CN107337438A - 轻量化方镁石‑镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种轻量化方镁石‑镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。其技术方案是：以14~21wt%的粒径为3~5mm、27~36wt%的粒径小于3mm且大于等于1mm和12~18wt%的粒径大于1mm且大于等于0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以10~20wt%的纳米孔径的多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、8~10wt%的镁铝尖晶石细粉和10~20wt%的镁砂细粉为基质；外加2~8wt%的结合剂。先将骨料置于真空搅拌机，抽真空，再加入结合剂，搅拌，关闭抽真空系统；然后加入基质，搅拌，成型，干燥，在1500~1650℃保温3~8小时，冷却，得轻量化方镁石‑镁铝尖晶石耐火材料。其制品孔径为纳米级，导热系数较低、热震稳定性优异和抗侵蚀能力强。
Description
技术领域
本发明属于方镁石-镁铝尖晶石耐火材料技术领域。尤其涉及一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。
背景技术
方镁石-镁铝尖晶石耐火材料具有优异的力学性能和高温化学稳定性能，广泛应用于水泥回转窑的上过渡带和烧成带，由于其密度大和导热系数高，在水泥生产时容易造成回转窑筒体温度过高，导致大量的热量损失，因此发展轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料是降低水泥窑内衬导热系数的重要途径。与此同时，随着现代工业发展和城市化进程加快，大量的城市固体废弃物对自然环境造成严重污染。而废弃物中有机类垃圾约占50~60%，可作替代燃料使用，既能有效处置城市固体废弃物，又能节约大量能源。但替代燃料燃烧后所产生的盐碱和重金属氧化物具有强化学侵蚀性，对水泥回转窑的上过渡带和烧成带用耐火材料提出更高的要求。因此，发展基于替代燃料水泥窑用轻量化耐火材料迫在眉睫，对我国水泥工业的节能减排、解决“垃圾围城”的窘境具有重要现实意义。
目前，关于轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的研究已有报道。如“一种方镁石-尖晶石轻量耐火材料及其制备方法”（ZL201610172527.1）专利技术，采用氧化镁碳热还原输运氧化法制得了不同密度梯度的轻量方镁石-尖晶石耐火材料，制备过程需严格的气氛条件，制备的材料表面致密、内部疏松，一旦表面致密层损毁而内部疏松的多孔结构与侵蚀介质接触，材料将会受到严重侵蚀，难以用于使用替代燃料的水泥回转窑中。又如“水泥回转窑用轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法”（ZL201410059476.2）专利技术，以多孔方镁石-尖晶石骨料替代致密镁砂骨料，制得的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料尽管热震稳定性较好和强度较高，但气孔孔径较大、透气度高、抗盐碱及重金属氧化物侵蚀能力差，难以用于使用替代燃料的水泥回转窑。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和孔径为纳米级的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，用该方法制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料不仅导热系数较低、强度较高和热震稳定性优异，且抗盐碱侵蚀、抗水泥熟料侵蚀和抗重金属氧化物侵蚀的能力强。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的成分是：以14~21wt%的粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、27~36wt%的粒径小于3mm且大于等于1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和12~18wt%的粒径小于1mm且大于等于0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以10~20wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、8~10wt%的镁铝尖晶石细粉和10~20wt%的镁砂细粉为基质，以所述骨料和基质之和2~8wt%的Al3+溶液为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述结合剂倒入所述真空搅拌机中，搅拌10~15分钟，关闭抽真空系统；然后将所述基质倒入所述真空搅拌机中，搅拌均匀；在100~200MPa条件下机压成型，成型后的坯体在60~140℃条件下干燥12~36小时，在1500~1650℃条件下保温3~8小时，冷却，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以0.7~1.7℃/min的速率升温至600~800℃，保温3~5小时；再以1.5~2.3℃/min的速率升温至1000~1300℃，保温3~7小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为68~95wt%、含Al3+溶液为1~20wt%和氢氧化铝微粉为1~25wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至150~250℃，保温3~6h，冷却，在50~120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于120~140℃条件下干燥24~48小时；然后以1.5~2.5℃/min的速率升温至1000~1300℃，保温3~7小时，再以5~7℃/min的速率升温至1500~1650℃，保温5~9小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为铝溶胶、或为氯化铝溶液、或为铝溶胶和氯化铝溶液的混合物；所述混合物中的铝溶胶∶氯化铝溶液的质量比为1：（0.5~2）。
所述镁铝尖晶石细粉的粒径小于0.074mm；所述镁铝尖晶石细粉的Al2O3含量为50~72wt%。
所述镁砂细粉的粒径小于0.074mm；所述镁砂细粉的MgO含量大于96wt%。
