CN108409308B - 一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法 - Google Patents

一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108409308B
CN108409308B CN201810348826.5A CN201810348826A CN108409308B CN 108409308 B CN108409308 B CN 108409308B CN 201810348826 A CN201810348826 A CN 201810348826A CN 108409308 B CN108409308 B CN 108409308B
Authority
CN
China
Prior art keywords
spinel
corundum
magnesium
gradient composition
spinel material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810348826.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108409308A (zh
Inventor
柯昌明
张锦化
王景然
倪月娥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Original Assignee
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Science and Engineering WUSE filed Critical Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority to CN201810348826.5A priority Critical patent/CN108409308B/zh
Publication of CN108409308A publication Critical patent/CN108409308A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108409308B publication Critical patent/CN108409308B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C04B35/443—Magnesium aluminate spinel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0022—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors
    • C04B38/0025—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof obtained by a chemical conversion or reaction other than those relating to the setting or hardening of cement-like material or to the formation of a sol or a gel, e.g. by carbonising or pyrolysing preformed cellular materials based on polymers, organo-metallic or organo-silicon precursors starting from inorganic materials only, e.g. metal foam; Lanxide type products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/3218—Aluminium (oxy)hydroxides, e.g. boehmite, gibbsite, alumina sol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/442—Carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种梯度组成微孔刚玉‑尖晶石材料及其制备方法。其技术方案是：将50～92wt％的氧化铝粉和8～50wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1600～1900℃条件下煅烧0.5～20h，利用含MgO前驱体在高温下原位分解反应形成微纳米封闭气孔，同时分解产物与刚玉基体反应形成尖晶石，即在刚玉晶体内部或晶间形成由梯度组成的尖晶石包围的微纳米封闭气孔，制得梯度组成微孔刚玉‑尖晶石材料。本发明制备的梯度组成微孔刚玉‑尖晶石材料具有显气孔率低、体积密度相对较小、热导率较低、抗冲刷能力强、抗剥落能力强、抗渣侵蚀和渗透性能良好的特点。

Description

一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法
技术领域
本发明属于刚玉-尖晶石材料技术领域。具体涉及一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。
背景技术
节能降耗已成为高温工业的重要发展方向。传统的轻质隔热耐火材料具有较低的热导率和体积密度，能有效降低高温设备的热量损失，同时也能有效减少高温设备的重量。但由于轻质材料具有较高的显气孔率，其力学性能、抗侵蚀、抗渗透和抗冲刷能力都较差，不能直接用作工作层，而只能作为保温层或永久层。研究表明，工作层的隔热效果对高温工业的节能降耗至关重要，开发能在工作层直接使用的高强度、耐高温、抗侵蚀和抗渗透性能优良的隔热耐火材料对高温工业的节能减排具有重要意义。
顾华志等人公开了“一种微孔刚玉骨料及其制备方法”(ZL201410405108.9)，并将其用于刚玉-尖晶石浇注料，研究发现，微孔刚玉骨料可以有效降低刚玉-尖晶石浇注料的导热系数，达到改善钢包保温效果的目的，即刚玉骨料的微孔化可以明显降低导热系数，但同致密骨料相比较，微孔刚玉骨料的抗渣侵蚀能力、抗渣渗透能力有所下降。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的在于提供一种显气孔率低、体积密度相对较小、热导率较低、抗冲刷能力强、抗剥落能力强、抗渣侵蚀和渗透性能良好的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
将50～92wt％的氧化铝粉和8～50wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1600～1900℃条件下煅烧0.5～20h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为α-Al2O3、γ-Al2O3、工业氧化铝中的一种以上。
所述前驱体为碳酸镁、碱式碳酸镁、镁铝混合氢氧化物粉体、氢氧化镁和氢氧化铝的混合物、氢氧化镁和勃姆石的混合物、氢氧化镁和铝溶胶的混合物中的一种。
