CN105693245A - 一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改善Er3+的3μm发光性能的掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，属特种陶瓷制造工艺技术领域。本发明采用高纯Y2O3为原料，La2O3为烧结助剂，Er2O3作为激活离子，Nd2O3作为敏化离子，采用传统陶瓷制备工艺在较低的温度条件下，通过合适的烧结制度，固相烧结法制备了(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3透明陶瓷。根据检测实验证实，把低浓度的Nd3+作为敏化离子，能在显著提高Er3+在氧化镧钇透明陶瓷中3μm波段的发光强度的同时有效抑制其1.5μm波段的发光。因此共掺低浓度敏化离子Nd3+，是一种能极大改善Er3+在氧化镧钇透明陶瓷中的3μm波段发光性能的方法，为Er3+在氧化镧钇透明陶瓷中实现3μm波段的高效激光运转提供可能。

Description

一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，属于特种陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
众所周知，Er3+在1.5μm波段的激光输出有众多优良的性能,包括人眼安全，是一个良好的大气传输窗口等。然而，近年来发现，Er3+的3μm中红外激光也具有优良的性能，它在激光手术、有毒气体监测、红外对抗和自由空间通讯等诸多方面都有应用潜力。然而，由于Er3+3μm激光上能级的寿命小于下能级的寿命，难以形成激光运转所需的必要条件——粒子数反转——而产生所谓的“自终止效应”，而要形成Er3+3μm激光的粒子数反转，必须抑制其1.5μm的发光或增强其3μm的发光。近20年来，对改善Er3+3μm激光性能的研究从未间断过：1992年，Stoneman,R.C.等人在GSGG中实现了斜效率为36%的Er3+2.8μm的激光输出，证实Er3+3μm高效率激光运转的可行性；1997年，WyssC等人在LiYF4中实现了50%斜效率的Er3+3μm激光输出；1999年ChenD-W等人在YAG中实现了Er3+的3μm的瓦级激光输出。然而，以上实现Er3+的3μm激光输出的样品都要求Er3+的高掺杂以消除Er3+3μm激光的自终止效应，而高掺杂会显著降低激光介质的热学性能。因此，一种新的途径，即共掺敏化离子（Pr3+、Tm3+）以提高Er3+的中红外光谱性能，被广泛采用和研究了。诸多此类报道指出，通过共掺Pr3+，Tm3+确实能有效抑制Er3+1.5μm的发光，但同时也抑制了其3μm的发光，最后即使形成了粒子数反转，其激光斜效率也非常之低，所以把Pr3+，Tm3+作为Er3+3μm的敏化离子只是一种折衷的做法，难以形成高效激光运转。近年来，把Nd3+作为增强Er3+3μm发光的敏化离子，被诸多报道了。在这些报道中，因Nd3+与Er3+存在有效的能量传递，能在抑制Er3+1.5μm的发光的同时增加Er3+3μm的发光强度，这意味着Nd3+是能实现Er3+3μm高效激光运转的一种理想的敏化离子。
此外，Y2O3属于立方晶系，无本征双折射现象；热导率高（13.6W/m·K）；声子能量低（591cm-1）。所以，Y2O3是Er3+的3μm激光运转的理想基质。但是由于Y2O3的熔点高达2430℃，且在2280℃附近会发生立方相向六方相的多晶转变，因而难以生长出大尺寸和高光学质量的Y2O3单晶。随着陶瓷制备技术及纳米制粉技术的发展，Y2O3透明陶瓷的烧结温度可降低为1700℃左右。此外，由于La2O3的加入，可以加速气孔的排除，降低透明陶瓷烧结温度并且有效抑制陶瓷晶粒过分长大，因此氧化镧钇透明陶瓷是一种性能优良的激光介质材料。
此前，Er/Nd共掺的氧化镧钇透明陶瓷的中红外激光性能已被研究过，结果指出，Nd3+在抑制了1.5μm发光的同时，也抑制了3μm波段的发光。然而，以上研究并未考虑Nd3+浓度对敏化作用的重要影响。本发明首次通过共掺不同浓度的敏化离子Nd3+调控了Er3+在氧化镧钇透明陶瓷中1.5μm和3μm波段的发光强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法来改善Er3+掺杂的氧化镧钇透明陶瓷的3μm发光性能。整体思路是通过共掺杂不同浓度Nd3+来同时调控Er3+掺杂的氧化镧钇透明陶瓷2.7μm的发光强度和其1.5μm的发光强度，为Er3+在氧化镧钇透明陶瓷中实现3μm激光运转提供可能。
1.本发明一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷，其特征在于具有以下组分及其化学表达式：
(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3
其中，x为原子摩尔分数，x=0.001～0.01；
2.本发明一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于其具有以下的工艺过程和步骤：
a.采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Nd2O3和99.99%La2O3为原料；Y2O3为基体材料；La2O3为烧结助剂，掺入量为10at.%；Er2O3作为激活离子，掺入量为1at.%；Nd2O3作为敏化离子，掺入量为0.1~0.1at.%；
b.将按在步骤a中的配方配制好的基体材料和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，混合料在无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法混磨5小时；
c.将在步骤b中经混磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8~10小时，煅烧环境为空气气氛，从而制得(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）粉体；
d.再次将c中制得的粉体、无水乙醇和ZrO2球磨子放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内，90℃，24h烘干，然后将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状式样；
g.将f中制得的片状生坯放在放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1550-1650℃，烧结时间40-45个小时最终得到致密的(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）透明陶瓷。
附图说明
图1为本发明中(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）透明陶瓷的3μm左右的发射光谱图。
图2为本发明中(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）透明陶瓷的1.5μm左右的发射光谱图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a.采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Nd2O3和99.99%La2O3为原料；Y2O3为基体材料；La2O3为烧结助剂，掺入量为10at.%；Er2O3作为激活离子，掺入量为1at.%；Nd2O3作为敏化离子，掺入量为0.1at.%；
