激光透明陶瓷具有很多单晶和玻璃所不具备的优点：和单晶相比，透明陶瓷具有掺杂浓度高，掺杂均匀性好，烧结温度低，周期短，成本低，质量可控性强，尺寸大，形状自由度大以及可以实现多层多功能激光器等优点；和玻璃相比，透明陶瓷具有单色性好，结构组成更为理想，热导率高和可承受的辐射功率高等优点。由于陶瓷是多晶，其内部的晶界、气孔、晶格的不完整性等都会导致材料的不透明性及增加光的散射损失，因此将其用于激光介质存在一定困难。为了制备和单晶激光性能相当的高品质、高透明度的激光陶瓷，人们做了大量研究工作。 
Y2O3是目前研究较多的一种激光基质材料，氧化钇属立方晶系,无双折射现象,热导率高,是YAG的两倍多,Y2O3晶体是一种优良的固体激光基质材料。 但由于Y2O3的熔点高达2430 ℃,且在2280 ℃附近会发生立方相向六方相的多晶相变,因而难以生长出大尺寸和高光学质量的Y2O3单晶。随着陶瓷制备技术及纳米制粉技术的发展,Y2O3透明陶瓷的烧结温度可降低为1700 ℃左右。通过在Y2O3粉体中添加La2O3粉体，可以加速气孔排除，促进Y2O3陶瓷烧结，进一步降低透明陶瓷的烧结温度并且有效抑制陶瓷晶粒过分长大，因此氧化镧钇透明陶瓷是一种性能优良的激光基质材料。 
目前，晶体、玻璃以及少数透明陶瓷基质通过掺杂稀土离子，已经实现2.7μm处的激光输出。通过将Er3+离子掺杂到性能优良的氧化镧钇透明陶瓷基质中，利用Er3+离子在4I11/2→4I13/2能级上的跃迁，从而获得2.7μm波长的激光输出，掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷有望成为一种具有发展潜力的2.7μm激光工作介质材料。 
发明内容
本发明的目的在于采用国产高纯Er2O3、La2O3和Y2O3纳米粉为原料，采用传统陶瓷制备工艺，制定合适的烧结制度，最后在较低温度条件下，采用固相烧结法制备掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷材料。 
本发明中的掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于其具有以下的工艺过程和步骤： 
a.       采用高纯国产99.99% Er2O3、99.99% La2O3和99.99%Y2O3纳米粉为原料，三者的摩尔配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEr2yO3，式中的x=0.01～0.20，y=0.005~0.10；
b.      将按上述配比配制好的Y2-2x-2yLa2xEr2yO3混合粉料放入球磨罐中进行球磨，混合粉料在酒精介质中球磨5小时；
c.     将球磨好的粉体在烘箱内烘干，然后将混合粉在马弗炉中进行煅烧，1200℃保温10小时，自然冷却，得到Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)粉体。
d.    再次将粉体放入球墨罐中进行球磨，在酒精介质中球磨5小时； 
e.     将球磨好的粉体在烘箱内烘干，将粉料进行造粒，过40目筛；
f.     将造粒后的粉料干压成型，随后在200MPa冷等静压下压成片状试样；
g.    将上述试样放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结。烧结温度范围为1500～1700℃，烧结时间为40~45小时，最终获得致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
附图说明
图1为掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷的中红外发射光谱。 
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。 
  