所述氧化铝粉的粒径≤74μm。
所述前驱体的粒径均≤44μm。
所述镁铝混合氢氧化物粉体的制备方法是：
步骤一、按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1～4)︰1，将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料。
所述含镁物料为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、含镁卤水、海水中的一种。
所述含铝物料为偏铝酸钠、或偏铝酸钠与氢氧化钠的混合物。
步骤二、按水∶添加剂∶所述混合料的质量比为(1～20)∶(0～0.02)∶1，向所述混合料中加入水和添加剂，搅拌0.5～5小时或研磨0.5～5小时，制得浆料。
所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺中的一种以上。
步骤三、将所述浆料通过离心机洗涤分离3～5次或通过无机陶瓷膜洗涤分离3～5次，然后进行压滤或离心分离，干燥，制得镁铝混合氢氧化物粉体。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明通过在刚玉基材料中引入含MgO前驱体材料，利用含MgO前驱体材料在煅烧热处理过程中的原位分解反应形成微气孔，同时形成具有极高反应活性和烧结活性的氧化物纳米晶，通过MgO与与刚玉基体材料反应，在微纳米气孔周围形成梯度组成的尖晶石结构，使得刚玉晶体内部或晶间形成由梯度组成的尖晶石包围的微纳米气孔，制得低显气孔率、高闭孔率的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。制品中大量的封闭微纳米气孔能够降低材料的导热率，同时，微纳米气孔周边富集的尖晶石能够有效吸收熔渣中的FeO、MnO等组分，阻止熔渣通过微气孔向耐火材料内部的渗透，有利于改善微孔骨料的抗渣侵蚀及抗渗透性能。
本发明制备的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的主要结晶相为刚玉和尖晶石，尖晶石具有熔点高(2105℃)、抗剥落及抗渣蚀能力强等优良的高温物理化学性能，MgAl2O4与MgO、Al2O3之间彼此都能部分互溶，形成有限固溶体。本发明所制制品在刚玉晶体内部或晶间形成由尖晶石包围的微纳米封闭气孔，这种特殊的显微结构使得刚玉-尖晶石材料具有显气孔率较低、体积密度相对较小、热导率较低、抗冲刷能力强、抗渣侵蚀和渗透性能良好的优点。
因此，本发明制备的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料具有显气孔率低、体积密度相对较小、热导率较低、抗冲刷能力强、抗剥落能力强、抗渣侵蚀和渗透性能良好的特点。
附图说明
图1为本发明制备的一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的XRD图谱；
图2为图1所示的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的显微结构照片；
图3为本发明制备的另一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的XRD图谱；
图4为图3所示的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的显微结构照片；
图5为本发明制备的又一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的显微结构照片；
图6为图5所示区域的Mg元素分布。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述氧化铝粉的粒径≤74μm。
所述前驱体的粒径均≤44μm。
实施例1
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将50～65wt％的氧化铝粉和35～50wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1680～1780℃条件下煅烧0.5～6h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为α-Al2O3。
所述前驱体为碳酸镁。
实施例2
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将65～75wt％的氧化铝粉和25～35wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1750～1850℃条件下煅烧5～12h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为γ-Al2O3。
所述前驱体为碱式碳酸镁。
实施例3
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将75～82wt％的氧化铝粉和18～25wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1800～1900℃条件下煅烧10～16h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为工业氧化铝。
所述前驱体为镁铝混合氢氧化物粉体，所述镁铝混合氢氧化物粉体的制备方法是：
步骤一、按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1～4)︰1，将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料。
所述含镁物料为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、含镁卤水、海水中的一种。
所述含铝物料为偏铝酸钠、或偏铝酸钠与氢氧化钠的混合物。
步骤二、按水∶添加剂∶所述混合料的质量比为(1～20)∶(0～0.02)∶1，向所述混合料中加入水和添加剂，搅拌0.5～5小时或研磨0.5～5小时，制得浆料。
所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺中的一种以上。
步骤三、将所述浆料通过离心机洗涤分离3～5次或通过无机陶瓷膜洗涤分离3～5次，然后进行压滤或离心分离，干燥，制得镁铝混合氢氧化物粉体。
实施例4
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将80～92wt％的氧化铝粉和8～20wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1600～1700℃条件下煅烧15～20h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为α-Al2O3和γ-Al2O3的混合物。
所述前驱体为氢氧化镁和氢氧化铝的混合物。
实施例5