所述铝溶胶的固含量为20~30wt%；所述铝溶胶的Al2O3含量为10~15wt%。
所述氯化铝溶液中的AlCl3含量为11~15wt%。
所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm；所述菱镁矿细粉的MgO含量为44~50wt%。
所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm；所述氢氧化铝微粉的Al2O3含量为60~66wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比有如下积极效果：
（1）本发明采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法是：首先，利用菱镁矿细粉在600~800℃条件下分解产生纳米级气孔，利用其在1000~1300℃时表面扩散和蒸发-凝聚的物质传输过程使氧化镁微晶之间产生颈部链接，限制烧结中后期的颗粒重排，得到了高孔隙率的氧化镁粉体；其次，向高孔隙率的氧化镁粉体中引入含Al3+的溶液，在真空条件下让溶液中固相富集在颗粒颈部，通过高温下原位反应生成具有一定体积膨胀的镁铝尖晶石，阻碍纳米孔合并长大；最后，向高孔隙率的氧化镁粉体中加入氢氧化铝微粉以填充高孔隙率的氧化镁粉体颗粒之间的空隙，一方面会使氧化镁颗粒间的气孔纳米化，另一方面与氧化镁原位反应形成尖晶石颈部连接，以阻止氧化镁颗粒在高温烧结过程中的重排；从而得到纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。将所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料破碎、筛分和球磨后，得到三种不同粒径的陶瓷颗粒和陶瓷细粉。
本发明采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的显气孔率为20~38%、体积密度为2.16~2.82g/cm3和平均孔径为300~900nm，物相组成为方镁石和镁铝尖晶石，使所制得的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料导热系数较低、强度较高和热震稳定性优异。
（2）本发明在轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方面，将部分铝溶胶或/和氯化铝溶液中的Al3+离子填充在骨料的表面孔中，部分铝溶胶或/和氯化铝溶液中的Al3+离子附着在骨料表面，高温下含Al3+溶液与骨料和基质中的MgO原位形成MgAl2O4，既能堵塞骨料表面部分气孔，减少了气孔的贯通性，又能增强骨料和基质间的固固结合；同时，调整基质中细粉的粒度分布，使基质中气孔纳米化、低贯通化；这样，可实现轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料中气孔尺寸纳米化和低贯通化，能在降低材料导热系数的基础上，进一步提高轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的强度、热震稳定性和抗盐碱、水泥熟料、重金属氧化物侵蚀的能力。
本发明所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料经检测：显气孔率为22~36%；体积密度为2.20~2.80g/cm3；平均孔径为300~2000nm；耐压强度为60~120MPa。
因此，本发明工艺简单，所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的孔径为纳米级，不仅导热系数较低、强度较高、热震稳定性优异，且抗盐碱侵蚀、抗水泥熟料侵蚀和抗重金属氧化物的侵蚀能力强，适用于水泥回转窑的上过渡带和烧成带。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式中的骨料、基质和结合剂统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料经破碎、筛分和球磨，分别得到：
粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒；
粒径小于3mm且大于等于1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒；
粒径小于1mm且大于等于0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒；
粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率为20~38%；体积密度为2.16~2.82g/cm3；平均孔径为300~900nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
所述镁铝尖晶石细粉的粒径小于0.074mm；所述镁铝尖晶石细粉的Al2O3含量为50~72wt%。
所述镁砂细粉的粒径小于0.074mm；所述镁砂细粉的MgO含量大于96wt%。
所述铝溶胶的固含量为20~30wt%，所述铝溶胶的Al2O3含量为10~15wt%。
所述氯化铝溶液中的AlCl3含量为11~15wt%。
所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm，所述菱镁矿细粉的MgO含量为44~50wt%。
所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm，所述氢氧化铝微粉的Al2O3含量为60~66wt%。
实施例1
