CN108046805A - 高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，包括选取原料并制备得到碳化锆溶胶前驱体、然后将有机泡沫置于碳化锆溶胶前驱体中经过陈化处理后得到多孔前驱体，最后将多孔前驱体经过热处理后得到高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷。本发明的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法既结合了溶胶凝胶法制备反应温度低、成分均匀、纯度高，又兼顾了有机泡沫浸渍法工艺简单、气孔率高、开孔孔结构的优点；通过控制有机泡沫的孔径尺寸可以得到不同孔隙率的碳化锆多孔陶瓷，制备得到的碳化锆多孔陶瓷孔隙率高，分布在80％‑90％，孔呈开孔结构，碳化锆纯度高，氧含量和游离碳含量低，同时所选原料都在分子级别混合，其制备温度远低于现有制备技术。

Description

高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化锆是一种典型的超高温陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、低密度、热中子吸收界面小和耐辐射性能好等优异性能。此外，碳化锆还具有优良的导热性和导电性，其导电能力与金属相当。因此，碳化锆在高温热防护材料、切削工具材料，微电子材料和核能储备材料等领域都具备广阔的应用前景。然而，由于它的高熔点导致其制备困难，影响了其应用，因此实现碳化锆陶瓷的低温制备是目前亟待解决的问题之一。
多孔陶瓷广泛应用在高温金属熔体、高温气体过滤，航天发动机等方面，要求材料具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化、物理化学稳定性好等特性。传统的高温过滤材料为不锈钢金属织物、碳化硅多孔陶瓷、碳化硅/硅酸铝陶瓷纤维过滤材料等。这些材料的优点是耐酸碱性好、机械强度高，但通常工作温度在1000℃以下，在苛刻的高温条件下无法使用。碳化锆多孔陶瓷具有耐高温、良好的抗氧化性和抗热震性等，能满足高温过滤材料的性能要求，是高温过滤方面的潜在应用材料。另外，由于碳化锆具有低密度、高热导率和电导率、良好的热稳定性和化学稳定性、优异的抗烧蚀和耐辐射性能，因此碳化锆多孔陶瓷有望成为航空、航天、核技术等极端环境下使用最具潜力的候选材料之一。
多孔陶瓷的传统制备方法为：发泡法、造孔剂法、有机泡沫浸渍法、溶胶凝胶法、生物模板法、冷冻干燥法。由于碳化锆熔点高(3445℃)，自扩散系数低，采用这些方法制备碳化锆多孔陶瓷存在合成温度高、烧结活性差、原料成本高、气孔分布不均等缺点。例如，FeiLi等发表的论文《Preparation of zirconium carbide foam by direct foamingmethod》(《直接发泡法制备碳化锆泡沫》)，选自《Journal of the European CeramicSociety》(《欧洲陶瓷学会杂志》)2014年第34期第3513–3520页，以氧化锆溶胶和酚醛树脂分别为锆源和碳源，采用直接发泡法制得泡沫坯体，将坯体在1600℃下烧结得到碳化锆多孔陶瓷；但该方法制备出的泡沫陶瓷材料为闭孔结构，孔隙连通性差，同时制备过程中存在对样品原料要求高，烧结温度高，工艺条件不易控制等缺点。Jinming Jiang等发表的论文《Fabrication and characterization of ZrC foam by melt infiltratio》(《熔融渗透法制备碳化锆泡沫及其表征》)，选自《Journal of Alloys and Compounds》(《合金与化合物杂志》)2017年第695期第2295–2300页，以锆-硅金属间化合物为锆源，泡沫碳为碳模板，采用熔融渗透法制备出碳化锆多孔陶瓷。