实施例1
本实施例中，制备掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷的具体工艺步骤如下：
a.       采用高纯国产99.99% Er2O3、99.99% La2O3和99.99%Y2O3纳米粉为原料，三者的摩尔配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEr2yO3，式中的x=0.10，y=0.01；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.01mol，La2O3 0.10mol，Y2O3 0.89mol；
b.      按上述配比称量Er2O3、La2O3和Y2O3粉体，放入球磨罐中进行球磨，混合料在酒精介质中球磨5小时；
c.       将球磨好的粉体放入烘箱，在一定温度下烘干，将混合粉在马弗炉中进行煅烧，1200℃保温10h，自然冷却；
d.      再次将粉体放入球磨罐中进行球磨，在酒精介质中球磨5小时；
e.       将球磨好的粉体在烘箱内烘干，将粉料进行造粒，过40目筛；
f.       将造粒后的粉料干压成型，随后在200MPa冷等静压下压成片状试样；
g.      将上述试样放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结。烧结温度为1580℃，烧结时间为45小时，最终制备出致密且具有良好光学性能的掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷。
实施例2
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.01，y=0.02；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.02mol，La2O3 0.01mol，Y2O3 0.97mol；烧结温度1630℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例3
    本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.01，y=0.03；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.03mol，La2O3 0.01mol，Y2O3 0.96mol；烧结温度1630℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例4
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.05，y=0.05；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.05mol，La2O3 0.05mol，Y2O3 0.90mol；烧结温度1580℃，保温时间40h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例5
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.05，y=0.08；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.08mol，La2O3 0.05mol，Y2O3 0.87mol；烧结温度1580℃，保温时间40h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例6
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.05，y=0.10；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.10mol，La2O3 0.05mol，Y2O3 0.85mol；烧结温度1580℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例7
    本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.075，y=0.01；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.01mol，La2O3 0.075mol，Y2O3 0.915mol；烧结温度1580℃，保温时间40h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例8
    本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.075，y=0.02；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.02mol，La2O3 0.075mol，Y2O3 0.905mol；烧结温度1580℃，保温时间40h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例9
    本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10，y=0.005；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.005mol，La2O3 0.10mol，Y2O3 0.895mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例10
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10，y=0.03；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.03mol，La2O3 0.10mol，Y2O3 0.87mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例11
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10，y=0.05；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.05mol，La2O3 0.10mol，Y2O3 0.85mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例12
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10，y=0.08；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.08mol，La2O3 0.10mol，Y2O3 0.82mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例13
    本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.10，y=0.10；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.10mol，La2O3 0.10mol，Y2O3 0.80mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例14
    本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.15，y=0.01；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.01mol，La2O3 0.15mol，Y2O3 0.84mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例15
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.15，y=0.02；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.02mol，La2O3 0.15mol，Y2O3 0.83mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例16
    本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.15，y=0.05；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.05mol，La2O3 0.15mol，Y2O3 0.80mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例17
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.20，y=0.01；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.01mol，La2O3 0.20mol，Y2O3 0.79mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例18
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.20，y=0.05；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.05mol，La2O3 0.20mol，Y2O3 0.75mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例19
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.20，y=0.07；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.07mol，La2O3 0.20mol，Y2O3 0.73mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
实施例20
本实施例的工艺步骤与上述实施例1完全相同，所不同的是Y2-2x-2yLa2xEr2yO3式中的x=0.20，y=0.09；各成分的摩尔含量为：Er2O3 0.09mol，La2O3 0.20mol，Y2O3 0.71mol；烧结温度1530℃，保温时间45h，得到致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
由上述实例制备了致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷，具有良好的光学性能。本发明的材料制备工艺简单，制造成本低，有利于工业规模化生产。透明陶瓷样品的发射光谱通过荧光光谱分析仪(Trix-550, Jobin Yvon Spex, France)检测，如图1所示，可以发现在2.7 μm附近有一个较宽的发射带，这说明掺Er3+氧化镧钇透明陶瓷有望成为一种2.7 μm激光工作介质材料。 

Claims (1)

1. 一种用于中红外激光的Er3+单掺氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.       采用高纯国产99.99% Er2O3、99.99% La2O3和99.99%Y2O3纳米粉为原料，三者的摩尔配比按化学分子式Y2-2x-2yLa2xEr2yO3，式中的x=0.01～0.20，y=0.005~0.10；
b.      将按上述配比配制好的Y2-2x-2yLa2xEr2yO3混合粉料放入球磨罐中进行球磨，混合粉料在酒精介质中球磨5小时；
c.     将球磨好的粉体在烘箱内烘干，然后将混合粉在马弗炉中进行煅烧，1200℃保温10小时，自然冷却，得到Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)粉体；
d.    再次将粉体放入球墨罐中进行球磨，在酒精介质中球磨5小时；
e.     将球磨好的粉体在烘箱内烘干，将粉料进行造粒，过40目筛；
f.     将造粒后的粉料干压成型，随后在200MPa冷等静压下压成片状试样；
g.    将上述试样放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结；烧结温度范围为1500～1700℃，烧结时间为40~45小时；最终获得致密的Er:Y2-2xLa2xO3(即Y2-2x-2yLa2xEr2yO3)透明陶瓷。
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