CN116004012B - 一种柔性储热相变复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种柔性储热相变复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于储热相变材料领域,尤其涉及一种柔性储热相变复合材料及其制备方法。一种柔性储热相变复合材料包括以下重量份原料:液体硅橡胶100份、复合导热材料15‑30份、导热‑相变复合微胶囊20‑50份、氨基硅油1‑3份。其制备方法具体包括:向液体硅橡胶中加入复合导热材料、导热‑相变复合微胶囊、氨基硅油,搅拌,真空脱泡,加热固化,得到柔性储热相变复合材料。本申请采用的液体硅橡胶作为负载相变材料的支撑材料,可塑性强;复合导热材料增强硅橡胶的导热系数,提高传导热量的效率;导热‑相变复合微胶囊外壳的内嵌的导热材料与复合导热材料、相变材料接触,热量传递效率高;氨基硅油提高复合导热材料与硅橡胶的相容性。

Description

一种柔性储热相变复合材料及其制备方法
技术领域
本申请属于储热相变材料领域,尤其涉及一种柔性储热相变复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子设备逐渐的小型化、柔性化,其内部的散热也亟待解决。电子设备在使用过程中由于元器件发热导致内部温度升高,进而影响其使用效果和寿命,如果发热量过大,还可能传递到外部烫伤使用者。尤其是小型电子设备,由于空间小难以增加散热设备,热量容易聚集导致温度过高,因此散热成为了一个难点。相变材料是指温度不变的情况下而改变物质状态并能提供潜热的物质。由于其独特的性质,广泛应用于电子设备领域。
硅橡胶由于其质地柔软,可塑性强,在储热相变材料中作为重要的支撑材料,但是,硅橡胶材料的导热系数较差,同时现有的相变材料导热性能较差,使得混合在硅橡胶中时导致储热效率低,单一的相变材料其储热能力较差。通常在硅胶中添加导热材料用于导热,目前氮化铝、碳化硅作为优异的导热材料,但是成本高,导致其在应用端发展受阻;同时导热材料进行粉体颗粒混合,无法充分发挥导热材料的综合性能,使得导热性能较差。
发明内容
为了解决相变材料的相变潜热、以及负载相变材料的支撑材料导热性能较差的问题,提供了一种柔性储热相变复合材料及其制备方法。
第一方面,一种柔性储热相变复合材料,采用如下技术方案:
一种柔性储热相变复合材料,液体硅橡胶100份、复合导热材料15-30份、导热-相变复合微胶囊20-50份、氨基硅油1-3份;所述复合导热材料包括主体导热材料10份、石墨1-2份;主体导热材料包括锌镁-氧化铝20份、氮化铝4-5份、碳化硅1-3份;
导热-相变复合微胶囊材料由添加有主体导热材料的预聚合酚醛溶液和复合相变材料乳液经过乳液聚合得到。
通过上述技术方案,液体硅橡胶作为负载相变材料的支撑材料,质地柔软,可塑性强;复合导热材料增强硅橡胶的导热系数,提高传导热量的效率;导热-相变复合微胶囊外壳的内嵌的导热材料与复合导热材料、相变材料接触,将热量迅速传导至相变材料;氨基硅油提高复合导热材料与硅橡胶的相容性。
主体导热材料与石墨组成导热网络,提高导热系数,且复合导热材料组成的导热网络与导热-相变复合微胶囊外壳的内嵌的导热材料解除,增强导热效率。
锌镁-氧化铝作为主体导热材料的主要原料,降低氮化铝以及碳化硅的用量,提高导热系数的同时降低导热材料的成本。
优选的,所述主体导热材料的粒径为0.1-10μm,主体导热材料由以下方法制得,具体包括以下步骤:
将锌镁-氧化铝20份、氮化铝4-5份、碳化硅1-3份混合均匀,球磨,得到主体导热材料。
通过上述技术方案,采用锌镁-氧化铝、氮化铝、碳化硅一定比例的混合物,其导热系数进一步提升,同时,控制主体导热材料的粒径增加比表面积,与石墨充分接触提高导热效率。
