CN107445593A - 纳米孔径多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米孔径多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法。其技术方案是：将菱镁矿细粉依次升温至680~850℃和950~1250℃，分别保温，得到高孔隙率的氧化镁粉体。按高孔隙率的氧化镁粉体为70~98wt%、含Al3+溶液为0.1~25wt%和氢氧化铝微粉为0.1~10wt%，将高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，在2.0kPa以下将含Al3+溶液和氢氧化铝微粉加入，搅拌，得到混合料。将混合料在110~220℃，保温，冷却，机压成型，干燥；然后在950~1250℃和1480~1620℃分别保温，即得纳米孔径多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料。本发明制备成本低和环境友好，所制备的制品的孔径为纳米级，具有透气度低、体积密度小、导热系数低和强度高的优点。
Description
技术领域
本发明属于多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料技术领域。尤其涉及一种纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
方镁石-镁铝尖晶石材料因其优异的化学稳定性和热震稳定性等高温性能，广泛运用于高温窑炉内村，但其导热系数较高，在使用过程中会产生较大的热量损失。随着能源与资源日益紧张，对低导热系数的方镁石-镁铝尖晶石陶瓷的研究越来越受到人们的重视，发展多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料是解决这一问题的有效途径。
目前关于多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷的制备方法有很多，包括添加造孔剂法、熔盐法和原位分解合成法等，如专利技术“一种反应合成多孔镁铝尖晶石制备方法（CN102795884A）”，以铝粉与氧化镁为原料，利用高分子氧化燃烧法在空气中氧化合成多孔镁铝尖晶石陶瓷，但是得到的镁铝尖晶石陶瓷气孔孔径较大，透气度大，强度较低，并且高分子氧化燃烧会产生大量的CO2，形成二次污染；又如文献技术（陈浩.熔盐法制备氧化镁及含镁尖晶石粉体的研究.博士学位论文，武汉科技大学，2010）以MgCl2、CaCO3、α-Al2O3、NaCl、KCl为原料，采用熔盐法制备出了多孔镁铝尖晶石材料，一方面在洗滤过程中浪费大量水资源，另一方面仍会引入Na+、K+、Cl-等杂质；又如专利技术“原位分解制备轻质方镁石-镁铝尖晶石复合材料（CN103553672A）”，以镁铝水滑石为原料利用原位分解技术制备出多孔方镁石-尖晶石陶瓷材料，但材料气孔的孔径较大，透气度较高，高温性能较差。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备成本低和环境友好的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，所制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的孔径为纳米级，透气度低、体积密度小、导热系数低和强度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是的步骤是：
步骤一、先将菱镁矿细粉以0.5~1.5℃/min的速率升温至680~850℃，保温2~5小时；再以2~2.5℃/min的速率升温至950~1250℃，保温2~6小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体。
步骤二、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为70~98wt%、含Al3+溶液为0.1~25wt%和氢氧化铝微粉为0.1~28wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料。
步骤三、将所述混合料升温至110~220℃，保温2~5h，冷却，在30~100MPa条件下机压成型，成型后的坯体于100~130℃条件下干燥12~36小时；然后以1~2℃/min的速率升温至950~1250℃，保温2~6小时，再以4~6℃/min的速率升温至1480~1620℃，保温2~10小时，冷却，即得纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm，所述菱镁矿细粉的MgO含量为44~50wt%。
所述含Al3+溶液为铝溶胶或为氯化铝溶液；所述铝溶胶固含量为20~30wt%，Al2O3含量为10~15wt%；所述氯化铝溶液AlCl3含量为11~15wt%。
所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm，所述氢氧化铝微粉的Al2O3含量为60~66wt%。
由于采用上述技术方案，本发明有如下积极效果：
本发明利用菱镁矿细粉在680~850℃℃条件下原位分解产生纳米级气孔，利用其在950~1250℃时表面扩散和蒸发-凝聚的物质传输过程，使氧化镁微晶之间产生颈部链接，限制烧结中后期的颗粒重排，得到了高孔隙率的氧化镁粉体，用它作为原料制备纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料会降低导热系数和体积密度。
本发明向高孔隙率的氧化镁粉体中引入含Al3+溶液，在真空条件下让含Al3+溶液中固相富集在颗粒颈部，在高温条件下原位反应生成体积膨胀较低的镁铝尖晶石，阻碍纳米孔合并长大。
本发明向高孔隙率的氧化镁粉体中加入氢氧化铝微粉以填充高孔隙率的氧化镁粉体间的空隙，一方面会使氧化镁粉体间的气孔纳米化，降低制品的透气度，另一方面与氧化镁原位反应形成的尖晶石颈部连接，以阻止氧化镁颗粒在高温烧结过程中的重排，不产生二次污染，环境友好且强度高；从而得到纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
本发明所制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料经检测：显气孔率为24~55%；体积密度为1.61~2.72g/cm3；平均孔径为300~1200nm；耐压强度为50~150MPa；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
因此，本发明制备成本低和环境友好，所制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的孔径为纳米级，具有透气度低、体积密度小、导热系数低和强度高的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述菱镁矿细粉的MgO含量为44~50wt%。
所述铝溶胶固含量为20~30wt%，Al2O3含量为10~15wt%；
所述氯化铝溶液AlCl3含量为11~15wt%。
所述氢氧化铝微粉的Al2O3含量为60~66wt%。
实施例1
一种纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将菱镁矿细粉以0.5~1.5℃/min的速率升温至680~850℃，保温2~3小时；再以2~2.5℃/min的速率升温至950~1100℃，保温2~4小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体。
步骤二、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为70~80wt%、含Al3+溶液为0.1~10wt%和氢氧化铝微粉为18~28wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料。
步骤三、将所述混合料升温至110~220℃，保温2~5h，冷却，在30~60MPa条件下机压成型，成型后的坯体于100~130℃条件下干燥12~24小时；然后以1~2℃/min的速率升温至950~1100℃，保温2~4小时，再以4~5℃/min的速率升温至1480~1550℃，保温2~6小时，冷却，即得纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
本实施例中：所述含Al3+溶液为铝溶胶；所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm；所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm。
本实施例制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料经检测：显气孔率为35~55%；体积密度为1.61~2.24g/cm3；平均孔径为900~1200nm；耐压强度为50~80MPa；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
实施例2
一种纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将菱镁矿细粉以0.5~1.5℃/min的速率升温至680~850℃，保温3~4小时；再以2~2.5℃/min的速率升温至1100~1250℃，保温4~6小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体。
步骤二、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为80~86wt%、含Al3+溶液为8~25wt%和氢氧化铝微粉为5~15wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至1.5kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料。
步骤三、将所述混合料升温至110~220℃，保温2~5h，冷却，在60~80MPa条件下机压成型，成型后的坯体于100~130℃条件下干燥16~28小时；然后以1~2℃/min的速率升温至1100~1250℃，保温4~6小时，再以4~5℃/min的速率升温至1550~1620℃，保温4~8小时，冷却，即得纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
本实施中：所述含Al3+溶液为氯化铝溶液；所述菱镁矿细粉的粒径小于0.044mm；所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.004mm。
本实施例制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率为32~45%；体积密度为1.92~2.33g/cm3；平均孔径为600~900nm；耐压强度为80~120MPa；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
实施例3
一种纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将菱镁矿细粉以0.5~1.5℃/min的速率升温至680~850℃，保温3~5小时；再以2~2.5℃/min的速率升温至950~1100℃，保温2~4小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体。
步骤二、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为80~92wt%、含Al3+溶液为5~15wt%和氢氧化铝微粉为3~20wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至0.5kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料。
步骤三、将所述混合料升温至110~220℃，保温2~5h，冷却，在70~90MPa条件下机压成型，成型后的坯体于100~130℃条件下干燥20~32小时；然后以1~2℃/min的速率升温至950~1100℃，保温2~4小时，再以5~6℃/min的速率升温至1480~1550℃，保温5~10小时，冷却，即得纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
本实施例中：所述含Al3+溶液为铝溶胶；所述菱镁矿细粉的粒径为0.022~0.074mm；所述氢氧化铝微粉的粒径为0.002~0.004mm。
本实施例制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率为28~40%；体积密度为2.09~2.52g/cm3；平均孔径为500~800nm；耐压强度为60~140MPa；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
