CN112500179A - 一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了泡沫陶瓷技术领域的一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法，包括聚氨酯泡沫和碳化硅多孔陶瓷浆料，碳化硅多孔陶瓷浆料包括以下质量份原料：碳化硅微粉50‑70份，氧化铝微粉10‑20份，二氧化硅微粉2‑5份，硅粉1‑3份，改性碳纤维0.5‑2.5份，聚丙烯酸盐0.2‑1.2份，羧甲基纤维素0.05‑0.35份，去离子水20‑35份；本发明并不涉及二次浸渍技术因此简化了制备工艺，提升了生产效率；本发明通过添加改性碳纤维和金属硅粉显著改善了碳化硅泡沫陶瓷的热震稳定性、断裂韧性和高温机械强度。

Description

一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及泡沫陶瓷技术领域，具体为一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法。
背景技术
采用有机泡沫浸渍法制备的多孔陶瓷由于聚氨酯泡沫模板的三维互穿网络结构使其具有孔隙率高及比表面积大等优点，又兼具陶瓷耐高温、机械强度高及耐化学腐蚀等特性，被广泛用于热交换材料，高温金属过滤器、多孔燃烧器及化学催化剂载体等领域。但是，碳化硅多孔陶瓷中碳-硅共价键固有脆性导致多孔陶瓷的脆性大以及聚氨酯泡沫在200-600℃分解所产生的三角孔筋致使泡沫陶瓷的强度显著降低。碳纤维具有比重小、耐热、耐腐蚀、比强度和比模量高、优异的高温力学性能及可编织性，因此，采用碳纤维增强碳化硅制备碳纤维增强碳化硅多孔陶瓷，可有效改善碳化硅多孔陶瓷的脆性，提高其高温强度。
“莫来石晶须增韧碳化硅多孔陶瓷的制备方法”(CN110452008A)的专利技术公开了一种以碳化硅粉和硅粉为原料，以硝酸铝为铝源，氟化铵为催化剂，淀粉为结合剂及造孔剂，经预混、溶解、混炼、成型、干燥、烧成，得到莫来石晶须增强碳化硅多孔陶瓷。该方法虽然在一定程度上增强了碳化硅多孔陶瓷的强度，但是其制备工艺复杂，并且制备的碳化硅陶瓷致密度较低。
“短纤维-碳化硅纳米纤维增强碳化硅多孔陶瓷的制备方法”(CN105859318A)公开了一种以短切碳纤维为三层骨架，以活性炭和酚醛树脂为碳源，在氩气气氛中加热到硅熔点以上并与硅粉进行反应。该方法虽然提高多孔陶瓷的弯曲强度，但未反应的硅粉以及酚醛树脂分解产生的气孔使多孔陶瓷孔筋界面效应明显且其致密度较低。
因此，提出一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法，以解决碳化硅泡沫陶瓷脆性大、强度低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下方案予以实现：一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，包括聚氨酯泡沫和碳化硅多孔陶瓷浆料，所述碳化硅多孔陶瓷浆料包括以下质量份原料：碳化硅微粉50-70份，氧化铝微粉10-20份，二氧化硅微粉2-5份，硅粉1-3份，改性碳纤维0.5-2.5份，聚丙烯酸盐0.2-1.2份，羧甲基纤维素0.05-0.35份，去离子水20-35份。
优选的，所述碳化硅微粉60份，氧化铝微粉15份，二氧化硅微粉4份，金属硅粉2份，碳纤维1.5份，聚丙烯酸盐1份，羧甲基纤维素0.2份，去离子水30份。
优选的，所述碳化硅微粉颗粒的粒径为2-4μm。
优选的，所述氧化铝微粉为双峰活性氧化铝微粉，且氧化铝微粉颗粒的粒径为1-2μm。
优选的，所述硅粉为金属硅粉，且硅粉颗粒的粒径为10-40μm。
优选的，所述改性碳纤维的长度在1-5mm，直径为70μm。
优选的，所述改性碳纤维的制备方法如下，S1：将碳纤维放入乙醇溶液中超声清洗，并烘干；S2：将烘干后的碳纤维放入质量分数为68％的硝酸溶液中并置于水浴锅中，控制反应温度为80-100℃，反应时间为1-1.5h；S3：将硝酸处理后的碳纤维取出，清洗并烘干，得到改性碳纤维。
本发明还提供了一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将碳化硅微粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、硅粉、改性碳纤维、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素和去离子水进行真空球磨1-3h，得到碳化硅多孔陶瓷浆料；
(2)将聚氨酯泡沫在真空条件下浸渍于碳化硅多孔陶瓷浆料中，浸渍后经压缩空气喷吹或离心甩浆，经自然风干12-24h，随后放入温度为100℃的烘箱中干燥12-24h，得到前驱体；
