CN112279637A - 氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔陶瓷，尤其是氧化铝纤维‑镁铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：主料100份，所述主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为25～50：60～40：10～15；分散剂0.1～0.8份；粘结剂0.5～1.8份；水150～220份。本发明提供的氧化铝纤维‑镁铝尖晶石多孔陶瓷具有开放的贯通结构，并且煅烧冷却后体积大于生坯，发生了烧成膨胀，纤维不仅起到了构架作用，还与原料轻质碳酸镁发生了反应，生成了镁铝尖晶石多孔陶瓷，结构强度好，具有较高的孔隙率和耐压强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔陶瓷，尤其是氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种以气孔为主相的陶瓷，因其具有质轻、耐高温、热导率低、热稳定性好、化学性质稳定和比表面积大等优良性能而得到广泛应用。多孔陶瓷常用的制备方法有挤压成型、直接堆烧、有机泡沫浸渍法、造孔剂法、直接发泡法、冷冻干燥法等，如“一种多孔氧化铝复合陶瓷的制备方法”(CN 103232228 B)专利技术，以氧化铝作基体、硅藻土作造孔剂制得多孔氧化铝复合陶瓷。如“氧化铝多孔陶瓷的制备方法”(CN 101591164 B)专利技术，通过悬浮陶瓷浆料的制备、发泡、成型和烧成制得氧化铝多孔陶瓷。如“一种梯度多孔氧化铝陶瓷的制备方法”(CN 101698605 B)专利技术，利用莰烯在不同温度下结晶速率不同的性质得到梯度多孔氧化铝陶瓷。如“一种多孔氧化铝陶瓷的制备方法”(CN 109053219 A)专利技术，以聚氨酯泡沫作为浸渍浆料的骨架，通过低温排胶，高温烧结，制得多孔氧化铝陶瓷。但是上述专利技术都存在一个共同问题，多孔陶瓷体积在烧结后存在较大程度的收缩，收缩较大会导致产品变形，产生开裂，甚至结构塌陷。纤维增强的复合材料是将高强度的纤维与材料复合在一起，因为纤维的强度一般要大于材料基体，从而使材料的强度增加。纤维的强韧化原理主要是应力传递原则，纤维的增韧、补强作用。如“一种莫来石纤维增强多孔陶瓷制品及利用废陶瓷制备该制品的方法”(CN 101955372 B)专利技术，将废陶瓷碎片、发泡矿物和烧结改性剂破碎混合球磨，然后加入莫来石纤维搅拌、干燥、烧成制得均匀封闭微孔的轻质莫来石纤维增强陶瓷制品；如“连续碳纤维增强磷酸盐基多孔陶瓷管的制备方法”(CN 102503511 B)专利技术，通过对碳纤维管进行编制制备出预制体，通过浸渍浆料，成型，烧结制得连续碳纤维增强磷酸盐基多孔陶瓷管。如“短纤维～碳化硅纳米纤维增强碳化硅多孔陶瓷材料及其制备方法”(CN 105859318 B)以短切碳纤维作为三维增强骨架，以活性炭和酚醛树脂为碳源，在氩气气氛中加热到硅熔点以上与硅粉进行反应制得短纤维～碳化硅纳米纤维增强碳化硅多孔陶瓷材料。
镁铝尖晶石是一种具有热膨胀系数低且耐高温，抗冲击，高强度，良好的电绝缘性能和耐急冷急热能力的陶瓷。多孔结构镁铝尖晶石是一种重要的冶金工业用保温耐火和过滤等多用途的轻质陶瓷材料。关于镁铝尖晶石的制造方法，大都涉及的是致密结构镁铝尖晶石制备方法，仅仅很少部分涉及到轻质结构镁铝尖晶石的制造方法。如“纳米孔径的多孔刚玉～镁铝尖晶石陶瓷及其制备方法”(CN107285806B)专利技术，但存在制备工艺复杂，孔隙率低的问题。如“一种反应合成多孔镁铝尖晶石制备方法”(CN 102795884 B)专利技术，利用低温下铝粉的氧化和铝粉与氧化镁粉在空气中氧化合成反应来形成尖晶石，利用高分子氧化燃烧去除来实现多孔结构，但该方法存在孔分布不均，收缩大等缺陷问题。如“高强度块状多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷的制备方法”(CN 104129983 B)专利技术，把氯化铝、硝酸铝或硫酸铝，氯化镁、硝酸镁或硫酸镁以及作为络合剂的甘氨酸、尿素或水溶性淀粉溶解到蒸馏水中制成溶液，以木质纤维素为模板，浸渍溶胶，进行干燥煅烧，所制得的粉体用碳酸钠溶液处理，最后经球磨、造粒、压制成型、烧结工序，即制得多孔镁铝尖晶石纳米陶瓷。但该专利技术制备方法较繁琐，且容易残留钠，收缩大，孔隙率低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种具有开放的贯通结构，并且煅烧冷却后体积大于生坯，发生了烧成膨胀，纤维不仅起到了构架作用，还与原料轻质碳酸镁发生了反应，生成了镁铝尖晶石多孔陶瓷，结构强度好，具有较高的孔隙率和耐压强度的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，具体技术方案为：
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，所述主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为25～50：60～40：10～15；分散剂0.1～0.8份；粘结剂0.5～1.8份；水150～220份。