一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的成分是：以17~21wt%的粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、27~30wt%的粒径小于3mm且大于等于1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和12~15wt%的粒径小于1mm且大于等于0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以10~12wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、8~10wt%的镁铝尖晶石细粉和15~20wt%的镁砂细粉为基质；以所述骨料和基质之和2~5wt%的Al3+溶液为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述结合剂倒入所述真空搅拌机中，搅拌10~15分钟，关闭抽真空系统；然后将所述基质倒入所述真空搅拌机中，搅拌均匀。在100~120MPa条件下机压成型，成型后的坯体在60~140℃条件下干燥12~18小时，在1500~1550℃条件下保温3~5小时，冷却，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以1.3~1.7℃/min的速率升温至600~700℃，保温3~5小时；再以1.7~2.3℃/min的速率升温至1000~1200℃，保温3~4小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为68~83wt%、含Al3+溶液为7~20wt%和氢氧化铝微粉为10~25wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至150~170℃，保温3~4h，冷却，在50~90MPa条件下机压成型，成型后的坯体于120~140℃条件下干燥24~30小时；然后以2.0~2.5℃/min的速率升温至1000~1200℃，保温3~4小时，再以6~7℃/min的速率升温至1500~1600℃，保温5~6小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为铝溶胶。
本实施例中纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率30~38%；体积密度为2.16~2.40g/cm3；平均孔径为600~900nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
本实施例所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料经检测：显气孔率为30~36%；体积密度为2.20~2.47g/cm3；平均孔径为600~2000nm；耐压强度为60~80MPa。
实施例2
一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的成分是：以15~19wt%的粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、31~34wt%的粒径小于3mm且大于等于1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和14~17wt%的粒径小于1mm且大于等于0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以12~15wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、8~10wt%的镁铝尖晶石细粉和15~18wt%的镁砂细粉为基质；以所述骨料和基质之和3~6wt%的Al3+溶液为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述结合剂倒入所述真空搅拌机中，搅拌10~15分钟，关闭抽真空系统；然后将所述基质倒入所述真空搅拌机中，搅拌均匀。在120~150MPa条件下机压成型，成型后的坯体在60~140℃条件下干燥16~24小时，在1550~1600℃条件下保温4~6小时，冷却，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以1.3~1.7℃/min的速率升温至600~700℃，保温3~5小时；再以1.7~2.3℃/min的速率升温至1000~1200℃，保温4~5小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为72~87wt%、含Al3+溶液为5~18wt%和氢氧化铝微粉为7~22wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至170~200℃，保温4~5h，冷却，在60~100MPa条件下机压成型，成型后的坯体于120~140℃条件下干燥30~36小时；然后以2.0~2.5℃/min的速率升温至1000~1200℃，保温4~5小时，再以6~7℃/min的速率升温至1500~1600℃，保温6~7小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为氯化铝溶液。
本实施例中纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率32~36%；体积密度为2.26~2.42g/cm3；平均孔径为500~900nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
本实施例所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料经检测：显气孔率为30~34%；体积密度为2.36~2.50g/cm3；平均孔径为500~1800nm；耐压强度为60~90MPa。
实施例3
一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的成分是：以16~20wt%的粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、29~32wt%的粒径小于3mm且大于等于1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和13~16wt%的粒径小于1mm且大于等于0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以15~18wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、8~10wt%的镁铝尖晶石细粉和12~15wt%的镁砂细粉为基质；以所述骨料和基质之和4~7wt%的Al3+溶液为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述结合剂倒入所述真空搅拌机中，搅拌10~15分钟，关闭抽真空系统；然后将所述基质倒入所述真空搅拌机中，搅拌均匀。在150~170MPa条件下机压成型，成型后的坯体在60~140℃条件下干燥18~24小时，在1550~1600℃条件下保温3~5小时，冷却，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以0.7~1.3℃/min的速率升温至700~800℃，保温3~5小时；再以1.5~2℃/min的速率升温至1100~1300℃，保温5~6小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为76~91wt%、含Al3+溶液为3~16wt%和氢氧化铝微粉为4~19wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至200~220℃，保温4~6h，冷却，在70~110MPa条件下机压成型，成型后的坯体于120~140℃条件下干燥36~42小时；然后以1.5~2.0℃/min的速率升温至1100~1300℃，保温5~6小时，再以5~6℃/min的速率升温至1550~1650℃，保温7~8小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为铝溶胶和氯化铝溶液的混合物；所述混合物中的铝溶胶∶氯化铝溶液的质量比为1∶（0.5~2）。