(3)将前驱体放入管式炉中，于氮气环境下，首先以2-5℃/min的升温速率升至1450-1600℃，保温3-5h，然后以5℃/min降温至1000℃并保温3-5h，最后随炉冷却至室温，得到碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷。
本发明的有益效果是：
本发明采用原位添加改性碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，可改善碳化硅泡沫陶瓷热震稳定性和断裂韧性，应用在冶金过滤行业中显著提升碳化硅泡沫陶瓷使用寿命；此外，由于采用原位添加改性碳纤维方法，改性碳纤维的长度和含量可以得到控制；本发明中的碳纤维经过无水乙醇和硝酸的处理，有利于改性后的碳纤维与聚氨酯泡沫的结合，提高产品的强度；
本发明原位添加的金属硅粉与氮气反应生成氮化硅晶须可以修复因聚氨酯泡沫分解产生的三角孔筋，并且其可与添加的改性碳纤维产生桥联进一步提升泡沫陶瓷的热震稳定性和断裂韧性；
本发明不涉及二次浸渍技术，因此简化了制备工艺，提升了生产效率；本发明通过添加改性碳纤维和金属硅粉显著改善了碳化硅泡沫陶瓷的热震稳定性、断裂韧性及高温机械强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，包括聚氨酯泡沫和碳化硅多孔陶瓷浆料，碳化硅多孔陶瓷浆料包括以下质量份原料：碳化硅微粉50份，氧化铝微粉10份，二氧化硅微粉2份，硅粉1份，改性碳纤维0.5份，聚丙烯酸盐0.2份，羧甲基纤维素0.05份，去离子水20份。
碳化硅微粉颗粒的粒径为2-4μm；氧化铝微粉为双峰活性氧化铝微粉，且氧化铝微粉颗粒的粒径为1-2μm；硅粉为金属硅粉，且硅粉颗粒的粒径为10-40μm；改性碳纤维的长度在1-5mm，直径为70μm；改性碳纤维的制备方法如下，S1：将碳纤维放入乙醇溶液中超声清洗，并烘干；S2：将烘干后的碳纤维放入质量分数为68％的硝酸溶液中并置于水浴锅中，控制反应温度为80℃，反应时间为1h；S3：将硝酸处理后的碳纤维取出，清洗并烘干，得到改性碳纤维。
上述碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将碳化硅微粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、硅粉、改性碳纤维、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素和去离子水进行真空球磨1h，得到碳化硅多孔陶瓷浆料；
(2)将聚氨酯泡沫在真空条件下浸渍于碳化硅多孔陶瓷浆料中，浸渍后经压缩空气喷吹或离心甩浆，经自然风干12h，随后放入温度为100℃的烘箱中干燥12h，得到前驱体；
(3)将前驱体放入管式炉中，于氮气环境下，首先以2℃/min的升温速率升至1450℃，保温3h，然后以5℃/min降温至1000℃并保温3h，最后随炉冷却至室温，得到碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷。
实施例2
一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，包括聚氨酯泡沫和碳化硅多孔陶瓷浆料，碳化硅多孔陶瓷浆料包括以下质量份原料：碳化硅微粉55份，氧化铝微粉12份，二氧化硅微粉2份，硅粉1份，改性碳纤维1份，聚丙烯酸盐0.5份，羧甲基纤维素0.1份，去离子水25份。
碳化硅微粉颗粒的粒径为2-4μm；氧化铝微粉为双峰活性氧化铝微粉，且氧化铝微粉颗粒的粒径为1-2μm；硅粉为金属硅粉，且硅粉颗粒的粒径为10-40μm；改性碳纤维的长度在1-5mm，直径为70μm；改性碳纤维的制备方法如下，S1：将碳纤维放入乙醇溶液中超声清洗，并烘干；S2：将烘干后的碳纤维放入质量分数为68％的硝酸溶液中并置于水浴锅中，控制反应温度为85℃，反应时间为1.2h；S3：将硝酸处理后的碳纤维取出，清洗并烘干，得到改性碳纤维。
上述碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将碳化硅微粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、硅粉、改性碳纤维、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素和去离子水进行真空球磨1h，得到碳化硅多孔陶瓷浆料；
(2)将聚氨酯泡沫在真空条件下浸渍于碳化硅多孔陶瓷浆料中，浸渍后经压缩空气喷吹或离心甩浆，经自然风干15h，随后放入温度为100℃的烘箱中干燥12h，得到前驱体；
(3)将前驱体放入管式炉中，于氮气环境下，首先以3℃/min的升温速率升至1450℃，保温3h，然后以5℃/min降温至1000℃并保温3.5h，最后随炉冷却至室温，得到碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷。
实施例3
一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，包括聚氨酯泡沫和碳化硅多孔陶瓷浆料，碳化硅多孔陶瓷浆料包括以下质量份原料：碳化硅微粉60份，氧化铝微粉15份，二氧化硅微粉3份，硅粉1.5份，改性碳纤维1.5份，聚丙烯酸盐0.8份，羧甲基纤维素0.2份，去离子水25份。
碳化硅微粉颗粒的粒径为2-4μm；氧化铝微粉为双峰活性氧化铝微粉，且氧化铝微粉颗粒的粒径为1-2μm；硅粉为金属硅粉，且硅粉颗粒的粒径为10-40μm；改性碳纤维的长度在1-5mm，直径为70μm；改性碳纤维的制备方法如下，S1：将碳纤维放入乙醇溶液中超声清洗，并烘干；S2：将烘干后的碳纤维放入质量分数为68％的硝酸溶液中并置于水浴锅中，控制反应温度为85℃，反应时间为1.5h；S3：将硝酸处理后的碳纤维取出，清洗并烘干，得到改性碳纤维。
上述碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将碳化硅微粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、硅粉、改性碳纤维、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素和去离子水进行真空球磨2h，得到碳化硅多孔陶瓷浆料；
(2)将聚氨酯泡沫在真空条件下浸渍于碳化硅多孔陶瓷浆料中，浸渍后经压缩空气喷吹或离心甩浆，经自然风干18h，随后放入温度为100℃的烘箱中干燥18h，得到前驱体；
(3)将前驱体放入管式炉中，于氮气环境下，首先以4℃/min的升温速率升至1500℃，保温4h，然后以5℃/min降温至1000℃并保温3.5h，最后随炉冷却至室温，得到碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷。
实施例4
一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，包括聚氨酯泡沫和碳化硅多孔陶瓷浆料，碳化硅多孔陶瓷浆料包括以下质量份原料：碳化硅微粉65份，氧化铝微粉18份，二氧化硅微粉4份，硅粉2份，改性碳纤维2份，聚丙烯酸盐1份，羧甲基纤维素0.3份，去离子水30份。
碳化硅微粉颗粒的粒径为2-4μm；氧化铝微粉为双峰活性氧化铝微粉，且氧化铝微粉颗粒的粒径为1-2μm；硅粉为金属硅粉，且硅粉颗粒的粒径为10-40μm；改性碳纤维的长度在1-5mm，直径为70μm；改性碳纤维的制备方法如下，S1：将碳纤维放入乙醇溶液中超声清洗，并烘干；S2：将烘干后的碳纤维放入质量分数为68％的硝酸溶液中并置于水浴锅中，控制反应温度为90℃，反应时间为1.5h；S3：将硝酸处理后的碳纤维取出，清洗并烘干，得到改性碳纤维。
上述碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将碳化硅微粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、硅粉、改性碳纤维、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素和去离子水进行真空球磨2.5h，得到碳化硅多孔陶瓷浆料；
(2)将聚氨酯泡沫在真空条件下浸渍于碳化硅多孔陶瓷浆料中，浸渍后经压缩空气喷吹或离心甩浆，经自然风干20h，随后放入温度为100℃的烘箱中干燥20h，得到前驱体；
(3)将前驱体放入管式炉中，于氮气环境下，首先以4℃/min的升温速率升至1500℃，保温4h，然后以5℃/min降温至1000℃并保温4h，最后随炉冷却至室温，得到碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷。
实施例5
一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，包括聚氨酯泡沫和碳化硅多孔陶瓷浆料，碳化硅多孔陶瓷浆料包括以下质量份原料：碳化硅微粉70份，氧化铝微粉20份，二氧化硅微粉5份，硅粉3份，改性碳纤维2.5份，聚丙烯酸盐1.2份，羧甲基纤维素0.35份，去离子水35份。
碳化硅微粉颗粒的粒径为2-4μm；氧化铝微粉为双峰活性氧化铝微粉，且氧化铝微粉颗粒的粒径为1-2μm；硅粉为金属硅粉，且硅粉颗粒的粒径为10-40μm；改性碳纤维的长度在1-5mm，直径为70μm；改性碳纤维的制备方法如下，S1：将碳纤维放入乙醇溶液中超声清洗，并烘干；S2：将烘干后的碳纤维放入质量分数为68％的硝酸溶液中并置于水浴锅中，控制反应温度为100℃，反应时间为1.5h；S3：将硝酸处理后的碳纤维取出，清洗并烘干，得到改性碳纤维。
上述碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将碳化硅微粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、硅粉、改性碳纤维、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素和去离子水进行真空球磨3h，得到碳化硅多孔陶瓷浆料；
(2)将聚氨酯泡沫在真空条件下浸渍于碳化硅多孔陶瓷浆料中，浸渍后经压缩空气喷吹或离心甩浆，经自然风干24h，随后放入温度为100℃的烘箱中干燥24h，得到前驱体；
(3)将前驱体放入管式炉中，于氮气环境下，首先以5℃/min的升温速率升至1600℃，保温5h，然后以5℃/min降温至1000℃并保温5h，最后随炉冷却至室温，得到碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该高强度碳纤维增强多孔陶瓷的制备方法仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (8)

1.一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，其特征在于，包括聚氨酯泡沫和碳化硅多孔陶瓷浆料，所述碳化硅多孔陶瓷浆料包括以下质量份原料：碳化硅微粉50-70份，氧化铝微粉10-20份，二氧化硅微粉2-5份，硅粉1-3份，改性碳纤维0.5-2.5份，聚丙烯酸盐0.2-1.2份，羧甲基纤维素0.05-0.35份，去离子水20-35份。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，其特征在于，所述碳化硅微粉60份，氧化铝微粉15份，二氧化硅微粉4份，金属硅粉2份，碳纤维1.5份，聚丙烯酸盐1份，羧甲基纤维素0.2份，去离子水30份。
3.根据权利要求1所述的一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，其特征在于，所述碳化硅微粉颗粒的粒径为2-4μm。
4.根据权利要求1所述的一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，其特征在于，所述氧化铝微粉为双峰活性氧化铝微粉，且氧化铝微粉颗粒的粒径为1-2μm。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，其特征在于，所述硅粉为金属硅粉，且硅粉颗粒的粒径为10-40μm。
6.根据权利要求1所述的一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，其特征在于，所述改性碳纤维的长度在1-5mm，直径为70μm。
7.根据权利要求1所述的一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷，其特征在于，所述改性碳纤维的制备方法如下，S1：将碳纤维放入乙醇溶液中超声清洗，并烘干；S2：将烘干后的碳纤维放入质量分数为68％的硝酸溶液中并置于水浴锅中，控制反应温度为80-100℃，反应时间为1-1.5h；S3：将硝酸处理后的碳纤维取出，清洗并烘干，得到改性碳纤维。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷的制备方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
(1)将碳化硅微粉、氧化铝微粉、二氧化硅微粉、硅粉、改性碳纤维、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素和去离子水进行真空球磨1-3h，得到碳化硅多孔陶瓷浆料；
(2)将聚氨酯泡沫在真空条件下浸渍于碳化硅多孔陶瓷浆料中，浸渍后经压缩空气喷吹或离心甩浆，经自然风干12-24h，随后放入温度为100℃的烘箱中干燥12-24h，得到前驱体；
(3)将前驱体放入管式炉中，于氮气环境下，首先以2-5℃/min的升温速率升至1450-1600℃，保温3-5h，然后以5℃/min降温至1000℃并保温3-5h，最后随炉冷却至室温，得到碳纤维增韧碳化硅泡沫陶瓷。
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