CN112535907B - 一种高密度陶瓷纤维过滤材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高密度陶瓷纤维过滤材料，以重量份计，由包括以下原料的物料制备得到：复合陶瓷纤维30～70重量份；无机填料20～60重量份；有机纤维0～60重量份；无机结合剂5～20重量份；助滤剂2～10重量份。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料，其密度为400～1000kg/m³，强度高，通过多种纤维的结合，气孔率高并且可调，过滤精度高，使用范围广。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料的制备方法，操作简单方便，生产效率高，能耗低，生产成本低，产品竞争力高。本发明还提供了一种高密度陶瓷纤维过滤材料的制备方法。

Description

一种高密度陶瓷纤维过滤材料及其制备方法

技术领域

本发明属于过滤材料技术领域，尤其涉及一种高密度陶瓷纤维过滤材料及其制备方法。

背景技术

随着铝材被广泛应用于航天、航空、建筑、交通等众多领域，铝加工技术得到了迅速的发展和提高，市场竞争日益激烈，对铝合金产品的质量要求越来越高。熔铸是铝合金加工的第一道工序，为轧制、锻造、挤压等生产提供合格的锭坯，铸锭质量的高低直接与各种铝材的最终质量密切相关。在铝熔铸工序中，铝液的纯净度关系着铸锭的冶金质量。消除铝液中的夹杂物，是铝合金熔体净化的处理和获得高品质的铝合金铸件的关键。使用过滤板过滤除去铝液内的杂质是最普遍的过滤方法，也是铝液净化处理的最后一道工艺技术，过滤板的选择尤为重要，通常采用泡沫陶瓷过滤材料。

泡沫陶瓷最理想的制备方法是有机前驱体浸渍法，用此种成型方法制备的泡沫陶瓷已在多个领域广泛应用，取得了较为明显的效果。通过进一步控制浆料性能，并严格控制浆料浸渍等工艺过程，可以提高泡沫陶瓷制品的性能。但是有机泡沫体的网眼尺寸有限，制约了制备的泡沫陶瓷材料的孔径和结构。

现有技术中采用有机前驱体浸渍法制作泡沫陶瓷时，其制造方法为首先需要将泡沫塑料的气泡膜用加热或水解除去，为能够完全去除气泡膜通常还需要进行揉搓，操作复杂，并且不能保证完全去除气泡膜，未去除的气泡膜将堵塞气孔；然后以去掉气泡膜的泡沫塑料为基料，浸渍陶瓷泥浆，浸渍后挤掉多余的陶瓷泥浆，将制得的坯体进行干燥，高温焙烧后，高温烧结，为使制作完成的多孔陶瓷材料能够形成三维网状结构，通常需要多次浸渍，以提高浸渍效果，显然这种方式操作难度大，周期长，高温烧结时通常需要1100℃以上甚至需要1600℃，能耗高。这种制造方法，周期长，产品合格率低，导致泡沫陶瓷价格高，性价比低，由于泡沫陶瓷为烧结制品，质脆边缘不规则，在安装使用时很容易混入铝液中，表面硬度高，无吸附性能，因此泡沫陶瓷过滤材料很难过滤低于其孔径的杂质。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高密度陶瓷纤维过滤材料及其制备方法，本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料具有较好的孔隙率和抗折强度。

本发明提供了一种高密度陶瓷纤维过滤材料，以重量份计，由包括以下原料的物料制备得到：

优选的，所述复合陶瓷纤维包括喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶性陶瓷纤维。

优选的，所述喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶性陶瓷纤维的质量比为(1～5)：(1～5)：(0～5)。

优选的，所述无机填料选自消石灰、氧化镁粉、氧化铝粉和高岭土中的一种或几种。

优选的，所述有机纤维选自聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维和聚氨基甲酸酯纤维中的一种。