更优选的,所述主体导热材料的粒径为0.1-2μm;60%粒径集中分布在0.8-1.2μm,20%粒径分布在0.1-0.8μm,20%粒径分布在1.2-2μm。
通过上述技术方案,控制主体导热材料的粒径分布,可提高主体导热材料的填充度,球形颗粒导热材料之间接触更加充分,增强导热系数;60%粒径集中分布在0.8-1.2μm使得导热系统的热导系数更优异,传递热量效率高。
优选的,所述石墨的尺寸为5-10μm。
通过上述技术方案,控制石墨尺寸,提高石墨的比表面积,充分接触主体导热材料,组成的复合导热材料增强其导热系数。
优选的,所述锌镁-氧化铝由以下方法制得,具体包括以下步骤:
步骤1),将氧化铝、锌盐、镁盐按照铝:锌:镁质量比为100:(20-30):(1-10)混合均匀,加水湿法球磨,得到浆料;
步骤2),将浆料喷粉干燥,煅烧,退火,制得锌镁-氧化铝。
通过上述技术方案,氧化铝进行湿法球磨,同时添加锌盐和镁盐,可制得锌镁-氧化铝浆料,喷粉干燥得到粉体颗粒,分段煅烧以及退火工序可制得锌镁-氧化铝。
优选的,步骤1)中,锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌中的一种或多种;镁盐为硫酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或多种;
浆料含固率30-40%,浆料颗粒粒径为1-5nm。
通过上述技术方案,对锌盐和镁盐做出进一步限定;控制浆料含固率防止喷粉干燥时堵住喷嘴,同时颗粒成型均匀;控制浆料颗粒粒径以增大氧化铝的比表面积,负载锌镁离子更加均匀。
优选的,步骤2)中,所述煅烧,空气湿度20-30%氛围下,升温速率为20-30℃/min,第一段煅烧升温至350-400℃,保温1-1.5h;第二段升温至600-750℃/min,保温2-2.5h;
所述退火,退火降温速率15-20℃/min,降温至120℃,转移至干燥箱中冷却至室温。
通过上述技术方案,负载锌镁离子的氧化铝粉体颗粒在空气氛围下,锌镁离子转化成相应的氧化物,通过分段煅烧得到掺杂锌镁的氧化铝,同时分段煅烧能够增强掺杂锌镁的氧化铝的强度。
优选的,所述导热-相变复合微胶囊材料由以下方法制得,具体包括以下步骤:
步骤1),复合相变乳液制备;将石蜡20份、硬脂酸2-3份、十水合硫酸钠1-2份混合得到复合相变材料;将相变材料10份、十二烷基硫酸钠0.1-0.3份、甲酰胺70-100份混合,30-40℃恒温搅拌0.5-1h,制得复合相变乳液;
步骤2),酚醛溶液制备;将苯酚5份、甲醛6-7份、主体导热材料2-3份、0.4-0.6wt%氢氧化钠溶液10-13份混合,70-90℃恒温搅拌1.5-2.5h,得到预聚合的酚醛溶液;
步骤3),导热-相变复合微胶囊制备;将酚醛溶液冷却至室温滴加至复合相变乳液,80-100℃恒温搅拌4-6h,抽滤,洗涤,室温干燥20-25h,得到导热-相变复合微胶囊。
通过上述技术方案,石蜡、硬脂酸、十水合硫酸钠按比例混合增强了单一相变材料的相变潜热,同时通过预聚合的酚醛溶液包覆相变材料形成微胶囊,预聚合的酚醛溶液中加入了主体导热材料,相变材料初步与主体导热材料接触,增强了导热效率,形成导热-相变复合微胶囊。
第二方面,一种柔性储热相变复合材料的制备方法,采用如下技术方案:
一种柔性储能相变材料的制备方法,具体包括以下步骤:
取液体硅橡胶,依次加入复合导热材料、导热-相变复合微胶囊、氨基硅油,搅拌0.5-1h,真空脱泡5-10min,室温或加热固化,加热固化温度40-80℃,固化时间0.5-1h,得到柔性储热相变复合材料。
