CN110511029A - 一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法 - Google Patents

一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法。本发明的制备方法先制备氧化石墨烯薄膜，并将裁剪和堆叠好的氧化石墨烯薄膜放入热压炉的模具中，进行高温处理即可得到石墨块体，此过程中氧化石墨烯表面无需涂覆粘结剂，因为氧化石墨烯本身化学活性高，在高温高压有利于氧化石墨烯薄膜界面相互融合镶嵌，可形成高取向的片层结构。本发明制备工艺简单，周期短，成本低，环境友好，利用氧化石墨烯薄膜，在不借助任何助剂的条件下，经过高温热压处理，即可形成石墨块体材料，且制备的石墨块材料传热性能优异，热导率可达1200~2000W/m·K。

Description

一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法。
背景技术
近年来，随着电子产业的发展，要解决电子设备的发热问题也日趋重要。目前，业界已经开始寻求具有更高散热能力或传热能力的材料来解决这样的问题，高定向石墨材料是一种优良的选择，这种高取向性石墨块体在取向方向上的热导率在800W/(m·K)以上，能够解决大部分电子行业以及汽车航空航天行业的散热问题。
现有的制备高取向石墨块体高导热性材料的常见手段是化学气相沉积法(CVD)，但CVD具有生产成本高、周期长等缺陷，无法实现大规模的生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法。本发明制备工艺简单，周期短，成本低，环境友好，利用氧化石墨烯薄膜，在不借助任何助剂的条件下，经过高温热压处理，即可形成石墨块体材料，高温热压处理时氧化石墨烯表面无需涂覆粘结剂，制备的石墨块材料传热性能优异。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，其特征在于，该制备高取向性石墨块体的方法具有以下特征：
一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯薄膜的制备：按照比例称取氧化石墨烯和添加剂，并加入到去离子水中，搅拌至形成均一的浆料，其中，浆料中各组分的质量分数为：氧化石墨烯1％～5％，添加剂0～0.4％，其余为去离子水；对浆料进行去泡处理，其后涂布成厚度为2～20mm的浆料并烘干，得到厚度为40～600μm的氧化石墨烯膜；
(2)氧化石墨烯叠烧制备石墨块体：将步骤(1)中烘干后的氧化石墨烯薄膜按照一定的尺寸剪裁，并堆叠到一定的厚度，然后将裁剪和堆叠好的氧化石墨烯薄膜放入热压炉的模具中，程序升压至50～400kg/cm2，同时升温至2800～3000℃，在最高温热处理30～180min后冷却至室温，即得到石墨块体，此石墨块体的导热率可达1200～2000W/(m·K)。
步骤(1)中所述浆料的粘度为7000～10000MPa·s。
步骤(1)中所述添加剂为十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、苯磺酸钠、对羟基苯甲酸中的一种或多种。
步骤(2)中所述程序升温的过程为：0～500℃时，升温速率为0.3℃/min以下，压力为50～100kg/cm2；500～2000℃时，升温速率为2℃/min以下，压力为80～150kg/cm2；大于2000℃时，升温速率为5～10℃/min，压力为100～400kg/cm2。
步骤(2)中将所述氧化石墨烯薄膜剪裁成100～600mm的正方形，堆叠厚度为0.1～100mm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明制备工艺简单，周期短，成本低，环境友好，在不借助任何助剂的条件下，利用氧化石墨烯薄膜经过高温热压处理，即可形成石墨块体材料，高温热压处理时氧化石墨烯表面无需涂覆粘结剂，因为氧化石墨烯本身化学活性高，在高温高压有利于氧化石墨烯薄膜界面相互融合镶嵌，可形成高取向的片层结构，且制备的石墨块材料传热性能优异，热导率可达1200～2000W/(m·K)。
附图说明
图1是封装样品热模拟测试时测试装置的结构示意图
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯薄膜的制备：按照比例称取氧化石墨烯和添加剂，加入到去离子水中进行机械搅拌，搅拌至粘度为7000MPa·s的均一浆料，浆料中各组分的质量分数为：氧化石墨烯3％，添加剂0.2％，其中添加剂中各物质的质量比为十二烷基苯磺酸钠：对甲苯磺酸钠：苯磺酸钠＝2:2:1，其余为去离子水；对浆料进行去泡处理，采用刮刀涂布方式涂布成8mm的浆料，烘干后得到厚度250μm的干燥氧化石墨烯膜。
(2)氧化石墨烯叠烧制备石墨块体：将上述烘干的氧化石墨烯薄膜，按照边长为100mm的尺寸剪裁为正方形，并堆叠到10mm的厚度，然后将裁剪和堆叠好的氧化石墨烯薄膜放入热压炉的模具中，在0～500℃时，升温速率为0.3℃/min，压力为80kg/cm2；500～2000℃时，升温速率为2℃/min，压力为100kg/cm2；大于2000℃时，升温速率为5℃/min，压力为300kg/cm2；在最高温度3000℃时热处理30min，待程序结束后，冷却至室温，最终获得石墨块体材料，此石墨块体的导热率可达1780W/m·K。
在叠烧过程中氧化石墨烯表面无需涂覆粘结剂，因为氧化石墨烯本身化学活性高，在高温高压有利于氧化石墨烯薄膜界面相互融合镶嵌，可形成高取向的片层结构。
实施例2
一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯薄膜的制备：按照比例称取氧化石墨烯和添加剂，加入到去离子水中进行机械搅拌，搅拌至粘度为8500MPa·s的均一浆料，浆料中各组分的质量分数为：氧化石墨烯4％，添加剂0.2％，其中添加剂中各物质的质量比为十二烷基苯磺酸钠：苯磺酸钠：对羟基苯甲酸＝1:1:1，其余为去离子水；对浆料进行去泡处理，采用刮刀涂布方式涂布成8mm的浆料，烘干后得到厚度300μm的干燥氧化石墨烯膜。
(2)氧化石墨烯叠烧制备石墨块体：将上述烘干的氧化石墨烯薄膜，按照边长为100mm的尺寸剪裁为正方形，并堆叠到10mm的厚度，然后将裁剪和堆叠好的氧化石墨烯薄膜放入热压炉的模具中，在0～500℃时，升温速率为0.3℃/min，压力为80kg/cm2；500～2000℃时，升温速率为2℃/min，压力为100kg/cm2；大于2000℃时，升温速率为5℃/min，压力为300kg/cm2；在最高温度2900℃时热处理30min，待程序结束后，冷却至室温，最终获得石墨块体材料，此石墨块体的导热率可达1750W/m·K。
在叠烧过程中氧化石墨烯表面无需涂覆粘结剂，因为氧化石墨烯本身化学活性高，在高温高压有利于氧化石墨烯薄膜界面相互融合镶嵌，可形成高取向的片层结构。
实施例3
一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯薄膜的制备：按照比例称取氧化石墨烯和添加剂，加入到去离子水中进行机械搅拌，搅拌至粘度为7500MPa·s的均一浆料，浆料中各组分的质量分数为：氧化石墨烯4％，添加剂0.3％，其中添加剂中各物质的质量比为对甲苯磺酸钠：苯磺酸钠：对羟基苯甲酸＝1:2:2，其余为去离子水；对浆料进行去泡处理，采用刮刀涂布方式涂布成8mm的浆料，烘干后得到厚度300μm的干燥氧化石墨烯膜。
(2)氧化石墨烯叠烧制备石墨块体：将上述烘干的氧化石墨烯薄膜，按照边长为100mm的尺寸剪裁为正方形，并堆叠到10mm的厚度，然后将裁剪和堆叠好的氧化石墨烯薄膜放入热压炉的模具中，在0～500℃时，优选升温速率为0.3℃/min，压力为80kg/cm2；500～2000℃时，优选升温速率为2℃/min，压力为100kg/cm2；大于2000℃时，优选升温速率为5℃/min，压力为300kg/cm2；在最高温度(2800℃)热处理30min。待程序结束后，冷却至室温，最终获得石墨块体材料，此石墨块体的导热率可达1730W/m·K。
在叠烧过程中氧化石墨烯表面无需涂覆粘结剂，因为氧化石墨烯本身化学活性高，在高温高压有利于氧化石墨烯薄膜界面相互融合镶嵌，可形成高取向的片层结构。
表1本发明实施例1～3与CVD制备的石墨块体的性能对比
样品 密度g/cm<sup>3</sup> 比热J/g/K 热扩散系数mm<sup>2</sup>/s 导热率W/(m·K)
实施例1 2.18 0.75 1020 1668
实施例2 2.15 0.75 1015 1637
实施例3 2.16 0.75 1018 1649
CVD石墨块体 2.20 0.75 1016 1676
从表中数据可以看到，实施例1～3叠烧的石墨块体得导热率与CVD方法制得的石墨块体的导热率相当；同时，实施例1～3石墨块体的裁切和机加工可行性也与CVD石墨块体相一致；使用铜片对实施例1～3和CVD制备的石墨块体采用热压焊接进行了包覆，并对封装后的样品进行了热模拟测试，测试装置的结构示意图见附图1，测试结果见表2所示。
表2实施例1～3与CVD块体热压封装后热模拟测试的性能比较
样品 热源温度Tc/℃ △T<sub>1</sub>/℃ △T<sub>2</sub>/℃
实施例1 76.07 4.32 4.35
实施例2 76.02 4.24 4.28
实施例3 76.08 4.29 4.33
CVD块体 76.01 4.38 4.40
注：△T1＝Tc-T1，△T2＝Tc-T2。
温差(即△T)越小，热传递性能越好，由表2的数据可知，实施例1～3石墨块体热压封装后样品与CVD石墨块体热压封装后样品的热传递性能基本在同一个水平，从而可确定本发明制备的石墨块体已经成功。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯薄膜的制备：按照比例称取氧化石墨烯和添加剂，并加入到去离子水中，搅拌至形成均一的浆料，其中，浆料中各组分的质量分数为：氧化石墨烯1%~5%，添加剂0~0.4%，其余为去离子水；对浆料进行去泡处理，其后涂布成厚度为2~20mm的浆料并烘干，得到厚度为40~600μm的氧化石墨烯膜；
（2）氧化石墨烯叠烧制备石墨块体：将步骤（1）中烘干后的氧化石墨烯薄膜按照一定的尺寸剪裁，并堆叠到一定的厚度，然后将裁剪和堆叠好的氧化石墨烯薄膜放入热压炉的模具中，程序升压至50~400kg/cm2，同时升温至2800~3000℃，在最高温热处理30~180min后冷却至室温，即得到石墨块体，此石墨块体的导热率可达1200~2000W/（m·K）。
2.根据权利要求1所述的无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，其特征在于，步骤（1）中所述浆料的粘度为7000~10000MPa·s。
3.根据权利要求1所述的无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，其特征在于，步骤（1）中所述添加剂为十二烷基苯磺酸钠、对甲苯磺酸钠、苯磺酸钠、对羟基苯甲酸、聚乙烯醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，其特征在于，步骤（2）中所述程序升温的过程为：0~500℃时，升温速率为0.3℃/min以下，压力为50~100kg/cm2；500~2000℃时，升温速率为2℃/min以下，压力为80~150kg/cm2；大于2000℃时，升温速率为5~10℃/min，压力为100~400kg/cm2。
5.根据权利要求1所述的无粘结剂氧化石墨烯制备高取向性石墨块体的方法，其特征在于，步骤（2）中将所述氧化石墨烯薄膜剪裁成100~600mm的正方形，堆叠厚度为0.1~100mm。
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