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将65～75wt％的氧化铝粉和25～35wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1800～1900℃条件下煅烧0.5～6h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为α-Al2O3和工业氧化铝的混合物。
所述前驱体为氢氧化镁和勃姆石的混合物。
实施例6
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将75～82wt％的氧化铝粉和18～25wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1600～1700℃条件下煅烧5～12h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为γ-Al2O3和工业氧化铝的混合物。
所述前驱体为氢氧化镁和铝溶胶的混合物。
实施例7
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将80～92wt％的氧化铝粉和8～20wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1680～1780℃条件下煅烧10～16h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为α-Al2O3、γ-Al2O3和工业氧化铝的混合物。
所述前驱体为碱式碳酸镁。
实施例8
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将50～65wt％的氧化铝粉和35～50wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1750～1850℃条件下煅烧15～20h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为α-Al2O3。
所述前驱体为镁铝混合氢氧化物粉体，所述镁铝混合氢氧化物粉体的制备方法同实施例3。
实施例9
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将75～82wt％的氧化铝粉和18～25wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1600～1700℃条件下煅烧0.5～6h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为γ-Al2O3。
所述前驱体为氢氧化镁和氢氧化铝的混合物。
实施例10
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将80～92wt％的氧化铝粉和8～20wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1680～1780℃条件下煅烧5～12h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为工业氧化铝。
所述前驱体为氢氧化镁和勃姆石的混合物。
实施例11
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将50～65wt％的氧化铝粉和35～50wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1750～1850℃条件下煅烧10～16h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为α-Al2O3和γ-Al2O3的混合物。
所述前驱体为氢氧化镁和铝溶胶的混合物。
实施例12
一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
将65～75wt％的氧化铝粉和25～35wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1800～1900℃条件下煅烧15～20h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。
所述氧化铝粉为α-Al2O3和工业氧化铝的混合物。
所述前驱体为碳酸镁。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明通过在刚玉基材料中引入含MgO前驱体材料，利用含MgO前驱体材料在煅烧热处理过程中的原位分解反应形成微气孔，同时形成具有极高反应活性和烧结活性的氧化物纳米晶，通过MgO与与刚玉基体材料反应，在微纳米气孔周围形成梯度组成的尖晶石结构，使得刚玉晶体内部或晶间形成由梯度组成的尖晶石包围的微纳米气孔，制得低显气孔率、高闭孔率的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料。制品中大量的封闭微纳米气孔能够降低材料的导热率，同时，微纳米气孔周边富集的尖晶石能够有效吸收熔渣中的FeO、MnO等组分，阻止熔渣通过微气孔向耐火材料内部的渗透，有利于改善微孔骨料的抗渣侵蚀及抗渗透性能。
本发明利用前驱体在高温下发生原位分解反应成孔，同时形成具有极高反应活性和烧结活性的氧化物纳米晶，通过MgO与Al2O3的反应烧结，在微纳米气孔周边形成富尖晶石区，使得刚玉晶体内部或晶间形成由梯度组成的尖晶石包围的微纳米气孔。图1所示为实施例4制得的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的XRD图谱，从图1可以看出，该材料由刚玉和尖晶石组成。图2所示为该材料的显微结构照片，从图2可以观察到，在刚玉和尖晶石的晶体内部和晶间有部分气孔，气孔的孔径较小，EDS分析结果表明在气孔周围的Mg含量较高，即气孔由尖晶石包围。该梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的显气孔率为1.2％，闭口气孔率为8.3％，800℃时的热导率为4.0W/(m·K)，相比于普通刚玉骨料、微孔刚玉骨料的热导率(11.1W/(m·K)、6.5W/(m·K))分别下降约63％和38％(付绿平，顾华志，黄奥，等.低导热微孔刚玉骨料的湿法制备及其抗渣机制研究，耐火材料，2015，29(6):406-411.))。
图3所示为实施例9制得的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的XRD图谱，从图3可以看出，该材料由富铝尖晶石组成。图4所示为该材料的显微结构照片，从图4可以观察到，在尖晶石的晶体内部和晶间有部分气孔，气孔的孔径较小，该梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的显气孔率为2.5％，闭口气孔率为8.2％，800℃时的热导率为4.5W/(m·K)。
图5所示为实施例10制得的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的显微结构照片，从图5中可以观察到，在刚玉的晶间分布有较多气孔，气孔的孔径较小，图6为图5所示区域的Mg元素分布，对比图5和图6，可以观察到在气孔周围的Mg含量较高，形成了梯度组成的尖晶石，该梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的显气孔率为4.2％，闭口气孔率为8.7％，800℃时的热导率为3.9W/(m·K)。