通过上述技术方案,将复合导热材料、导热-相变复合微胶囊加入至液体硅橡胶中混合搅拌,同时加入氨基硅油,增强无机材料与有机材料之间的相容性,制得的柔性储热相变复合材料兼顾了硅胶的柔软和可塑性之外,增强了材料的导热系数以及相变潜热。
综上所述,本申请至少有以下一种或多种有益效果:
1.由于本申请使用液体硅橡胶作为负载相变材料的支撑材料,质地柔软,可塑性强;复合导热材料增强硅橡胶的导热系数,提高传导热量的效率;导热-相变复合微胶囊外壳的内嵌的导热材料与复合导热材料、相变材料接触,将热量迅速传导至相变材料;氨基硅油提高复合导热材料与硅橡胶的相容性。
2.本申请优选的主体导热材料与石墨组成导热网络,提高导热系数,且复合导热材料组成的导热网络与导热-相变复合微胶囊外壳的内嵌的导热材料解除,增强导热效率。
3.本申请优选的采用锌镁-氧化铝、氮化铝、碳化硅一定比例的混合物,其导热系数进一步提升,同时,控制主体导热材料的粒径增加比表面积,与石墨充分接触提高导热效率。
4.本申请更优选的控制主体导热材料的粒径分布,可提高主体导热材料的填充度,球形颗粒导热材料之间接触更加充分,增强导热系数;60%粒径集中分布在0.8-1.2μm使得导热系统的热导系数更优异,传递热量效率高。
4.本申请提供的一种柔性储热相变复合材料的制备方法,将复合导热材料、导热-相变复合微胶囊加入至液体硅橡胶中混合搅拌,同时加入氨基硅油,增强无机材料与有机材料之间的相容性,制得的柔性储热相变复合材料兼顾了硅胶的柔软和可塑性之外,增强了材料的导热系数以及相变潜热。
具体实施方式
为了改善相变材料的相变潜热、以及负载相变材料的支撑材料导热性能,申请人提供了一种柔性储热相变复合材料及其制备方法,导热材料采用锌镁-氧化铝、氮化铝、碳化硅混合球磨得到主体导热材料;主体导热材料与石墨进行混合得到复合导热材料;颗粒态导热材料与片状导热材料混合形成导热网络,其导热系数优异,同时控制适当粒径分布的主体导热材料,填充度优异,进而增强了导热网络的导热性能;将石蜡、硬脂酸、十水合硫酸钠按照一定比例混合能够增强单一相变材料的相变潜热,同时用含有主体导热材料的包覆相变材料,不仅固定相变材料同时初步使得相变材料与导热材料接触,与导热网络接触,导热效率优异;将复合导热材料、导热相变材料与液体硅胶溶液混合固化脱模,制得的柔性储热相变复合材料兼顾了硅胶的柔软和可塑性之外,增强了材料的导热系数以及相变潜热。申请人就是在此基础上制得一种柔性储热相变复合材料。
以下实施例对本申请作进一步详细说明,予以特别说明的是:以下实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行,以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1
一种柔性储热相变复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1),氧化铝、氯化锌、氯化镁按照铝:锌:镁质量比为100:20:1混合均匀,湿法球磨1h;浆料送入喷粉干燥机中喷粉干燥,将得到的粉体颗粒送入煅烧炉中,空气湿度20%的氛围下,升温速率为20℃/min,第一段煅烧升温至350℃,保温1h;第二段升温至600℃,保温2h;煅烧完成后,降温速率15℃/min,降温至120℃,转移至干燥箱中冷却至室温得到锌镁-氧化铝;将锌镁-氧化铝20份、氮化铝4份、碳化硅1份混合均匀,球磨1.5h,得到主体导热材料;
步骤2),将主体导热材料10份、膨胀石墨1份混合均匀,膨胀石墨尺寸5μm,得到复合导热材料;
步骤3),将石蜡20份、硬脂酸2份、十水合硫酸钠1份混合均匀得到复合相变材料;将复合相变材料10份、十二烷基硫酸钠0.1份、甲酰胺70份混合均匀,30℃恒温搅拌0.5h,制得复合相变乳液;将苯酚5份、甲醛6份、主体导热材料2份、0.4wt%氢氧化钠溶液10份混合,70℃恒温搅拌1.5h,得到预聚合的酚醛溶液;将酚醛溶液冷却至室温滴加至复合相变乳液,80℃恒温搅拌4h,抽滤,洗涤,室温干燥20h,得到导热-相变复合微胶囊;
步骤4),取100份液体硅橡胶,依次加入复合导热材料15份、导热-相变复合微胶囊20份、氨基硅油1份,搅拌0.5h,真空脱泡5min,加热固化,加热固化温度40℃,固化时间0.5h,得到柔性储热相变复合材料。
实施例2
一种柔性储热相变复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1),氧化铝、氯化锌、氯化镁按照铝:锌:镁质量比为100:25:5混合均匀,湿法球磨1.5h;浆料送入喷粉干燥机中喷粉干燥,将得到的粉体颗粒送入煅烧炉中,空气湿度25%的氛围下,升温速率为25℃/min,第一段煅烧升温至400℃,保温1.5h;第二段升温至750℃,保温2.5h;煅烧完成后,降温速率120℃/min,降温至120℃,转移至干燥箱中冷却至室温得到锌镁-氧化铝;将锌镁-氧化铝20份、氮化铝5份、碳化硅2份混合均匀,球磨1.5h,得到主体导热材料;
步骤2),将主体导热材料10份、膨胀石墨2份混合均匀,膨胀石墨尺寸10μm,得到复合导热材料;
步骤3),将石蜡20份、硬脂酸3份、十水合硫酸钠2份混合均匀得到复合相变材料;将复合相变材料10份、十二烷基硫酸钠0.2份、甲酰胺85份混合均匀,40℃恒温搅拌1h,制得复合相变乳液;将苯酚5份、甲醛7份、主体导热材料3份、0.6wt%氢氧化钠溶液13份混合,80℃恒温搅拌2h,得到预聚合的酚醛溶液;将酚醛溶液冷却至室温滴加至复合相变乳液,90℃恒温搅拌5h,抽滤,洗涤,室温干燥23h,得到导热-相变复合微胶囊;
步骤4),取100份液体硅橡胶,依次加入复合导热材料20份、导热-相变复合微胶囊35份、氨基硅油2份,搅拌1h,真空脱泡10min,加热固化,加热固化温度60℃,固化时间1h,得到柔性储热相变复合材料。
实施例3
一种柔性储热相变复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1),氧化铝、氯化锌、氯化镁按照铝:锌:镁质量比为100:30:10混合均匀,湿法球磨2h;浆料送入喷粉干燥机中喷粉干燥,将得到的粉体颗粒送入煅烧炉中,空气湿度30%的氛围下,升温速率为30℃/min,第一段煅烧升温至400℃,保温1.5h;第二段升温至750℃,保温2.5h;煅烧完成后,降温速率120℃/min,降温至120℃,转移至干燥箱中冷却至室温得到锌镁-氧化铝;将锌镁-氧化铝20份、氮化铝5份、碳化硅3份混合均匀,球磨1.5h,得到主体导热材料;
步骤2),将主体导热材料10份、膨胀石墨2份混合均匀,膨胀石墨尺寸10μm,得到复合导热材料;
步骤3),将石蜡20份、硬脂酸3份、十水合硫酸钠2份混合均匀得到复合相变材料;将复合相变材料10份、十二烷基硫酸钠0.3份、甲酰胺100份混合均匀,40℃恒温搅拌1h,制得复合相变乳液;将苯酚5份、甲醛7份、主体导热材料3份、0.6wt%氢氧化钠溶液13份混合,90℃恒温搅拌2.5h,得到预聚合的酚醛溶液;将酚醛溶液冷却至室温滴加至复合相变材料乳液,100℃恒温搅拌6h,抽滤,洗涤,室温干燥25h,得到导热-相变复合微胶囊;
步骤4),取100份液体硅橡胶,依次加入复合导热材料30份、导热-相变复合微胶囊50份、氨基硅油3份,搅拌1h,真空脱泡10min,加热固化,加热固化温度80℃,固化时间1h,得到柔性储热相变复合材料。
实施例4