本实施例中纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率27~32%；体积密度为2.42~2.58g/cm3；平均孔径为500~800nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
本实施例所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料经检测：显气孔率为25~30%；体积密度为2.50~2.66g/cm3；平均孔径为500~1500nm；耐压强度为90~120MPa。
实施例4
一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的成分是：以14~18wt%的粒径为5~3mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、33~36wt%的粒径小于3mm且大于等于1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和15~18wt%的粒径小于1mm且大于等于0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以16~20wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、8~10wt%的镁铝尖晶石细粉和10~12wt%的镁砂细粉为基质；以所述骨料和基质之和5~8wt%的Al3+溶液为结合剂。
按上述成分及其含量：先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述结合剂倒入所述真空搅拌机中，搅拌10~15分钟，关闭抽真空系统；然后将所述基质倒入所述真空搅拌机中，搅拌均匀。在170~200MPa条件下机压成型，成型后的坯体在60~140℃条件下干燥24~36小时，在1600~1650℃条件下保温5~8小时，冷却，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以0.7~1.3℃/min的速率升温至700~800℃，保温3~5小时；再以1.5~2℃/min的速率升温至1100~1300℃，保温6~7小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为80~95wt%、含Al3+溶液为1~14wt%和氢氧化铝微粉为1~16wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至220~250℃，保温5~6h，冷却，在80~120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于120~140℃条件下干燥42~48小时；然后以1.5~2.0℃/min的速率升温至1100~1300℃，保温6~7小时，再以5~6℃/min的速率升温至1550~1650℃，保温8~9小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述含Al3+溶液为铝溶胶和氯化铝溶液的混合物；所述混合物中的铝溶胶∶氯化铝溶液的质量比为1∶（0.5~2）。
本实施例中纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率20~28%；体积密度为2.52~2.82g/cm3；平均孔径为300~600nm；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
本实施例所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料经检测：显气孔率为22~26%；体积密度为2.55~2.80g/cm3；平均孔径为300~1200nm；耐压强度为80~100MPa。
本具体实施方式与现有技术相比有如下积极效果：
（1）本具体实施方式采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法是：首先，利用菱镁矿细粉在600~800℃条件下分解产生纳米级气孔，利用其在1000~1300℃时表面扩散和蒸发-凝聚的物质传输过程使氧化镁微晶之间产生颈部链接，限制烧结中后期的颗粒重排，得到了高孔隙率的氧化镁粉体；其次，向高孔隙率的氧化镁粉体中引入含Al3+的溶液，在真空条件下让溶液中固相富集在颗粒颈部，通过高温下原位反应生成具有一定体积膨胀的镁铝尖晶石，阻碍纳米孔合并长大；最后，向高孔隙率的氧化镁粉体中加入氢氧化铝微粉以填充高孔隙率的氧化镁粉体颗粒之间的空隙，一方面会使氧化镁颗粒间的气孔纳米化，另一方面与氧化镁原位反应形成尖晶石颈部连接，以阻止氧化镁颗粒在高温烧结过程中的重排；从而得到纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。将所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料破碎、筛分和球磨后，得到三种不同粒径的陶瓷颗粒和陶瓷细粉。
本具体实施方式采用的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的显气孔率为20~38%、体积密度为2.16~2.82g/cm3和平均孔径为300~900nm，物相组成为方镁石和镁铝尖晶石，使所制得的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料导热系数较低、强度较高和热震稳定性优异。