本发明制备的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的主要结晶相为刚玉和尖晶石，尖晶石具有熔点高(2105℃)、抗剥落及抗渣蚀能力强等优良的高温物理化学性能，MgAl2O4与MgO、Al2O3之间彼此都能部分互溶，形成有限固溶体。本发明所制制品在刚玉晶体内部或晶间形成由尖晶石包围的微纳米封闭气孔，这种特殊的显微结构使得刚玉-尖晶石材料具有显气孔率较低、体积密度相对较小、热导率较低、抗冲刷能力强、抗渣侵蚀和渗透性能良好的优点。
本具体实施方式制备的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料，大量的封闭微纳米气孔能够降低材料的导热率，同时，微纳米气孔周边富集的尖晶石能够有效吸收熔渣中的FeO、MnO等组分，阻止熔渣通过微气孔向耐火材料内部的渗透，有利于改善微孔骨料的抗渣侵蚀及抗渗透性能。
因此，本具体实施方式制备的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料具有显气孔率低、体积密度相对较小、热导率较低、抗冲刷能力强、抗剥落能力强、抗渣侵蚀和渗透性能良好的特点。

Claims (5)

1.一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
将50～92wt％的氧化铝粉和8～50wt％的前驱体混合，研磨，成型；在1600～1900℃条件下煅烧0.5～20h，即得梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料；
所述氧化铝粉为α-Al2O3、γ-Al2O3、工业氧化铝中的一种以上；
所述前驱体为碳酸镁、碱式碳酸镁、镁铝混合氢氧化物粉体、氢氧化镁和氢氧化铝的混合物、氢氧化镁和勃姆石的混合物、氢氧化镁和铝溶胶的混合物中的一种。
2.根据权利要求1所述的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的制备方法，其特征在于所述氧化铝粉的粒径≤74μm。
3.根据权利要求1所述的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的制备方法，其特征在于所述前驱体的粒径均≤44μm。
4.根据权利要求1所述的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的制备方法，其特征在于所述镁铝混合氢氧化物粉体的制备方法是：
步骤一、按Al2O3︰MgO的物质的量比为(1～4)︰1，将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；
所述含镁物料为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、含镁卤水、海水中的一种；
所述含铝物料为偏铝酸钠、或偏铝酸钠与氢氧化钠的混合物；
步骤二、按水∶添加剂∶所述混合料的质量比为(1～20)∶(0～0.02)∶1，向所述混合料中加入水和添加剂，搅拌0.5～5小时或研磨0.5～5小时，制得浆料；
所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺中的一种以上；
步骤三、将所述浆料通过离心机洗涤分离3～5次或通过无机陶瓷膜洗涤分离3～5次，然后进行压滤或离心分离，干燥，制得镁铝混合氢氧化物粉体。
5.一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料，其特征在于所述梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料是根据权利要求1～4项中任一项所述的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的制备方法所制备的梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料；梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料的刚玉晶体内部或晶间形成由梯度组成的尖晶石包围的微纳米封闭气孔。
CN201810348826.5A 2018-04-18 2018-04-18 一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法 Active CN108409308B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810348826.5A CN108409308B (zh) 2018-04-18 2018-04-18 一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810348826.5A CN108409308B (zh) 2018-04-18 2018-04-18 一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108409308A CN108409308A (zh) 2018-08-17
CN108409308B true CN108409308B (zh) 2021-06-04

Family

ID=63135921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810348826.5A Active CN108409308B (zh) 2018-04-18 2018-04-18 一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108409308B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113184886B (zh) * 2021-04-14 2023-01-31 雅安百图高新材料股份有限公司 一种高导热球形氧化铝的制备方法及产品
CN116496101A (zh) * 2023-04-24 2023-07-28 武汉科技大学 一种低导热微闭孔富铝尖晶石材料及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104446390A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 江苏晶鑫新材料股份有限公司 一种含镁改性刚玉复相材料制备方法
CN104446543A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 武汉科技大学 一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法
CN104710169A (zh) * 2015-03-17 2015-06-17 武汉科技大学 一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法