实施例4提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例3的区别在于,实施例4步骤1中,将锌镁-氧化铝20份、氮化铝5份、碳化硅3份混合均匀,球磨2h,得到主体导热材料。
实施例5
实施例5提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例4的区别在于,球磨时间2.5h。
实施例6
实施例6提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例4的区别在于,球磨时间3h。
对比例
对比例1
对比例1提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例1的区别在于,对比例1步骤1),将氧化铝20份、氮化铝4份、碳化硅1份混合均匀,球磨1.5h,得到主体导热材料。
对比例2
对比例2提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例1的区别在于,对比例2步骤1)中不掺杂氮化铝和碳化硅,等量替换为锌镁-氧化铝。
对比例3
对比例3提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例1的区别在于,对比例3删除步骤2)中,主体导热材料不添加石墨。
对比例4
对比例4提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例1的区别在于,对比例4步骤3),相变材料仅采用石蜡,硬脂酸、十水合硫酸钠等量替换为石蜡。
对比例5
对比例5提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例1的区别在于,对比例5步骤3)中不添加主体导热材料,等量替换为甲醛。
对比例6
对比例6提供的一种柔性储热相变复合材料制备方法与实施例1的区别在于,对比例6步骤4)中不添加氨基硅油,等量替换为液体硅橡胶。
性能测试
针对本申请实施例1-6和对比例1-6所示的柔性储能相变硅胶材料制备方法制得的柔性储能相变硅胶材料,根据GB/T22588-2008《闪光法测量热扩散系数或导热系数》对柔性储能相变硅胶材料的导热系数进行性能测试;使用《差示扫描量热法》对柔性储能相变硅胶材料的相变潜热进行性能测试,测试数据见表1。
表1
实施例1-3与实施例4-6数据对比可以看出,步骤1)中,球磨时间的增加,其制备得到的柔性储热复合材料的导热系数有很大的提升,实施例6对比实施例3,导热系数增加了2.79W/(m·K),分析其可能的原因在于,增加步骤1)球磨时间得到的主体导热材料的颗粒粒径较小,同时,颗粒粒径的分布适当,粒径分布为0.1-2μm;60%粒径集中分布在0.8-1.2μm,20%粒径分布在0.1-0.8μm,20%粒径分布在1.2-2μm。由此,适当的粒径分布填充度较好,可大幅提升导热系数。
对比例1中,氧化铝与氮化铝、碳化硅混合球磨,与实施例1相比其导热系数下降,由此可以看出,锌镁-氧化铝能够提高柔性储热相变复合材料的导热系数。
对比例2中,与实施例1相比,不添加氮化铝、碳化硅,使得柔性储热相变复合硅橡胶的导热系数下降0.6W/(m·K),对比例3中,主体导热材料不添加石墨,其柔性储热相变复合材料的导热系数下降0.81W/(m·K),由此可以看出,添加氮化铝、碳化硅、石墨能够提升导热系数。
对比例4中,相变材料仅采用石蜡,导致其柔性储热相变复合材料的相变潜热下降了114J/g,单一相变材料的相变潜热较低,多种相变材料按比例混合能够提高柔性储热相变复合材料的相变潜热。