（2）本具体实施方式在轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方面，将部分铝溶胶或/和氯化铝溶液中的Al3+离子填充在骨料的表面孔中，部分铝溶胶或/和氯化铝溶液中的Al3+离子附着在骨料表面，高温下含Al3+溶液与骨料和基质中的MgO原位形成MgAl2O4，既能堵塞骨料表面部分气孔，减少了气孔的贯通性，又能增强骨料和基质间的固固结合；同时，调整基质中细粉的粒度分布，使基质中气孔纳米化、低贯通化；这样，可实现轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料中气孔尺寸纳米化和低贯通化，能在降低材料导热系数的基础上，进一步提高轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的强度、热震稳定性和抗盐碱、水泥熟料、重金属氧化物侵蚀的能力。
本具体实施方式所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料经检测：显气孔率为22~36%；体积密度为2.20~2.80g/cm3；平均孔径为300~2000nm；耐压强度为60~120MPa。
因此，本具体实施方式工艺简单，所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的孔径为纳米级，不仅导热系数较低、强度较高、热震稳定性优异，且抗盐碱侵蚀、抗水泥熟料侵蚀和抗重金属氧化物的侵蚀能力强，适用于水泥回转窑的上过渡带和烧成带。
Claims (8)
1.一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的成分是：以14~21wt%的粒径为3~5mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒、27~36wt%的粒径小于3mm且大于等于1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒和12~18wt%的粒径小于1mm且大于等于0.1mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料颗粒为骨料，以10~20wt%的粒径小于0.074mm的纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料细粉、8~10wt%的镁铝尖晶石细粉和10~20wt%的镁砂细粉为基质，以所述骨料和基质之和2~8wt%的Al3+溶液为结合剂；
按上述成分及其含量：先将所述骨料置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述结合剂倒入所述真空搅拌机中，搅拌10~15分钟，关闭抽真空系统；然后将所述基质倒入所述真空搅拌机中，搅拌均匀；在100~200MPa条件下机压成型，成型后的坯体在60~140℃条件下干燥12~36小时，在1500~1650℃条件下保温3~8小时，冷却，即得轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料；
所述纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备步骤是：
第一步、先将菱镁矿细粉以0.7~1.7℃/min的速率升温至600~800℃，保温3~5小时；再以1.5~2.3℃/min的速率升温至1000~1300℃，保温3~7小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
第二步、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为68~95wt%、含Al3+溶液为1~20wt%和氢氧化铝微粉为1~25wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
第三步、将所述混合料升温至150~250℃，保温3~6h，冷却，在50~120MPa条件下机压成型，成型后的坯体于120~140℃条件下干燥24~48小时；然后以1.5~2.5℃/min的速率升温至1000~1300℃，保温3~7小时，再以5~7℃/min的速率升温至1500~1650℃，保温5~9小时，冷却，即得纳米孔径的多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料；
所述含Al3+溶液为铝溶胶、或为氯化铝溶液、或为铝溶胶和氯化铝溶液的混合物；所述混合物中的铝溶胶∶氯化铝溶液的质量比为1：（0.5~2）。
2.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述镁铝尖晶石细粉的粒径小于0.074mm；所述镁铝尖晶石细粉的Al2O3含量为50~72wt%。
3.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述镁砂细粉的粒径小于0.074mm；所述镁砂细粉的MgO含量大于96wt%。
4.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述铝溶胶的固含量为20~30wt%；所述铝溶胶的Al2O3含量为10~15wt%。
5.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述氯化铝溶液中的AlCl3含量为11~15wt%。
6.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm；所述菱镁矿细粉的MgO含量为44~50wt%。
7.根据权利要求1所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法，其特征在于所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm；所述氢氧化铝微粉的Al2O3含量为60~66wt%。
8.一种轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料，其特征在于所述轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料是根据权利要求1~7项中任一项所述的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料的制备方法所制备的轻量化方镁石-镁铝尖晶石耐火材料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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