优选的，所述无机结合剂为硅溶胶。

优选的，所述助滤剂为预糊化淀粉。

本发明提供了一种上述技术方案所述的高密度陶瓷纤维过滤材料的制备方法，包括：

将复合陶瓷纤维、无机填料、无机结合剂、有机纤维、助滤剂和水混合，得到浆料；

将所述浆料成型后压制再干燥，得到干燥产物；

将所述干燥产物进行煅烧、浸渍和干燥，得到高密度陶瓷纤维过滤材料。

优选的，所述成型的方法包括真空吸滤成型或长网抄取成型。

优选的，所述煅烧的温度为600～1000℃。

本发明以有机纤维、陶瓷纤维为基体，无机填料、无机结合剂、助滤剂为辅料，采用湿法工艺，真空吸滤或长网抄取成型，成型后压制至相应厚度的湿坯，输送入干燥设备内进行干燥，干燥完成后煅烧，浸渍干燥后加工制备高密度陶瓷纤维过滤材料。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料，其密度为400～1000kg/m³，强度高(强度为2～10MPa)，通过多种纤维的结合，气孔率高并且可调，(其中，气孔开孔结构，气孔平均孔径为1～1000μm，气孔率为50～90％)，过滤精度高，使用范围广。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料的制备方法，操作简单方便，生产效率高，能耗低，生产成本低，产品竞争力高。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料用于熔融金属(如铝液过滤)时，可滤除氧化铝熔渣并吸附熔融金属中的非金属氧化物，可降低因熔渣及非金属氧化物夹杂造成的废品率，降低率可达85％。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。

本发明提供了一种高密度陶瓷纤维过滤材料，以重量份计，由包括以下原料的物料制备得到：

在本发明中，所述复合陶瓷纤维的重量份数优选为40～60份，更优选为45～55份，最优选为50份。

在本发明中，所述复合陶瓷纤维优选包括喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶性陶瓷纤维；所述喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶性陶瓷纤维的质量比优选为(1～5)：(1～5)：(0～5)，更优选为(2～4)：(2～4)：(1～4)，最优选为3:3:3。

在本发明中，所述喷吹陶瓷纤维是指通过喷吹方式制备得到的纤维，所述喷吹方式可采用现有技术中已有工艺，具有纤维直径细、纤维长度短的特点，所述喷吹陶瓷纤维的平均直径优选为2～4μm，更优选为3μm；所述喷吹陶瓷纤维的平均长度优选为10～50mm，更优选为20～40mm，更优选为25～35mm，最优选为30mm；所述喷吹陶瓷纤维的主要成分优选包括Al₂O₃和SiO₂。

在本发明中，所述甩丝陶瓷纤维是指通过甩丝方式制备得到的陶瓷纤维，所述甩丝方式可采用现有技术中已有工艺，具有纤维长、纤维直径粗、强度大的特点，所述甩丝陶瓷纤维的直径优选为3～5μm，更优选为4μm；所述甩丝陶瓷纤维的平均长度优选为100～200mm，更优选为120～180mm，更优选为140～160mm，更优选为145～155mm，最优选为150mm；所述甩丝陶瓷纤维的主要成分优选包括Al₂O₃和SiO₂。

本发明利用喷吹陶瓷纤维和甩丝陶瓷纤维二者的区别在纤维长度与纤维直径上的差异，提高了浆料中纤维与纤维之间的交织强度，从而实现了无需进行纤维的短切加工预处理，并降低压制成型后的湿坯回弹性。

在本发明中，所述可溶性陶瓷纤维优选包括可溶性硅酸镁纤维和可溶性硅酸钙纤维中的一种或两种。

在本发明中，所述无机填料的重量份数优选为30～50份，更优选为35～45份，最优选为40份。

在本发明中，所述无机填料优选选自消石灰、氧化镁粉、氧化铝粉和高岭土中的一种或几种；所述氧化镁粉的粒度优选为1～70μm，更优选为5～60μm，更优选为10～50μm，更优选为20～40μm，更优选为25～35μm，最优选为30μm；所述氧化铝粉的粒径优选为1～50μm，更优选为5～40μm，更优选为10～30μm，更优选为15～25μm，最优选为20μm。

在本发明中，所述有机纤维的重量份数优选为10～50份，更优选为20～40份，更优选为25～35份，最优选为30份。

在本发明中，所述有机纤维优选选自聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维和聚氨基甲酸酯纤维中的一种；所述有机纤维的长度优选为1～10mm，更优选为2～8mm，更优选为3～6mm，最优选为4mm或5mm。

在本发明中，所述有机纤维的作用是与复合陶瓷纤维相互均匀分布，提供部分骨架结构，有机纤维添加量的多少将影响最终产品的气孔多少与气孔孔径，有机纤维添加量多，在制品中所占的骨架结构比例就大，煅烧后形成的气孔就多，而且孔径也比添加量少时大。在本发明中，当有机纤维含量为0时，制得的高密度陶瓷纤维过滤材料的气孔数量较添加有机纤维时少，但气孔孔径小，过滤精度高，整体过滤效果优于泡沫陶瓷；当有机纤维含量过高时，气孔率变高，但是反而会使高密度陶瓷纤维过滤材料的强度降低。

在本发明中，所述无机结合剂的重量份数指的是无机结合剂中的固态物质的重量份数；所述无机结合剂中固态物质的重量份数优选为10～15份，更优选为12～14份，最优选为13份。

在本发明中，所述无机结合剂优选为硅溶胶；所述硅溶胶的固含量优选为10～40wt％，更优选为15～35wt％，更优选为20～30wt％，最优选为25wt％。

在本发明中，所述助滤剂的重量份数优选为3～8份，更优选为4～6份，最优选为5份。

在本发明中，所述助滤剂优选为预糊化淀粉。

本发明提供了一种上述技术方案所述的高密度陶瓷纤维过滤材料的制备方法，包括：

将复合陶瓷纤维、无机填料、无机结合剂、有机纤维、助滤剂和水混合，得到浆料；

将所述浆料成型后压制再干燥，得到干燥产物；

将所述干燥产物进行煅烧、浸渍和干燥，得到高密度陶瓷纤维过滤材料。

在本发明中，所述浆料的制备方法优选包括：

将复合陶瓷纤维在水中进行分散，得到分散液；

将所述分散液和无机填料、无机结合剂、有机纤维混合，得到混合液；

将所述混合液和助滤剂混合，得到浆料。

在本发明中，所述混合液中的固体的质量浓度优选为1～10％，更优选为2～8％，更优选为3～6％，最优选为4％或5％。

在本发明中，所述助滤剂能够对所述混合液进行助滤，使混合液中的物料絮凝到一起，使水变得清澈。

在本发明中，所述复合陶瓷纤维、无机填料、无机结合剂、有机纤维、助滤剂的种类和用量与上述技术方案所述复合陶瓷纤维、无机填料、无机结合剂、有机纤维、助滤剂的种类和用量一致，在此不再赘述。

本发明对所述水的用量没有特殊的限制，所述水的用量能够使上述技术方案所述混合液中的固体质量浓度为1～10％即可。

在本发明中，所述成型的方法优选包括真空吸滤成型或长网抄取成型。

在本发明中，所述压制后得到湿坯；所述湿坯的厚度优选为5～100mm，更优选为10～90mm，更优选为20～80mm，更优选为30～70mm，更优选为40～60mm，最优选为50mm。

在本发明中，所述压制后干燥的温度优选为90～200℃，更优选为100～180℃，更优选为120～160℃，更优选为130～150℃，最优选为140℃。

在本发明中，所述煅烧的温度优选为600～1000℃，更优选为700～900℃，更优选为750～850℃，最优选为800℃；所述煅烧的目的为烧去添加的有机纤维，以形成开孔结构气孔，形成过滤材料。

在本发明中，所述浸渍过程中采用的浸渍液优选为硅溶胶或铝溶胶；所述浸渍液的固含量优选为5～40wt％，更优选为10～30wt％，更优选为15～25wt％，最优选为20wt％。

在本发明中，所述浸渍后干燥的温度优选为90～150℃，更优选为100～140℃，更优选为110～130℃，最优选为120℃。

本发明采用有机纤维和陶瓷纤维复合的方式，通过湿法工艺，真空吸滤或长网抄取成型方式制成高密度陶瓷纤维过滤材料。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料，其密度为400～1000kg/m³，强度高(强度为2～10MPa)，通过多种纤维的结合，气孔率高并且可调，(其中，气孔开孔结构，气孔平均孔径为1～1000μm，气孔率为50～90％)，过滤精度高，使用范围广。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料的制备方法，操作简单方便，生产效率高，能耗低，生产成本低，产品竞争力高。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料用于熔融金属(如铝液过滤)时，可滤除氧化铝熔渣并吸附熔融金属中的非金属氧化物，可降低因熔渣及非金属氧化物夹杂造成的废品率，降低率可达85％。

本发明以下实施例所用原料均为市售商品。

实施例1

将喷吹陶瓷纤维200kg、甩丝陶瓷纤维200kg、可溶性陶瓷纤维100kg加入18600kg水中进行分散，得到浆料；

将消石灰100kg、高岭土200kg，固含量为30wt％硅溶胶300kg、聚氨基甲酸酯纤维100kg加入上述料浆中，混合均匀，制成质量浓度为5％的料浆；

在混合均匀的上述料浆中加入预糊化淀粉80kg进行助滤，使物料絮凝到一起，使水变得清澈；

将絮凝好的料浆通过长网抄取方式成型，然后压制至得到厚度为33mm的湿坯，输送至干燥设备内进行干燥，干燥温度为150～160℃；

干燥完成后，输送入煅烧炉内煅烧，煅烧温度700℃，煅烧完成后浸渍在固含量为20％硅溶胶中，然后在130～140℃干燥，得到高密度陶瓷纤维过滤材料。

采用GB/T2997-2015《致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》，对本发明实施例1制备的高密度陶瓷纤维过滤材料进行气孔率检测，检测结果为，本发明实施例1制备的高密度陶瓷纤维过滤材料的气孔率80％。

采用GB/T3001-2017《耐火材料常温抗折强度试验方法》，对本发明实施例1制备的高密度陶瓷纤维过滤材料进行抗折强度检测，检测结果为，本发明实施例1制备的高密度陶瓷纤维过滤材料的抗折强度8MPa。

实施例2

将喷吹陶瓷纤维300kg和甩丝陶瓷纤维200kg加入11985kg水中进行分散，得到浆料；

将氧化镁粉200kg、高岭土200kg、固含量为30wt％硅溶胶260kg、聚酯纤维80kg加入上述浆料中，混合均匀，得到质量浓度为8％的料浆；

在混合均匀的上述料浆中加入预糊化淀粉70kg进行助滤，使物料絮凝到一起，使水变得清澈；

将絮凝好的料浆通过真空吸滤方式成型，然后压制至得到厚度为45mm的湿坯，输送至干燥设备内进行干燥，干燥温度为140～150℃；

干燥完成后，输送入煅烧炉内煅烧，煅烧温度800℃，煅烧完成后在固含量为15％铝溶胶中浸渍，在100～110℃干燥，得到高密度陶瓷纤维过滤材料。

按照实施例1的方法对本发明实施例2制备的高密度陶瓷纤维过滤材料的气孔率和抗折强度进行检测，检测结果为，本发明实施例2制备的高密度陶瓷纤维过滤材料的气孔率为75％，抗折强度为9MPa。

比较例1(不添加有机纤维)

将喷吹陶瓷纤维200kg、甩丝陶瓷纤维200kg、可溶性陶瓷纤维100kg加入16700kg的水中进行分散，得到浆料；

将消石灰100kg、高岭土200kg、固含量为30wt％硅溶胶300kg加入上述浆料中，混合均匀，制成质量浓度为5％的料浆；

在混合均匀的上述料浆中加入预糊化淀粉80kg进行助滤，使物料絮凝到一起，使水变得清澈；

将絮凝好的料浆通过长网抄取方式成型，然后压制得到厚度为33mm的湿坯，输送至干燥设备内进行干燥，干燥温度为150～160℃；

干燥完成后，输送入煅烧炉内煅烧，煅烧温度700℃，煅烧完成后浸渍在固含量为20％硅溶胶中，在130～140℃干燥，得到高密度陶瓷纤维过滤材料。

按照实施例1的方法对本发明比较例1制备的高密度陶瓷纤维过滤材料的气孔率和抗折强度进行检测，检测结果为，本发明比较例1制备的高密度陶瓷纤维过滤材料的气孔率为50％，抗折强度为10MPa。

比较例2(有机纤维添加量与实施例不同)

将喷吹陶瓷纤维200kg、甩丝陶瓷纤维200kg、可溶性陶瓷纤维100kg加入35820kg水中进行分散，得到浆料；

将消石灰100kg、高岭土200kg、聚氨基甲酸酯纤维1000kg、固含量为30wt％硅溶胶300kg加入上述浆料中，混合均匀，制成质量浓度为5％的料浆；

在混合均匀的上述料浆中加入预糊化淀粉80kg进行助滤，使物料絮凝到一起，使水变得清澈；

将絮凝好的料浆通过长网抄取方式成型，然后压制得到厚度为33mm的湿坯，输送至干燥设备内进行干燥，干燥温度为150～160℃；

干燥完成后，输送入煅烧炉内煅烧，煅烧温度700℃，煅烧完成后浸渍在固含量为20％硅溶胶中，在130～140℃干燥，得到高密度陶瓷纤维过滤材料。

按照实施例1的方法对本发明比较例2制备的高密度陶瓷纤维过滤材料的气孔率和抗折强度进行检测，检测结果为，本发明比较例2制备的高密度陶瓷纤维过滤材料的气孔率90％，抗折强度0.2MPa。

本发明采用有机纤维和陶瓷纤维复合的方式，通过湿法工艺，真空吸滤或长网抄取成型方式制成高密度陶瓷纤维过滤材料。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料，其密度为400～1000kg/m³，强度高(强度为2～10MPa)，通过多种纤维的结合，气孔率高并且可调，(其中，气孔开孔结构，气孔平均孔径为1～1000μm，气孔率为50～90％)，过滤精度高，使用范围广。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料的制备方法，操作简单方便，生产效率高，能耗低，生产成本低，产品竞争力高。本发明提供的高密度陶瓷纤维过滤材料用于熔融金属(如铝液过滤)时，可滤除氧化铝熔渣并吸附熔融金属中的非金属氧化物，可降低因熔渣及非金属氧化物夹杂造成的废品率，降低率可达85％。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种高密度陶瓷纤维过滤材料，以重量份计，由包括以下原料的物料制备得到：

复合陶瓷纤维 30~70重量份；

无机填料 20~60重量份；

有机纤维 0~60重量份；

无机结合剂 5~20重量份；

助滤剂 2~10重量份；

所述复合陶瓷纤维包括喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶性陶瓷纤维；

所述喷吹陶瓷纤维、甩丝陶瓷纤维和可溶性陶瓷纤维的质量比为（1~5）：（1~5）：（0~5）；

所述有机纤维选自聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯纤维、聚氯乙烯纤维和聚氨基甲酸酯纤维中的一种；

所述助滤剂为预糊化淀粉。

2.根据权利要求1所述的高密度陶瓷纤维过滤材料，其特征在于，所述无机填料选自消石灰、氧化镁粉、氧化铝粉和高岭土中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的高密度陶瓷纤维过滤材料，其特征在于，所述无机结合剂为硅溶胶。

4.一种权利要求1所述的高密度陶瓷纤维过滤材料的制备方法，包括：

将复合陶瓷纤维、无机填料、无机结合剂、有机纤维、助滤剂和水混合，得到浆料；

将所述浆料成型后压制再干燥，得到干燥产物；

将所述干燥产物进行煅烧、浸渍和干燥，得到高密度陶瓷纤维过滤材料。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述成型的方法包括真空吸滤成型或长网抄取成型。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为600~1000℃。