实施例4
一种纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将菱镁矿细粉以0.5~1.5℃/min的速率升温至680~850℃，保温4~5小时；再以2~2.5℃/min的速率升温至1100~1250℃，保温4~6小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体。
步骤二、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为90~98wt%、含Al3+溶液为0.1~10wt%和氢氧化铝微粉为0.1~10wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至1.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料。
步骤三、将所述混合料升温至110~220℃，保温2~5h，冷却，在80~100MPa条件下机压成型，成型后的坯体于100~130℃条件下干燥24~36小时；然后以1~2℃/min的速率升温至1100~1250℃，保温4~6小时，再以5~6℃/min的速率升温至1550~1620℃，保温6~10小时，冷却，即得纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
本实施例中：所述含Al3+溶液为氯化铝溶液；所述菱镁矿细粉的粒径小于0.074mm；所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.002mm。
本实施例制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料：显气孔率为24~35%；体积密度为2.24~2.72g/cm3；平均孔径为300~600nm；耐压强度为80~150MPa；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
由于采用上述技术方案，本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式利用菱镁矿细粉在680~850℃条件下原位分解产生纳米级气孔，利用其在1480~1620℃时表面扩散和蒸发-凝聚的物质传输过程使氧化镁微晶之间产生颈部链接，限制烧结中后期的颗粒重排，得到了高孔隙率的氧化镁粉体，用它作为原料制备纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料会降低导热系数和体积密度。
本具体实施方式向高孔隙率的氧化镁粉体中引入含Al3+溶液，在真空条件下让含Al3+溶液中固相富集在颗粒颈部，在高温条件下原位反应生成、体积膨胀较低的镁铝尖晶石，阻碍纳米孔合并长大。
本具体实施方式向高孔隙率的氧化镁粉体中加入氢氧化铝微粉以填充高孔隙率的氧化镁粉体间的空隙，一方面会使氧化镁粉体间的气孔纳米化，降低制品的透气度，另一方面与氧化镁原位反应形成的尖晶石颈部连接，以阻止氧化镁颗粒在高温烧结过程中的重排，不产生二次污染，环境友好且强度高；从而得到纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
本具体实施方式所制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料经检测：显气孔率为24~55%；体积密度为1.61~2.72g/cm3；平均孔径为300~1200nm；耐压强度为50~150MPa；物相组成为方镁石和镁铝尖晶石。
因此，本具体实施方式制备成本低和环境友好，所制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的孔径为纳米级，具有透气度低、体积密度小、导热系数低和强度高的优点。
Claims (5)
1.一种纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、先将菱镁矿细粉以0.5~1.5℃/min的速率升温至680~850℃，保温2~5小时；再以2~2.5℃/min的速率升温至950~1250℃，保温2~6小时，冷却，得到高孔隙率的氧化镁粉体；
步骤二、按所述高孔隙率的氧化镁粉体为70~98wt%、含Al3+溶液为0.1~25wt%和氢氧化铝微粉为0.1~28wt%，先将所述高孔隙率的氧化镁粉体置于真空搅拌机中，抽真空至2.0kPa以下，再将所述含Al3+溶液和所述氢氧化铝微粉倒入真空搅拌机中，搅拌20~40分钟，关闭抽真空系统，得到混合料；
步骤三、将所述混合料升温至110~220℃，保温2~5h，冷却，在30~100MPa条件下机压成型，成型后的坯体于100~130℃条件下干燥12~36小时；然后以1~2℃/min的速率升温至950~1250℃，保温2~6小时，再以4~6℃/min的速率升温至1480~1620℃，保温2~10小时，冷却，即得纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述菱镁矿细粉的粒径小于0.088mm，所述菱镁矿细粉的MgO含量为44~50wt%。
3.根据权利要求1所述的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述含Al3+溶液为铝溶胶或为氯化铝溶液；所述铝溶胶固含量为20~30wt%，Al2O3含量为10~15wt%；所述氯化铝溶液AlCl3含量为11~15wt%。
4.根据权利要求1所述的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述氢氧化铝微粉的粒径小于0.006mm，所述氢氧化铝微粉的Al2O3含量为60~66wt%。
5.一种纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料，其特征在于所述纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料是根据权利要求1~4项中任一项所述纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法所制备的纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料。
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