优选的，所述轻质碳酸镁包括MgCO3、Mg(OH)2和2O，其中MgCO3：Mg(OH)2：H2O的为70～73：10～13：13～18。
优选的，所述氧化铝短切纤维直径3～5μm，长度小于1mm。
优选的，所述活性氧化铝粉粒径为0.1μm～2μm。
进一步的，所述氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为80～90％。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉、分散剂、粘结剂、水，然后进行第一次球磨混合，混合均匀后加入氧化铝短切纤维，再进行第二次球磨混合；
S2、将球磨好的浆料脱水，烘干，造粒，成型；
S3、将成型的坯体装入窑具内，并在窑炉中，保温2～5h，保温完后随炉冷却到室温，即制得氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷。
优选的，所述氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷为纤维构架的多孔陶瓷。
优选的，所述氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为80～90％。
优选的，第一次球面混合的时间为12～18h，第二次球面混合的时间为0.5～2h。
优选的，所述步骤S3中先以1～2℃/min的升温速率升温至600℃，然后再以1.5～3℃/min的升温速率升温至1250～1350℃。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明所用原料为活性氧化铝和轻质碳酸镁，其中轻质碳酸镁的主要成分为MgCO3和Mg(OH)2，碳酸镁和氢氧化镁在250～420℃条件下分解产生纳米级气孔，形成氧化镁微晶，利用其在800～1200℃时会发生表面扩散物质传输过程，使氧化镁微晶之间产生颈部链接，以限制烧结中后期的颗粒重排，得到高孔隙率的镁铝尖晶石材料；同时碳酸镁在反应过程中产生CO2，增加气孔的均匀分布，综合了烧成收缩，在高温条件下原位反应生成体积膨胀的镁铝尖晶石，在原料中加入氧化铝短切纤维，一方面利用纤维的桥架效应使材料具有高孔隙率，另一方面由于纤维表面与氧化镁反应形成的镁铝尖晶石具有较好的相互粘连，提高了材料的强度。
本发明所制备的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷显气孔率为80～95％，远高于加造孔剂的气孔率，并且加造孔剂或者发泡剂的多孔陶瓷会存在收缩现象，尺寸变小，孔隙小。
本发明加入氧化铝纤维形成纤维构架，氧化铝纤维与轻质碳酸镁接触点发生反应，生成镁铝尖金石，活性氧化铝粉与轻质碳酸镁接触发生反应，附着在氧化铝纤维表面，对材料的抗弯强度起到了增强作用。
因此，本发明所制备的镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔孔径为开放的贯通结构，具有高的孔隙率和较好的抗弯强度，可应用于吸附材料，催化剂载体，过滤材料。
本发明提供的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷具有开放的贯通结构，并且煅烧冷却后体积大于生坯，发生了烧成膨胀，纤维不仅起到了构架作用，还与原料轻质碳酸镁发生了反应，生成了镁铝尖晶石多孔陶瓷，结构强度好，具有较高的孔隙率和耐压强度。
具体实施方式
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，所述主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为25～50：60～40：10～15；分散剂0.1～0.8份；粘结剂0.5～1.8份；水150～220份。
分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为PVA。
实施例一
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为25：60：10；分散剂0.1份；粘结剂0.5份；水150份。
轻质碳酸镁包括MgCO3、Mg(OH)2和2O，其中MgCO3：Mg(OH)2：H2O的质量比为70：10：13。
氧化铝短切纤维直径3～5μm，长度小于1mm。
活性氧化铝粉粒径为0.1μm～2μm。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5.2MPa；显气孔率为80％。
实施例二
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为30：55：11；分散剂0.2份；粘结剂0.7份；水160份。
轻质碳酸镁包括MgCO3、Mg(OH)2和2O，其中MgCO3：Mg(OH)2：H2O的为71：11：14。
氧化铝短切纤维直径3～5μm，长度小于1mm。
活性氧化铝粉粒径为0.1μm～2μm。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥7.3MPa；显气孔率为82％。
实施例三
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为35：50：12；
分散剂0.3份；粘结剂1份；水170份。
轻质碳酸镁包括MgCO3、Mg(OH)2和2O，其中MgCO3：Mg(OH)2：H2O的为72：12：15。
氧化铝短切纤维直径3～5μm，长度小于1mm。
活性氧化铝粉粒径为0.1μm～2μm。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为84％。
实施例四
一种氧化铝纤维～镁7铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，所述主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为40：45：13；分散剂0.4份；粘结剂1.2份；水180份。
轻质碳酸镁由MgCO3、Mg(OH)2、H2O混合而成，其中MgCO3：Mg(OH)2：H2O的为73：13：16。
氧化铝短切纤维直径3～5μm，长度小于1mm。
活性氧化铝粉粒径为0.1μm～2μm。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为86％。
实施例五
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为45：40：14；
分散剂0.5份；粘结剂1.4份；水200份。
轻质碳酸镁包括MgCO3、Mg(OH)2和2O，其中MgCO3：Mg(OH)2：H2O的为71.5：11.5：15.5。
氧化铝短切纤维直径3～5μm，长度小于1mm。
活性氧化铝粉粒径为0.1μm～2μm。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为88％。
实施例六
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为50：40：15；
分散剂0.8份；粘结剂1.8份；水220份。
轻质碳酸镁包括MgCO3、Mg(OH)2和2O，其中MgCO3：Mg(OH)2：H2O的为70：13：18。
氧化铝短切纤维直径3～5μm，长度小于1mm。
活性氧化铝粉粒径为0.1μm～2μm。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥9.1MPa；显气孔率为90％。
实施例七
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉、分散剂、粘结剂、水，然后进行第一次球磨混合，混合均匀后加入氧化铝短切纤维，再进行第二次球磨混合；
S2、将球磨好的浆料脱水，烘干，造粒，成型；
S3、将成型的坯体装入窑具内，并在窑炉中，保温2h，保温完后随炉冷却到室温，即制得氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷为纤维构架的多孔陶瓷。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为80％。
第一次球面混合的时间为12h，第二次球面混合的时间为0.5h。
步骤S3中先以1℃/min的升温速率升温至600℃，然后再以1.5℃/min的升温速率升温至1250℃。
实施例八
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉、分散剂、粘结剂、水，然后进行第一次球磨混合，混合均匀后加入氧化铝短切纤维，再进行第二次球磨混合；
S2、将球磨好的浆料脱水，烘干，造粒，成型；
S3、将成型的坯体装入窑具内，并在窑炉中，保温3h，保温完后随炉冷却到室温，即制得氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷为纤维构架的多孔陶瓷。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为85。
第一次球面混合的时间为15h，第二次球面混合的时间为1h。
步骤S3中先以1.5℃/min的升温速率升温至600℃，然后再以2℃/min的升温速率升温至1300℃。
实施例九
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、按比例称取活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉、分散剂、粘结剂、水，然后进行第一次球磨混合，混合均匀后加入氧化铝短切纤维，再进行第二次球磨混合；
S2、将球磨好的浆料脱水，烘干，造粒，成型；
S3、将成型的坯体装入窑具内，并在窑炉中，保温5h，保温完后随炉冷却到室温，即制得氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷为纤维构架的多孔陶瓷。
氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为90％。
第一次球面混合的时间为18h，第二次球面混合的时间为2h。
步骤S3中先以2℃/min的升温速率升温至600℃，然后再以3℃/min的升温速率升温至1350℃。
本发明所用原料为活性氧化铝和轻质碳酸镁，其中轻质碳酸镁的主要成分为MgCO3和Mg(OH)2，碳酸镁和氢氧化镁在250～420℃条件下分解产生纳米级气孔，形成氧化镁微晶，利用其在800～1200℃时会发生表面扩散物质传输过程，使氧化镁微晶之间产生颈部链接，以限制烧结中后期的颗粒重排，得到高孔隙率的镁铝尖晶石材料；同时碳酸镁在反应过程中产生CO2，增加气孔的均匀分布，综合了烧成收缩，在高温条件下原位反应生成体积膨胀的镁铝尖晶石，在原料中加入氧化铝短切纤维，一方面利用纤维的桥架效应使材料具有高孔隙率，另一方面由于纤维表面与氧化镁反应形成的镁铝尖晶石具有较好的相互粘连，提高了材料的强度。
本发明所制备的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷显气孔率为80～95％，远高于加造孔剂的气孔率，并且加造孔剂或者发泡剂的多孔陶瓷会存在收缩现象，尺寸变小，孔隙小。
本发明加入氧化铝纤维形成纤维构架，氧化铝纤维与轻质碳酸镁接触点发生反应，生成镁铝尖金石，活性氧化铝粉与轻质碳酸镁接触发生反应，附着在氧化铝纤维表面，对材料的抗弯强度起到了增强作用。
因此，本发明所制备的镁铝尖晶石多孔陶瓷的气孔孔径为开放的贯通结构，具有高的孔隙率和较好的抗弯强度，可应用于吸附材料，催化剂载体，过滤材料。
本发明提供的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷具有开放的贯通结构，并且煅烧冷却后体积大于生坯，发生了烧成膨胀，纤维不仅起到了构架作用，还与原料轻质碳酸镁发生了反应，生成了镁铝尖晶石多孔陶瓷，结构强度好，具有较高的孔隙率和耐压强度。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，其特征在于，由以下原料按照质量份数制成：
主料100份，所述主料包括：活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉和氧化铝短切纤维，其中按照质量比，活性氧化铝粉：轻质碳酸镁粉：氧化铝短切纤维为25～50：60～40：10～15；
分散剂0.1～0.8份；
粘结剂0.5～1.8份；
水150～220份。
2.根据权利要求1所述的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，其特征在于，
所述轻质碳酸镁包括MgCO3、Mg(OH)2和2O，其中MgCO3：Mg(OH)2：H2O的为70～73：10～13：13～18。
3.根据权利要求1所述的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，其特征在于，
所述氧化铝短切纤维直径3～5μm，长度小于1mm。
4.根据权利要求1所述的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，其特征在于，
所述活性氧化铝粉粒径为0.1μm～2μm。
5.根据权利要求1所述的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷，其特征在于，
所述氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为80～90％。
6.氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按比例称取活性氧化铝粉、轻质碳酸镁粉、分散剂、粘结剂、水，然后进行第一次球磨混合，混合均匀后加入氧化铝短切纤维，再进行第二次球磨混合；
S2、将球磨好的浆料脱水，烘干，造粒，成型；
S3、将成型的坯体装入窑具内，并在窑炉中，保温2～5h，保温完后随炉冷却到室温，即制得氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷。
7.根据权利要求6所述的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，其特征在于，
所述氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷为纤维构架的多孔陶瓷。
8.根据权利要求6所述的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，其特征在于，
所述氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷的耐压强度≥5MPa；显气孔率为80～90％。
9.根据权利要求6所述的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，其特征在于，
第一次球面混合的时间为12～18h，第二次球面混合的时间为0.5～2h。
10.根据利要求6所述的氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷制备方法，其特征在于，
所述步骤S3中先以1～2℃/min的升温速率升温至600℃，然后再以1.5～3℃/min的升温速率升温至1250～1350℃。
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