b.将按在步骤a中的配方配制好的基体材料和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，混合料在无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法混磨5小时；
c.将在步骤b中经混磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8~10小时，煅烧环境为空气气氛，从而制得(Nd0.001Er0.01Y0.889La0.1)2O3粉体；
d.再次将c中制得的粉体、无水乙醇和ZrO2球磨子放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内，90℃，24h烘干，然后将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状式样；
g.将f中制得的片状生坯放在放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1550-1650℃，烧结时间40-45个小时，最终得到致密的(Nd0.001Er0.01Y0.889La0.1)2O3透明陶瓷。
实施例2
本实施例一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a.采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Nd2O3和99.99%La2O3为原料；Y2O3为基体材料；La2O3为烧结助剂，掺入量为10at.%；Er2O3作为激活离子，掺入量为1at.%；Nd2O3作为敏化离子，掺入量为0.2at.%；
b.将按在步骤a中的配方配制好的基体材料和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，混合料在无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法混磨5小时；
c.将在步骤b中经混磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8~10小时，煅烧环境为空气气氛，从而制得(Nd0.002Er0.01Y0.888La0.1)2O3粉体；
d.再次将c中制得的粉体、无水乙醇和ZrO2球磨子放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内，90℃，24h烘干，然后将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状式样；
g.将f中制得的片状生坯放在放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1550-1650℃，烧结时间40-45个小时，最终得到致密的(Nd0.002Er0.01Y0.888La0.1)2O3透明陶瓷。
实施例3
本实施例一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a.采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Nd2O3和99.99%La2O3为原料；Y2O3为基体材料；La2O3为烧结助剂，掺入量为10at.%；Er2O3作为激活离子，掺入量为1at.%；Nd2O3作为敏化离子，掺入量为0.5at.%；
b.将按在步骤a中的配方配制好的基体材料和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，混合料在无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法混磨5小时；
c.将在步骤b中经混磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8~10小时，煅烧环境为空气气氛，从而制得(Nd0.005Er0.01Y0.885La0.1)2O3粉体；
d.再次将c中制得的粉体、无水乙醇和ZrO2球磨子放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内，90℃，24h烘干，然后将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状式样；
g.将f中制得的片状生坯放在放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1550-1650℃，烧结时间40-45个小时，最终得到致密的(Nd0.005Er0.01Y0.885La0.1)2O3透明陶瓷。
实施例4
本实施例一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
a.采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Nd2O3和99.99%La2O3为原料；Y2O3为基体材料；La2O3为烧结助剂，掺入量为10at.%；Er2O3作为激活离子，掺入量为1at.%；Nd2O3作为敏化离子，掺入量为1at.%；
b.将按在步骤a中的配方配制好的基体材料和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，混合料在无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法混磨5小时；
c.将在步骤b中经混磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8~10小时，煅烧环境为空气气氛，从而制得(Nd0.01Er0.01Y0.88La0.1)2O3粉体；
d.再次将c中制得的粉体、无水乙醇和ZrO2球磨子放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内，90℃，24h烘干，然后将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状式样；
g.将f中制得的片状生坯放在放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1550-1650℃，烧结时间40-45个小时，最终得到致密的(Nd0.01Er0.01Y0.88La0.1)2O3透明陶瓷。
本发明各实施例组分配比见表1，各实例制备了透过率良好的(NdxEr0.01Y0.89- xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）透明陶瓷，发射光谱通过法国JobinYvonSpex公司生产的荧光光谱仪Fluorolog-3检测。图1是(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）透明陶瓷的2.7μm左右的发射光谱图。由图可知,低浓度共掺杂的Nd3+能显著提高Er3+在氧化镧钇透明陶瓷中2.7μm左右的发光强度——0.1at.%Nd3+共掺的样品2.7μm左右的发光强度是单掺Er3+的两倍多。图2为(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）透明陶瓷的1.5μm左右的发射光谱图。由图可知共掺杂Nd3+能极大的抑制Er3+在氧化镧钇透明陶瓷中1.5μm左右的发光，并且Nd3+的掺杂浓度越高，抑制效果越明显，1at.%Nd共掺的样品甚至已经检测不到1.5μm左右的荧光峰。以上结果表面，共掺杂低浓度的Nd，能在显著地提高Er3+在氧化镧钇透明陶瓷中2.7μm左右发光强度的同时强烈抑制1.5μm左右的发光，是为Er3+3μm激光的高效运转提供可能的一种有效的途径。

