CN105924138A - 细孔径泡沫陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及细孔径泡沫陶瓷的制备方法，属于多孔材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供细孔径泡沫陶瓷的制备方法。该方法包括泡沫预处理、料浆制备、挂浆、干燥、烧结和冷却；其中，所述烧结先以1～2℃/min的速率升到200℃保温3h；再以0.5～1℃/min的速率升到700℃保温2h，最后以2～4℃/min的速率升到1450℃保温2.5～4.5h。本发明方发所制备的泡沫陶瓷过滤器，孔隙率高，强度好、抗热震性次数高达11次。该制备工艺简单，操作流程便捷，易于操作，此种泡沫陶瓷过滤器可运用于冶金领域，如钢铁铸造、铝合金铸造等领域。由于泡沫陶瓷还有一定的吸附性能，也可用于节能、环保等领域。

Description

细孔径泡沫陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及细孔径泡沫陶瓷的制备方法，属于多孔材料技术领域。
背景技术
泡沫陶瓷是一种造型上像泡沫状的多孔陶瓷，它是继普通多孔陶瓷、蜂窝多孔陶瓷之后发展起来的第三代多孔陶瓷制品。这种高技术陶瓷具有三维连通孔道，同时对其形状、孔尺寸、渗透性、表面积及化学性能均可进行适度调整变化，制品就像是“被钢化了的泡沫塑料”或“被瓷化了的海绵体”。作为一种新型的无机非金属过滤材料，泡沫陶瓷具有重量轻、强度高、耐高温、耐腐蚀、再生简单、使用寿命长及良好的过滤吸附性等优点，泡沫陶瓷可以广泛地应用于冶金、化工、轻工、食品、环保、节能等领域。近年来，泡沫陶瓷的应用领域又扩展到航空领域、电子领域、医用材料领域及生物化学等领域。
泡沫陶瓷材料的制备方法很多，其中应用比较成功的有：添加造孔剂法、发泡法、有机泡沫浸渍法及溶胶-凝胶法等。其中，有机泡沫塑料浸渍法是目前公认的制备泡沫陶瓷最理想的方法。目前国内采用此方法制备泡沫陶瓷大多都集中在30ppi以下，细孔径泡沫陶瓷过滤器的使用范围要比大孔径的广，如用于燃烧器、催化剂载体、水过滤器、吸声降噪等，经济利益也大。因此，亟需一种细孔径泡沫陶瓷的制备方法。
本发明的发明人一直致力于细孔径泡沫陶瓷的研究，曾成功制备得到35ppi的泡沫陶瓷。并通过对有机泡沫进行改进，选用复合粘结剂提高其挂浆性能，优化烧结工艺，增加陶瓷原料中的粘土量以及加入CeO2等方法，提高了泡沫陶瓷的抗压强度及热震次数，但是，通过该方法制备泡沫陶瓷，其方法较复杂，且制备的泡沫陶瓷孔径为35ppi，并且抗压强度还需进一步提高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供细孔径泡沫陶瓷的制备方法。
本发明细孔径泡沫陶瓷的制备方法，包括泡沫预处理、料浆制备、挂浆、干燥、烧结和冷却；其中，所述烧结的步骤如下：先以1～2℃/min的速率升到200℃，保温3h；再以0.5～1℃/min的速率升到700℃保温2h，最后以2～4℃/min的速率升到1450℃，保温2.5～4.5h。
进一步的，所述细孔径泡沫陶瓷的孔径优选为40ppi。
进一步的，所述细孔径泡沫陶瓷优选为Al3O2基泡沫陶瓷。
作为优选方案，所述烧结的步骤如下：以1.4℃/min的速率升到200℃，保温3h；再以0.7℃/min的速率升到700℃保温2h，最后以3.2℃/min的速率升到1450℃，保温3.2h。
所述有机泡沫为聚氨酯开孔泡沫或聚氯乙烯开孔泡沫；优选为聚氨酯开孔泡沫。
本发明所制备的泡沫陶瓷过滤器，孔隙率高达83％，强度达到3.2MPa、抗热震性次数高达11次。该制备工艺简单，操作流程便捷，很容易掌握，此种泡沫陶瓷过滤器可运用于冶金领域，如钢铁铸造、铝合金铸造等领域。由于泡沫陶瓷还有一定的吸附性能，也可用于节能、环保等领域。
具体实施方式
本发明细孔径泡沫陶瓷的制备方法，包括泡沫预处理、料浆制备、挂浆、干燥、烧结和冷却；其中，所述烧结的步骤如下：先以1～2℃/min的速率升到200℃，保温3h；再以0.5～1℃/min的速率升到700℃保温2h，最后以2～4℃/min的速率升到1450℃，保温2.5～4.5h。
本发明细孔径泡沫陶瓷的制备方法中，泡沫预处理、料浆制备、挂浆和干燥步骤均可采用本领域现有技术，在此不做赘述。
本发明仅通过烧结工艺的改进，得到细孔径的泡沫陶瓷，其烧结分为三个时期。
一是烘干期，将陶瓷素坯于低温下烘干一段时间，排除游离水并获得初步强度，烘干时应控制升温速度和保温温度，避免出现变形、掉渣和裂纹等缺陷。因此，本发明的烘干温度为200℃，升温速度为1～2℃/min，保温时间为3h，优选升温速率为1.4℃/min。
二是泡沫挥发期，该阶段将烘干的坯体以一定的速度加热至泡沫的燃点以上，保温一段时间，使泡沫完全挥发。此阶段若升温过快，则泡沫燃烧产生的气体会来不及逸出而聚集在泡沫陶瓷坯体内并产生很大压力导致出现裂纹，从而降低制品的强度甚至造成废品。因此，该阶段的升温速率为0.5～1℃/min，升温至700℃保温2h。
三是玻化成瓷期，该阶段以较快的速度加热至烧结温度，保温一段时间，使坯体充分烧结。此阶段升温速度也不易过快，否则会造成裂纹和瓷前塌落。因此，该阶段的升温速率为2～4℃/min，升温至1450℃保温2.5～4.5h。
