CN103073294A - Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法 Download PDF

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王永刚
杨秋红
陆神洲
张浩佳
黄栋栋
李韫含
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Abstract

本发明涉及一种Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法，属特种陶瓷制造工艺技术领域。本发明采用高纯Y2O3，Er2O3，Pr2O3，La2O3粉体为原料，采用传统陶瓷制备工艺在较低的温度条件下，通过合适的烧结制度，固相烧结法制备了Er3+-Pr3+共掺后的氧化镧钇透明陶瓷材料。经实验测定，添加Pr3+离子后，Er/Pr共掺氧化镧钇透明陶瓷使得2.7um发光的发光得到一定的抑制。因此，Er3+和Pr3+共掺氧化镧钇透明陶瓷材料在3um激光领域有着广泛的应用前景。

Description

Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法，属于特种陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
近年来，3um激光材料受到国内外的高度重视。3um波段的激光位于大气的2个传输窗口（1-3um，3-5um）内，并且覆盖了许多重要的分子特征谱线。因此，在遥感、测距、环境监测、生物工程和医疗等领域有着广泛的应用。军事上，3um波段激光的大气传输特性好，对战场烟雾穿透能力强，保密性好，对人眼也极为安全，可实现激光二极管泵浦小型化，因此这种激光器在军事上有重要的应用前景。同时，2um激光器具有量子缺损小，转换效率高的特点，是获得3-5um光学参数震荡器最适宜的抽运源，因此在激光制导、激光定向红外干扰、激光通讯等方面的应用而显得越来越重要。3um波段激光在医疗上也有广泛的应用。值得一提的是Er3+离子在3um附近激光被称为皮肤科、外科、牙科的黄金激光。因为生物组织70%以上为水分，水分对2.8um激光的吸收是2.1um激光的两百倍，是1.06um激光的一万倍。基于该特点，利用它可以进行极为精确的切割和软组织切除手术，对邻近组织的热扩散和机械损伤极小。
Y2O3属立方晶系，无双折射现象，热导率高，为YAG（钇铝石榴石）的两倍多，是一种优良的固体闪烁基质材料。因此，Er3+:Y2O3被广泛的用在3um激光发射等领域。但是由于Y2O3的熔点高达2430℃，且在2280℃附近会发生立方相向六方相的多晶转变，因而难以生长出大尺寸和高光学质量的Y2O3单晶。随着陶瓷制备技术及纳米制粉技术的发展，Y2O3透明陶瓷的烧结温度可降低为1700℃左右。此外，由于La2O3的加入，可以加速气孔的排除，降低透明陶瓷烧结温度并且有效抑制陶瓷晶粒过分长大，因此Er3+掺杂的氧化镧钇透明陶瓷是一种性能优良的闪烁材料。
此外，由于Er3+与Pr3+之间存在有效的能量传递，可以有效的调节Er3+的2.7um荧光输出。所以Er3+-Pr3+共掺的材料得到广泛的研究，尤其在Er3+-Pr3+共掺的碲酸盐和磷酸盐玻璃中，Er3+的2.7um荧光输出得到有效的调节。由于在Y2O3基质中，Er3+与Pr3+之间的有效能量转，使得2.7um荧光输出得到一定的抑制。目前，Er3+-Pr3+共掺的材料应用比较广泛的是玻璃和晶体。但是，由于玻璃的受激发射界面较小，热导率和热损伤阈值也很小，限制其连续使用，对于晶体，其荧光寿命（2-4ms）相对较短，晶体生长困难，难以加工成大尺寸，制备成本高。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法，采用固相烧结法制备Pr3+-Er3+共掺的氧化镧钇透明陶瓷材料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法，具有以下的工艺过程和步骤：
a.采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Pr2O3和99.99%La2O3为原料，四者的摩尔比按化学式（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3进行称量配料；
b.将按上述配方配制好的Y2O3，Er2O3，Pr2O3，La2O3混合粉料放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为5h；
c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干，然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧，1200℃保温10h，自然冷却，得到（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3粉体；
d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干，将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状试样；
g.将上述试样放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1450-1650℃，烧结时间45个小时最终得到致密的（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3陶瓷。
与现有技术相比，本发明具有如下的突出的有点：
本发明制备的致密的（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3透明陶瓷，具有良好的光学性能，在中红外激光领域有着广泛的应用前景。本发明的材料制备工艺简单，制造成本低，有利于实现工业规模化生产。
附图说明
图1为本发明中（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3陶瓷的显微结构图。
图2为本发明中（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3陶瓷的荧光光谱。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例结合附图叙述于后。
一种Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法，具有以下的工艺过程和步骤：
a.采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Pr2O3和99.99%La2O3为原料，四者的摩尔比按化学式（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3进行称量配料；
b.将按上述配方配制好的Y2O3，Er2O3，Pr2O3，La2O3混合粉料放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为5h；
c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干，然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧，1200℃保温10h，自然冷却，得到（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3粉体；
d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干，将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状试样；
g.将上述试样放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1450-1650℃，烧结时间45个小时最终得到致密的（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3陶瓷。
所制得的透明陶瓷样品的显微结构图通过金相显微镜测得，荧光光谱通过分光光度计(FP-6300，JASCO，Japan)检测。图1是（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3透明陶瓷的显微结构图，由图可知样品晶粒尺寸均匀，晶界几乎无气孔存在，晶粒尺寸在20um左右，结构比较致密。图2是（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3透明陶瓷样品的荧光光谱图，由图可知，添加Pr3+离子以后，样品2.7um处的荧光强度得到一定的抑制。表明，Pr3+的掺杂有利于调节Er3+2.7um发光强度。因此，Er3+和Pr3+共掺氧化镧钇透明陶瓷材料在中红外激光领域有着广泛的应用前景。

Claims (1)

1.一种Er3+和Pr3+共掺的氧化镧钇闪烁透明陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具有以下的工艺过程和步骤：
a. 采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Pr2O3和99.99%La2O3为原料，四者的摩尔比按化学式（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3进行称量配料；
b. 将按上述配方配制好的Y2O3，Er2O3，Pr2O3，La2O3混合粉料放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为5h；
c.将球磨好的粉体在烘箱内烘干，然后将混合粉体在马弗炉中进行煅烧，1200℃保温10h，自然冷却，得到（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3粉体；
d.再次将粉体放入球磨罐中进行球磨，球料比为2:1，溶剂乙醇与粉体的质量比为4:1，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内烘干，将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状试样；
g.将上述试样放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1450-1650℃，烧结时间45个小时最终得到致密的（Pr0.02Er0.02Y0.86La0.1）2O3陶瓷。
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