Claims (2)

1.一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷，其特征在于具有以下组分及其化学表达式：
(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3
其中，x为原子摩尔分数，x=0.001～0.01。
2.一种掺有Nd和Er的氧化镧钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于其具有以下的工艺过程和步骤：
a.采用高纯99.99%Y2O3，99.99%Er2O3，99.99%Nd2O3和99.99%La2O3为原料；Y2O3为基体材料；La2O3为烧结助剂，掺入量为10at.%；Er2O3作为激活离子，掺入量为1at.%；Nd2O3作为敏化离子，掺入量为0.1~1at.%；
b.将按在步骤a中的配方配制好的基体材料和掺杂材料进行搅拌，充分均匀混和，混合料在无水乙醇中用ZrO2球磨子湿法混磨5小时；
c.将在步骤b中经混磨后的混合料在90℃温度下烘干，然后在1200℃下预烧8~10小时，煅烧环境为空气气氛，从而制得(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）粉体；
d.再次将c中制得的粉体、无水乙醇和ZrO2球磨子放入球磨罐中进行湿法球磨5h；
e.将球磨好的粉体在烘箱内，90℃，24h烘干，然后将粉料进行造粒，过40目筛；
f.将造粒后的粉料干压成型，随后在200MP冷等静压下压成片状式样；
g.将f中制得的片状生坯放在放在氢气炉中烧结，烧结温度范围1550-1650℃，烧结时间40-45个小时，最终得到致密的(NdxEr0.01Y0.89-xLa0.1)2O3（x=0.001～0.01）透明陶瓷。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116742463A (zh) * 2023-08-15 2023-09-12 长春理工大学 一种双波长泵浦键合晶体的中红外激光器
CN116742463B (zh) * 2023-08-15 2024-04-02 长春理工大学 一种双波长泵浦键合晶体的中红外激光器

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