对比例5中,步骤3)中不添加主体导热材料,其导热系数下降0.40W/(m·K);对比例6中,步骤4)中不添加氨基硅油,其导热系数下降了0.38W/(m·K),氨基硅油的加入增强了无机材料与有机材料之间的相容性,混合更佳均匀,其导热系数有一定程度的提升。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (7)

1.一种柔性储热相变复合材料,包括以下重量份原料:液体硅橡胶100份、复合导热材料15-30份、导热-相变复合微胶囊20-50份、氨基硅油1-3份;所述复合导热材料包括主体导热材料10份、石墨1-2份;
主体导热材料包括锌镁-氧化铝20份、氮化铝4-5份、碳化硅1-3份;
导热-相变复合微胶囊材料由添加有主体导热材料的预聚合酚醛溶液和复合相变材料乳液经过乳液聚合得到;
所述锌镁-氧化铝由以下方法制得,具体包括以下步骤:
步骤1),将氧化铝、锌盐、镁盐按照铝:锌:镁质量比为100:(20-30):(1-10)混合均匀,加水湿法球磨1-2h,得到浆料;
步骤2),将浆料喷粉干燥,煅烧,退火,制得锌镁-氧化铝;
所述导热-相变复合微胶囊由以下方法制得,具体包括以下步骤:
步骤1),复合相变乳液制备;将石蜡20份、硬脂酸2-3份、十水合硫酸钠1-2份混合得到复合相变材料;将复合相变材料10份、十二烷基硫酸钠0.1-0.3份、甲酰胺70-100份混合,30-40℃恒温搅拌0.5-1h,制得复合相变乳液;
步骤2),酚醛溶液制备;将苯酚5份、甲醛6-7份、主体导热材料2-3份、0.4-0.6wt%氢氧化钠溶液10-13份混合,70-90℃恒温搅拌1.5-2.5h,得到预聚合的酚醛溶液;
步骤3),导热-相变复合微胶囊制备;将酚醛溶液冷却至室温滴加至复合相变乳液,80-100℃恒温搅拌4-6h,抽滤,洗涤,室温干燥20-25h,得到导热-相变复合微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种柔性储热相变复合材料,其特征在于,所述主体导热材料的粒径为0.1-10µm,主体导热材料由以下方法制得,具体包括以下步骤:
将锌镁-氧化铝20份、氮化铝4-5份、碳化硅1-3份混合均匀,球磨1.5-3h,得到主体导热材料。
3.根据权利要求2所述的一种柔性储热相变复合材料,其特征在于,所述主体导热材料的粒径为0.1-2µm;60%粒径集中分布在0.8-1.2µm,20%粒径分布在0.1-0.8µm,20%粒径分布在1.2-2µm。
4.根据权利要求1所述的一种柔性储热相变复合材料,其特征在于,所述石墨的尺寸为5-10µm。
5.根据权利要求1所述的一种柔性储热相变复合材料,其特征在于,步骤1)中,锌盐为硫酸锌、硝酸锌、氯化锌中的一种或多种;镁盐为硫酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或多种;
浆料含固率30-40%,浆料颗粒粒径为1-5nm。
6.根据权利要求1所述的一种柔性储热相变复合材料,其特征在于,步骤2)中,所述煅烧,空气湿度20-30%氛围下,升温速率为20-30℃/min,第一段煅烧升温至350-400℃,保温1-1.5h;第二段升温至600-750℃/min,保温2-2.5h;
所述退火,退火降温速率15-20℃/min,降温至120℃,转移至干燥箱中冷却至室温。
7.如权利要求1-6任意一项所述的一种柔性储热相变复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:取液体硅橡胶,依次加入复合导热材料、导热-相变复合微胶囊、氨基硅油,搅拌0.5-1h,真空脱泡5-10min,室温或加热固化,加热固化温度40-80℃,固化时间0.5-1h,得到柔性储热相变复合材料。
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