制品烧成后，为防止产生裂纹，冷却速度不宜过快，一般选择自然降温。
进一步的，所述细孔径泡沫陶瓷的孔径为40ppi。
进一步的，所述细孔径泡沫陶瓷为Al3O2基泡沫陶瓷。
作为优选方案，所述烧结的步骤如下：以1.4℃/min的速率升到200℃，保温3h；再以0.7℃/min的速率升到700℃保温2h，最后以3.2℃/min的速率升到1450℃，保温3.2h。
制备泡沫陶瓷采用的是开孔的泡沫，主要烧结陶瓷坯体后留下的孔隙起到过滤的作用。优选的，所述有机泡沫为聚氨酯开孔泡沫或聚氯乙烯开孔泡沫；更优选为聚氨酯开孔泡沫。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例中，α-Al2O3粉纯度≥99.995％，平均粒度为50μm，比表面积2～10m2/g；选用木质素磺酸钠为聚氨酯泡沫载体的表面活性剂；选用优质高岭土、膨润土作为流变剂；选取钾、钠硅酸盐，硼酸盐，磷酸盐中的一种或几种复合作为陶瓷浆料中的粘结剂；选取CaO、MgO、SrO、BaO、CeO2中的一种或者几种作为助烧剂；生产用水为普通自来水；选用具有贯通气孔的软质聚氨酯泡沫作为泡沫载体，孔径约为40ppi。
实施例1
采用如下方法制备40ppi的细孔径泡沫陶瓷：
1.表面活化处理
先用洗涤剂和清水洗涤去除聚氨醋泡沫表面的附着物，然后将清洗后的泡沫浸泡在浓度为2％木质素磺酸钠的表面活性剂中，使其充分吸收活化剂，再挤出多余的活化剂，用空气压缩机吹开被活化剂堵住的孔，在室温下晾干1～2天备用。
2.料浆制备
称取α－Al2O3：405g，无水乙醇(分析醇)：42ml，木质素磺酸钠1.4g，磷酸二氢铝(AlH2PO4)：110ml，水：58g，选取CaO：3g，MgO：2g，SrO：3g，BaO：4g，CeO2：8g，高岭土3g、膨润土5g；按照先液相后固相，先量少的后量多的原则将料加入搅拌机中，搅拌机转速为1500～3000m/min，原料全部加完后，继续搅拌10～30分钟，以获得均匀稳定的浆料。
3.挂浆
将处理过的聚氨酯泡沫完全浸入浆料中，吸饱浆液后取出，用手挤出多余浆料，直至浆料均匀的涂敷在网状结构上。
4.干燥
把挂好浆的泡沫放在干燥通风处，自然干燥1～2天；然后，放在干燥箱中在大于110℃中干燥1～2天除去自由水。
5.烧结
干燥坯体在箱式电炉中进行分段烧结，以1～2℃/min的速率升到200℃，保温3h；再以0.5～1℃/min的速率升到700℃保温2h，再以2～4℃/min的速率升到1450℃，保温2.5～4.5h。
6、冷却
将烧结后的制品随炉冷却，即得40ppi的细孔径泡沫陶瓷。
测定制备的泡沫陶瓷的孔隙率、抗压强度及抗热震性次数等性能指标，其孔隙率为83％，抗压强度为3.2MPa，抗热震性次数为11次。
实施例2～5
按照实施例1的方法，仅改变烧结的升温速率，其升温速率见表1，得到的泡沫陶瓷的孔隙率、抗压强度及抗热震性次数见表1。
对比例1～4
按照实施例1的方法，仅改变烧结的升温速率，温度和保温时间，其升温速率，温度和保温时间见表1，得到的泡沫陶瓷的孔隙率、抗压强度及抗热震性次数见表1。
表1不同烧结工艺对泡沫陶瓷性能的影响
由表1可以看出不同烧结工艺对泡沫陶瓷性能的影响，实施例1由于泡沫陶瓷的烧结工艺如烧结温度、升温速率、保温时间等参数达到最优，所烧制出来的泡沫陶瓷综合性能最优，而实施例2～5由于泡沫陶瓷的烧结工艺如烧结温度、升温速率、保温时间等参数没有达到最优，所烧制出来的泡沫陶瓷综合性能劣于实施例1。对比例1～4按照实施例1的方法，但由于烧结工艺的不同，烧结所烧制出来的泡沫陶瓷综合性能均不佳。

Claims (5)

1.细孔径泡沫陶瓷的制备方法，包括有机泡沫预处理、料浆制备、挂浆、干燥、烧结和冷却，其特征在于，所述烧结的步骤如下：以1～2℃/min的速率升到200℃，保温3h；再以0.5～1℃/min的速率升到700℃保温2h，最后以2～4℃/min的速率升到1450℃，保温2.5～4.5h。
2.根据权利要求1所述的细孔径泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述细孔径泡沫陶瓷的孔径为40ppi。
3.根据权利要求1所述的细孔径泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述细孔径泡沫陶瓷为Al3O2基泡沫陶瓷。
4.根据权利要求1所述的细孔径泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结的步骤如下：以1.4℃/min的速率升到200℃，保温3h；再以0.7℃/min的速率升到700℃保温2h，最后以3.2℃/min的速率升到1450℃，保温3.2h。
5.根据权利要求1所述的细孔径泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于：所述有机泡沫为聚氨酯开孔泡沫或聚氯乙烯开孔泡沫；优选为聚氨酯开孔泡沫。
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