CN105801141A (zh) * 2016-03-24 2016-07-27 武汉科技大学 澳斯麦特炉炉底用宏孔刚玉-尖晶石砖及其制备方法
CN105819878A (zh) * 2016-03-24 2016-08-03 西安建筑科技大学 一种刚玉-尖晶石轻量耐火材料及其制备方法
JP2017501100A (ja) * 2013-11-27 2017-01-12 コーニング インコーポレイテッド チタン酸アルミニウム組成物、それから構成されたセラミック物品、およびその製造方法
CN107445593A (zh) * 2017-07-28 2017-12-08 武汉科技大学 纳米孔径多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017501100A (ja) * 2013-11-27 2017-01-12 コーニング インコーポレイテッド チタン酸アルミニウム組成物、それから構成されたセラミック物品、およびその製造方法
CN104446390A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 江苏晶鑫新材料股份有限公司 一种含镁改性刚玉复相材料制备方法
CN104446543A (zh) * 2014-11-26 2015-03-25 武汉科技大学 一种轻质微闭孔含镁刚玉耐火骨料及其制备方法
CN104710169A (zh) * 2015-03-17 2015-06-17 武汉科技大学 一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法
CN105801141A (zh) * 2016-03-24 2016-07-27 武汉科技大学 澳斯麦特炉炉底用宏孔刚玉-尖晶石砖及其制备方法
CN105819878A (zh) * 2016-03-24 2016-08-03 西安建筑科技大学 一种刚玉-尖晶石轻量耐火材料及其制备方法
CN107445593A (zh) * 2017-07-28 2017-12-08 武汉科技大学 纳米孔径多孔方镁石‑镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108409308A (zh) 2018-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhao et al. Transient liquid phase diffusion process for porous mullite ceramics with excellent mechanical properties
Yuan et al. Preparation and properties of mullite-bonded porous fibrous mullite ceramics by an epoxy resin gel-casting process
Ma et al. Preparation and properties of Al2O3–MgAl2O4 ceramic foams
Zhu et al. Microstructure and properties of mullite-based porous ceramics produced from coal fly ash with added Al 2 O 3
Wang et al. Fabrication and properties of freeze-cast mullite foams derived from coal-series kaolin
CN107285806B (zh) 纳米孔径的多孔刚玉-镁铝尖晶石陶瓷及其制备方法
Wei et al. Influence of La2O3 on preparation and performance of porous cordierite from rice husk
Ptáček et al. Preparation and properties of enstatite ceramic foam from talc
CN105198478A (zh) 一种莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷及其制备方法
CN108409308B (zh) 一种梯度组成微孔刚玉-尖晶石材料及其制备方法
Hao et al. Preparation and characterization of porous ceramics with low-grade diatomite and oyster shell
CN108821750B (zh) 一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法
Yue et al. Fabrication of Si3N4 reticulated porous ceramics reinforced by needle-like β-Si3N4
CN107445593B (zh) 纳米孔径多孔方镁石-镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法
Fu et al. The role of CuO–TiO 2 additives in the preparation of high-strength porous alumina scaffolds using directional freeze casting
CN103964865A (zh) 一种轻质多孔莫来石质耐火浇注料的制备方法
Mohammadi et al. Effect of MgCl2 addition on the sintering behavior of MgAl2O4 spinel and formation of nano-particles
Nan et al. Preparation of MgO whisker from magnesite tailings and its application
Luo et al. Novel method of fabricating ultra-light aluminum borate foams with hierarchical pore structure
CN111153711A (zh) 一种具有高耐火极限可快速降温发泡陶瓷及其制备方法
CN106946558B (zh) 一种镁橄榄石-方镁石-尖晶石复相轻质耐火材料及其制备方法
Xu et al. Stability, microstructure and mechanical properties of (Al, Fe) 2TiO5 porous ceramic reinforced by in-situ mullite
Salomão et al. A comparison of Al (OH) 3 and Mg (OH) 2 as inorganic porogenic agents for alumina
CN1323051C (zh) 一种硼酸铝复合多孔陶瓷及其制备方法
CN105906355B (zh) 一种致密二铝酸钙耐火熟料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant