CN1285538C - Mg、Ti共掺的Al2O3晶体材料及其透明激光陶瓷的制备方法 - Google Patents

Mg、Ti共掺的Al2O3晶体材料及其透明激光陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Mg、Ti共掺的Al2O3晶体材料及其透明激光陶瓷的制备方法，属特种陶瓷制造工艺技术领域。本发明利用高纯的Al2O3、MgO和TiO2为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO和TiO2为掺杂材料，其掺入量为：MgO：0.05～0.5wt%，TiO2：0.05～0.5wt%；将上述混合料加蒸馏水混磨24小时，在150℃烘干后加入5wt%聚乙烯醇粘结剂，并进行造粒；粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在1300℃下预烧3小时，然后放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结，烧结温度为1650～1800℃，烧结时间为1～15小时，最终获得致密透明的Mg、Ti：Al2O3激光陶瓷。本发明所制得的激光陶瓷，其性能与单晶钛宝石很接近，它既可以用作实现更大功率输出的激光工作介质，也能用作紫外波段的闪烁晶体。

Description

Mg、Ti共掺的Al2O3晶体材料及其透明激光陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Mg、Ti共掺的Al2O3晶体材料及其透明激光陶瓷的制备方法，属特种陶瓷制造工艺技术领域。
背景技术
Ti：Al2O3单晶钛宝石具有增益宽、高饱和通量、大的峰值增益界面、高量子效率、高热导率、高激光破坏阈值等特点。Ti：Al2O3单晶是飞秒级超短脉冲激光(fs，10-15秒)和高功率可调谐激光太瓦级(TW，1012W)、拍瓦(千TW，1015W)系统优良的振荡及放大介质，是目前综合性最好、应用最广泛的可调谐激光材料，也是当前国际上公认的最理想的飞秒超快激光晶体。目前，为获得更高功率和强度的激光器件，通常采用钛宝石晶体和掺Nd的玻璃作为混合增益介质，但是掺Nd玻璃的增益线宽提供的脉冲宽度比钛宝石晶体的长很多，而且整个系统很庞大。如果全部采用大尺寸的优质钛宝石晶体作为拍瓦级激光器件的激光增益和放大介质，将会大大缩小激光器件的体积和简化器件。但是钛宝石单晶的缺点是高掺杂困难；这样，大功率小型化的钛宝石激光器的发展就会受到限制。
随着陶瓷激光介质研究兴起及透明陶瓷制备技术的不断发展，使得制备的Ti：Al2O3透明激光陶瓷在各种性能上能与钛宝石单晶接近。而且，采用陶瓷工艺制备Ti：Al2O3透明激光陶瓷的成本低，尤为重要的是陶瓷制备工艺容易实现激活离子的高掺杂，可以有效地提高激光输出功率。
在钛宝石单晶中Ti3+取代Al2O3中Al3+的格位，但在氧化气氛下，Ti3+离子容易氧化成Ti4+，并使晶体失透。因此钛宝石单晶必须在H2气氛下长时间退火来消除Ti4+。
发明内容
本发明的要点是在掺Ti的Al2O3晶体材料中再掺入Mg，由于Mg2+的电荷补偿作用，当Ti含量较少时，使得Ti在Al2O3晶体材料中以Ti4+稳定存在，能获得Ti4+的发光性能，从而使Ti：Al2O3晶体材料具有新的用途，即可用作紫外波段的闪烁晶体，从而获得不同的发光性能。并结合陶瓷制备工艺在制备Ti：Al2O3透明激光陶瓷时可以实现Ti3+激活离子的高掺杂，从而产生较大的激光输出。
本发明的目的在于提供一种采用高纯Al2O3、MgO和TiO2为原料，在较低温度条件下制得Al2O3透明激光陶瓷的工艺方法。
本发明一种Mg、Ti共掺的Al2O3透明激光陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下工艺过程和步骤：
a.采用高纯99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO和TiO2为掺杂材料；以Al2O3基体材料的重量为100作为计量基准，掺杂材料的掺入量为：MgO：0.05～0.5wt％，TiO2：0.05～0.5wt％；
b.将按上述配方配制好的Al2O3基体材料和各掺杂材料进行搅拌混和，混合料在蒸馏水中混磨24小时；
c.随后在150℃温度下烘干，然后加入浓度为5wt％的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt％，并进行造粒；
d.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在1300℃下预烧3小时；
e.将上述预烧后的试样放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结，烧结温度范围为1650～1800℃，烧结时间为1～15小时，最终获得致密透明的Mg、Ti：Al2O3激光陶瓷。
本发明采用高纯原料采用陶瓷工艺制备Ti：Al2O3透明激光陶瓷，其性能与单晶钛宝石很接近，而且陶瓷制备工艺制度容易实现激活离子Ti3+的高掺杂。另外通过对Mg掺入量的控制，可以再有效调整Al2O3激光陶瓷中的Ti3+/Ti4+的比例，从而获得不同的发光性能。本发明方法的工艺简单，且制造成本低。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中，制备Al2O3透明激光陶瓷的具体工艺步骤如下：
1.采用高纯99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO和TiO2为掺杂材料；以Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，掺杂材料的掺入量为：MgO：0.1wt％，TiO2：0.05wt％；
2.将按上述配方配制好的Al2O3基体材料和各掺杂材料进行搅拌混和，混合料用蒸馏水混磨24小时；
3.随后在150℃温度下烘干，然后加入浓度为5wt％的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt％，并进行造粒；
4.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在800℃温度下烧去聚乙烯醇粘结剂，随后在1300℃温度下预烧3小时；
5.将上述预烧后的试样放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结，烧结温度范围为1750℃，烧结时间为1小时，最终获得致密的透明Mg+Ti：Al2O3激光陶瓷。该陶瓷的体积密度为3.9gg/cm3。对Mg+Ti：Al2O3透明激光陶瓷作光谱性能检测，其吸收光谱和荧光发射光谱均显示出具有良好的激光光学性能，只存在410nm波长的Ti4+荧光发射峰，没有Ti3+的荧光发射峰。
实施例2
本实施例的制备工艺步骤与上述实施例1相同。其具体步骤如下：
1.采用高纯99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO和TiO2为掺杂材料；以Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，掺杂材料的掺入量为：MgO：0.1wt％，TiO2：0.1wt％；
2.将按上述配方配制好的Al2O3基体材料和各掺杂材料进行搅拌混和，混合料用蒸馏水混磨24小时；
3.随后在150℃温度下烘干，然后加入浓度为5wt％的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt％，并进行造粒；
4.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在800℃温度下烧去聚乙烯醇粘结剂，随后在1300℃温度下预烧3小时；
5.将上述预烧后的试样放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结，烧结温度范围为1700℃，烧结时间为10小时，最终获得致密的透明Mg+Ti：Al2O3激光陶瓷。该陶瓷的体积密度为3.98g/cm3。对Mg+Ti：Al2O3透明激光陶瓷作光谱性能检测，其吸收光谱和荧光发射光谱均显示出具有良好的激光光学性能，只存在410nm波长的Ti4+荧光发射峰，没有Ti3+的荧光发射峰。
实施例3
本实施例的制备工艺步骤与上述实施例1相同。其具体步骤如下：
1.采用高纯99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO和TiO2为掺杂材料；以Al2O3基体材料的重量为100为作计量基准，掺杂材料的掺入量为：MgO：0.1wt％，TiO2：0.4wt％；
2.将按上述配方配制好的Al2O3、MgO和TiO2进行搅拌混和，混合料用蒸馏水混磨24小时；
3.随后在150℃温度下烘干，然后加入浓度为5wt％的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt％，并进行造粒；
4.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在800℃温度下烧去聚乙烯醇粘结剂，随后在1300℃温度下预烧3小时；
5.将上述预烧后的试样放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结，烧结温度范围为1700℃，烧结时间为10小时，最终获得致密的透明Mg+Ti：Al2O3激光陶瓷。该陶瓷的体积密度为3.98g/cm3。对Mg+Ti：Al2O3透明激光陶瓷作光谱性能检测，其吸收光谱和荧光发射光谱均显示出具有良好的激光光学性能，除了410nm波长的Ti4+荧光发射峰外，还在790nm波长有Ti3+的荧光发射峰。
在本发明实施例1和实施例2中所制得的Mg+Ti：Al2O3透明激光陶瓷只存在410um波长的Ti4+荧光发射峰，没有Ti3+的荧光发射峰。实施例3则除了410nm波长的Ti4+荧光发射外，还在790nm波长有Ti3+的荧光发射峰，所有三个实施例的光谱性能几乎与钛宝石单晶相当，说明Mg+Ti：Al2O3透明激光陶瓷可以用作优异的固体激光介质。Mg的掺入，不但能够很好地调整Ti3+/Ti4+比例，实现Ti3+激活离子的高掺杂，同时也能获得Ti4+的稳定性发光。因此，Mg+Ti：Al2O3透明激光陶瓷既可以作用实现更大功率输出的激光工作介质，也能用作紫外波段的闪烁晶体。

Claims (1)

1.一种Mg、Ti共掺的Al2O3透明激光陶瓷的制备方法，其特征在于具有以下制备工艺过程和步骤：
a.采用高纯99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2为原料，以Al2O3为基体材料，以MgO和TiO2为掺杂材料；以Al2O3基体材料的重量为100作为计量基准，掺杂材料的掺入量为：MgO：0.05～0.5wt％，TiO2：0.05～0.5wt％；
b.将按上述配方配制好的Al2O3基体材料和各掺杂材料进行搅拌混和，混合料在蒸馏水中混磨24小时；
c.随后在150℃温度下烘干，然后加入浓度为5wt％的聚乙烯醇粘结剂，加入量为5wt％，并进行造粒；
d.粉粒在200MPa冷等静压下压成片状试样，随后在1300℃下预烧3小时；
e.将上述预烧后的试样放在钼丝炉中，在常压还原气氛下进行烧结，烧结温度范围为1650～1800℃，烧结时间为1～15小时，最终获得致密透明的Mg+Ti：Al2O3激光陶瓷。
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