具体工艺是：在真空下将锆合金加热至1600 0C至完全融化，然后将泡沫碳完全浸入到金属熔体中保持30min，最后将模板取出冷却至室温得到碳化锆多孔陶瓷；该方法可以制备出高孔隙率开孔结构的碳化锆多孔陶瓷，但该方法工艺条件要求高，烧结温度高，操作难度大，安全性低，且锆源中含有硅，导致碳化锆的纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，解决了现有的碳化锆多孔陶瓷制备方法存在的制备温度高、工艺条件复杂不易控制、产品多为低孔隙率闭孔结构的缺点。
本发明所采用的技术方案是：高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，包括选取原料并制备得到碳化锆溶胶前驱体、然后将有机泡沫置于所述碳化锆溶胶前驱体中经过陈化处理后得到多孔前驱体，最后将所述多孔前驱体经过热处理后得到所述高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷。
本发明的特点还在于，
所述原料包括碳源、锆源、碳源溶剂、锆源溶剂以及螯合剂，所述锆源和碳源的摩尔比为1：(4.2-4.8)，所述碳源与所述碳源溶剂的配比为(2-6)g：25mL，所述锆源与锆源溶剂、螯合剂的体积比为(2-4)：16:1。
所述碳源溶剂为质量分数30％的乙酸溶液，所述锆源溶剂为无水乙醇，所述螯合剂为冰乙酸。
所述碳源为蔗糖、葡萄糖或酚醛树脂，所述锆源为正丙醇锆。
将所述原料制备得到碳化锆溶胶前驱体的具体步骤为：将所述碳源充分溶解于碳源溶剂中得到碳源溶液B；在水浴条件下，将所述锆源加入到锆源溶剂中搅拌一段时间，然后加入螯合剂继续搅拌一段时间，得到锆源溶液A；最后按锆源与碳源的摩尔比取一定量所述碳源溶液B逐滴加入所述锆源溶液A中，继续在水浴条件下搅拌一段时间，得到所述碳化锆溶胶前驱体C。
所述水浴温度为25-30℃，将所述碳源溶液B逐滴加入所述锆源溶液A中搅拌0.5-2h。
将所述有机泡沫置于所述碳化锆溶胶前驱体中，在室温下陈化24-48h获得橘黄色的凝胶，将所述凝胶进行干燥处理后，即得到所述多孔前驱体。
所述有机泡沫为聚氨酯泡沫，其泡沫的孔密度为20-30PPI。
在将所述有机泡沫置于所述碳化锆溶胶前驱体之前，还包括将所述有机泡沫浸泡于质量分数为10％-20％的NaOH溶液中的预处理。
将所述多孔前驱体经过热处理具体为：将所述多孔前驱体置于真空管式炉内，在氩气气氛保护下进行烧结，以1-2℃/min的升温速率加热到600℃，并保温0.5-1h，接着以3-4℃/min的升温速率加热至1100℃，然后以2-3℃/min加热至1300-1600℃，并保温1-2h。
本发明的有益效果是：本发明的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，解决了现有的碳化锆多孔陶瓷制备方法存在的制备温度高、工艺条件复杂不易控制、产品多为低孔隙率闭孔结构的缺点。该方法既结合了溶胶凝胶法制备反应温度低、成分均匀、纯度高，又兼顾了有机泡沫浸渍法工艺简单、气孔率高、开孔孔结构的优点；通过控制有机泡沫的孔径尺寸可以得到不同孔隙率的碳化锆多孔陶瓷，制备得到的碳化锆多孔陶瓷孔隙率高，分布在80％-90％，孔呈开孔结构，碳化锆纯度高，氧含量和游离碳含量低，同时所选原料都在分子级别混合，其制备温度远低于现有制备技术，具有良好的经济效益。
附图说明
图1是实施例1制备的碳化锆多孔陶瓷的XRD谱图。
具体实施方式
本发明提供的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，原料的选取
按锆源与碳源的摩尔比为1:4.2-1:4.8，锆源与无水乙醇、螯合剂冰乙酸的体积比为(2-4)：16：1，分别选取锆源、碳源、无水乙醇和螯合剂冰乙酸，按碳源与碳源溶剂乙酸的配比为(2-6)g：25mL选取碳源溶剂乙酸，其中乙酸溶液中的质量分数为30％。有机泡沫为聚氨酯泡沫，泡沫的孔密度规格为20-30PPI，锆源为正丙醇锆，碳源为蔗糖、葡萄糖或酚醛树脂。
步骤2，碳化锆溶胶前驱体制备
将碳源溶于碳源溶剂乙酸中，充分溶解混合均匀，得到碳源溶液B；将锆源加入到无水乙醇中，放置于25-30℃恒温水浴锅中高速搅拌10分钟，加入螯合剂冰乙酸至上述混合溶液中，再充分搅拌15分钟使其混合均匀，得到锆源溶液A；按锆源与碳源的摩尔比取一定量碳源溶液B逐滴滴加到高速搅拌的锆源溶液A中，在25-30℃下搅拌0.5-2h，混合均匀得到碳化锆溶胶前驱体C。
步骤3，多孔前驱体的制备
将有机泡沫体浸泡于质量分数为10％-20％的NaOH溶液中进行预处理后，放置于碳化锆溶胶前驱体C中，使泡沫完全浸入碳化锆溶胶前驱体C中，放置室温下25-30℃下陈化24-48h，获得橘黄色凝胶；凝胶置于烘箱中在60-80℃温度下干燥48-64h，使碳化锆溶胶前驱体完全附着在多孔泡沫孔壁上，获得多孔前驱体。
步骤4，多孔前驱体的热处理
将多孔前驱体置于真空管式炉中，在氩气气氛保护下进行烧结，以1-2℃/min的升温速率加热到600℃，并保温0.5-1h，接着以3-4℃/min的升温速率加热至1100℃，然后以2-3℃/min加热至1300-1600℃，并保温1-2h，获得碳化锆多孔陶瓷，孔隙率分布在80-90％。
在对多孔前驱体进行烧结热处理时，本发明采用三段式升温速率，在0～600℃采用缓慢升温并保温0.5～1h，使泡沫充分燃烧，且保持泡沫多孔骨架结构，防止塌陷；在600～1100℃，主要是前驱体中的水分蒸发以及碳源分解得到单质碳，高温1100℃至(1300-1600)℃主要发生碳热还原反应，采用慢速升温速率，使氧化锆和碳充分接触，反应完全，获得高纯度的碳化锆多孔陶瓷。
本发明的一种碳化锆多孔陶瓷的制备方法既结合了溶胶凝胶法制备反应温度低、成分均匀、纯度高，又兼顾了有机泡沫浸渍法工艺简单、气孔率高、开孔孔结构的优点。制备得到的碳化锆多孔陶瓷孔隙率高，分布在80％～90％，孔呈开孔结构，碳化锆纯度高，氧含量和游离碳含量低，同时所选原料都在分子级别混合，其制备温度远低于现有制备技术，具有良好的经济效益。解决了目前碳化锆多孔陶瓷制备方法少，工艺复杂，成本高等缺点。
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，溶胶的制备
将2g蔗糖溶于25mL质量分数为30％的乙酸中，充分搅拌混合均匀，得到碳源溶液(配置过量，根据需要取用)；将4mL正丙醇锆溶液溶于16mL无水乙醇中，放置于25℃恒温水浴锅中搅拌10分钟，加入1mL螯合剂冰乙酸至上述混合溶液中，充分搅拌15分钟使其完全混合，得到锆源溶液，记做A溶液；按锆与碳的摩尔比为1:4.2量取碳源溶液13mL，记做B溶液，用滴管将溶液B缓慢滴加到锆源溶液A中，并在25℃下充分搅拌1小时，得到碳化锆溶胶前驱体C。
步骤2，多孔前驱体的制备
将孔径规格为20PPI，在质量分数为10％的NaOH溶液经过浸泡预处理过的聚氨酯泡沫体放置在步骤1所得到的溶胶中，让泡沫完全浸入碳化锆溶胶前驱体C中；将该碳化锆溶胶前驱体C在25℃下陈化48小时后移至60℃烘箱中干燥64小时，获得泡沫多孔前驱体。
步骤3，多孔前驱体的热处理
将步骤2所得的泡沫多孔前驱体置于真空管式炉中，在氩气保护下进行热处理，以1℃/min的升温速率加热到600℃，并保温0.5小时，在以3℃/min的升温速率加热到1100℃，最后以2℃/min加热至1300℃，并保温2小时，得到和有机泡沫具有相同骨架结构的碳化锆多孔陶瓷。
本实施例制备得到的碳化锆多孔陶瓷的XRD谱图如图1所示。
实施例2
本实施例的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，溶胶的制备
将4g蔗糖溶于25mL质量分数为30％的乙酸中，充分搅拌混合均匀，得到碳源溶液；将4mL正丙醇锆溶液溶于24mL无水乙醇中，放置于25℃恒温水浴锅中搅拌10分钟，加入1.5mL螯合剂冰乙酸至上述混合溶液中，充分搅拌15分钟使其完全混合，得到锆源溶液，记做A溶液；按锆与碳的摩尔比为1:4.6量取碳源溶液7mL，记做B溶液，用滴管将溶液B缓慢滴加到锆源溶液A中，并在25℃下充分搅拌30分钟，得到碳化锆溶胶前驱体C。
步骤2，多孔前驱体的制备
将孔径规格为20PPI，在质量分数为12％的NaOH溶液中经过浸泡预处理过的有机泡沫体放置在步骤1所得到的碳化锆溶胶前驱体C中，让泡沫完全浸入碳化锆溶胶前驱体C中；将该碳化锆溶胶前驱体C在30℃下陈化24小时后移至80℃烘箱中干燥48小时，获得泡沫多孔前驱体。
步骤3，多孔前驱体的热处理
将步骤2所得的泡沫多孔前驱体置于真空管式炉中，在氩气保护下进行热处理，以2℃/min的升温速率加热到600℃，并保温1小时，在以3℃/min的升温速率加热到1100℃，最后以2℃/min加热至1400℃，并保温1.5小时，得到和有机泡沫具有相同骨架结构的碳化锆多孔陶瓷。
实施例3
本实施例的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，溶胶的制备
将4g葡萄糖溶于25mL质量分数为30％的乙酸中，充分搅拌混合均匀，得到碳源溶液；将4mL正丙醇锆溶液溶于30mL无水乙醇中，放置于25℃恒温水浴锅中搅拌10分钟，加入2mL螯合剂冰乙酸至上述混合溶液中，充分搅拌15分钟使其完全混合，得到锆源溶液，记做A溶液；按锆与碳的摩尔比为1:4.7量取碳源溶液8mL，记做B溶液，用滴管将溶液B缓慢滴加到锆源溶液A中，并在25℃下充分搅拌30分钟，得到碳化锆溶胶前驱体C。
步骤2，多孔前驱体的制备
将孔径规格为25PPI，在质量分数为15％的NaOH溶液中经过浸泡预处理过的有机泡沫体放置在步骤1所得到的碳化锆溶胶前驱体C中，让泡沫完全浸入碳化锆溶胶前驱体C中；将该碳化锆溶胶前驱体C在27℃下陈化36小时后移至70℃烘箱中干燥56小时，获得泡沫多孔前驱体。
步骤3，多孔前驱体的热处理
将步骤2所得的泡沫多孔前驱体置于真空管式炉中，在氩气保护下进行热处理，以1℃/min的升温速率加热到600℃，并保温0.5小时，在以3℃/min的升温速率加热到1100℃，最后以2℃/min加热至1500℃，并保温1.3小时，得到和有机泡沫具有相同骨架结构的碳化锆多孔陶瓷。
实施例4
本实施例的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，溶胶的制备
将6g酚醛树脂溶于25mL质量分数为30％的乙酸溶液中，充分搅拌混合均匀，得到碳源溶液；将4mL正丙醇锆溶液溶于32mL无水乙醇中，放置于25℃恒温水浴锅中搅拌10分钟，加入2mL螯合剂冰乙酸至上述混合溶液中，充分搅拌15分钟使其完全混合，得到锆源溶液，记做A溶液；按锆与碳的摩尔比为1:4.8量取碳源溶液3mL，记做B溶液；用滴管将溶液B缓慢滴加到锆源溶液C中，并在25℃下充分搅拌30分钟，得到碳化锆溶胶前驱体C。
步骤2，多孔前驱体的制备
将孔径规格为30PPI，在质量分数为18％的NaOH溶液中经过浸泡预处理过的有机泡沫体放置在步骤1所得到的碳化锆溶胶前驱体C中，让泡沫完全浸入碳化锆溶胶前驱体C中；将该溶胶在26℃下陈化40小时后移至75℃烘箱中干燥52小时，获得泡沫多孔前驱体。
步骤3，多孔前驱体的热处理
将步骤2所得的泡沫多孔前驱体置于真空管式炉中，在氩气保护下进行热处理，以1.5℃/min的升温速率加热到600℃，并保温0.7小时，在以3.5℃/min的升温速率加热到1100℃，最后以2.5℃/min加热至1600℃，并保温1小时，得到和有机泡沫具有相同骨架结构的碳化锆多孔陶瓷。

Claims (10)

1.高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括选取原料并制备得到碳化锆溶胶前驱体、然后将有机泡沫置于所述碳化锆溶胶前驱体中经过陈化处理后得到多孔前驱体，最后将所述多孔前驱体经过热处理后得到所述高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷。
2.如权利要求1所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述原料包括碳源、锆源、碳源溶剂、锆源溶剂以及螯合剂，所述锆源和碳源的摩尔比为1：(4.2-4.8)，所述碳源与所述碳源溶剂的配比为(2-6)g：25mL，所述锆源与锆源溶剂、螯合剂的体积比为(2-4)：16:1。
3.如权利要求2所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳源溶剂为质量分数30％的乙酸溶液，所述锆源溶剂为无水乙醇，所述螯合剂为冰乙酸。
4.如权利要求2或3所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述碳源为蔗糖、葡萄糖或酚醛树脂，所述锆源为正丙醇锆。
5.如权利要求2或3所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述原料制备得到碳化锆溶胶前驱体具体为：将所述碳源充分溶解于碳源溶剂中得到碳源溶液B；在水浴条件下，将所述锆源加入到锆源溶剂中搅拌一段时间，然后加入螯合剂继续搅拌一段时间，得到锆源溶液A；最后按锆源与碳源的摩尔比量取一定量碳源溶液B，将所述碳源溶液B逐滴加入所述锆源溶液A中，继续在水浴条件下搅拌一段时间，得到所述碳化锆溶胶前驱体C。
6.如权利要求5所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述水浴温度为25-30℃，将所述碳源溶液B逐滴加入所述锆源溶液A中搅拌0.5-2h。
7.如权利要求1所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述有机泡沫置于所述碳化锆溶胶前驱体中，在室温下陈化24-48h获得橘黄色的凝胶，将所述凝胶进行干燥处理后，即得到所述多孔前驱体。
8.如权利要求1或7所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述有机泡沫为聚氨酯泡沫，其泡沫的孔密度为20-30PPI。
9.如权利要求1或7所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，在将所述有机泡沫置于所述碳化锆溶胶前驱体之前，还包括将所述有机泡沫浸泡于质量分数为10％-20％的NaOH溶液中的预处理。
10.如权利要求1所述的高孔隙率开孔碳化锆多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述多孔前驱体经过热处理具体为：将所述多孔前驱体置于真空管式炉内，在氩气气氛保护下进行烧结，以1-2℃/min的升温速率加热到600℃，并保温0.5-1h，接着以3-4℃/min的升温速率加热至1100℃，然后以2-3℃/min加热至1300-1600℃，并保温1-2h。
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