CN108821750B - 一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法 - Google Patents

一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有微‑纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。其技术方案是:将0.1~8质量份的可溶盐溶解于4~10质量份的水中,得到盐溶液;将92~99.9质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在100~150MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在110~200℃条件下干燥12~36小时,在1750~1900℃条件下保温1~8小时,制得具有微‑纳米复合孔结构的烧结镁砂。本发明成本低和工艺简单,所制备的具有微‑纳米复合孔结构的烧结镁砂具有显气孔率低、热导率较低和抗熔渣侵蚀渗透能力强的特点。

Description

一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法
技术领域
本发明属于微孔烧结镁砂技术领域。具体涉及一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。
背景技术
耐火材料直接应用于钢铁、有色、水泥、玻璃、陶瓷和化工、机械、电力等国民经济各个领域的高温工业生产过程中,是保证上述产业运行和技术发展必不可少的基础材料。镁砂具有熔点高、耐高温、抗碱性高温熔渣侵蚀性好等优点,是耐火材料中最重要的原料之一,被广泛应用于各类高温工业用耐火材料,其服役性能和使用寿命直接关系着高温工业的正常运行与产品的最终品质。
尽管镁砂耐火度高、抗碱性高温熔渣侵蚀性好,但镁砂抵御高温熔渣渗透性能和抗热震性能不佳的缺陷对其使用寿命带来了极大的限制。镁砂的抗高温熔渣渗透及抗热震性能与其显微结构有重要联系。由于现有的镁砂中气孔尺寸通常较大且直接结合程度较低,熔渣较易通过气孔及晶界渗透进入材料内部,因此,现有镁砂制备技术多倾向于制备晶粒尺寸大且较致密的镁砂原料,即大结晶镁砂。然而,由于氧化镁热膨胀系数较大,大结晶镁砂在遭受温度剧变时,由于晶界数量少,热应力难以得到释放,因此,抗热震性能通常不佳。此外,现有的大结晶镁砂抗渣性能仍然不够优越,有待提高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种成本低和工艺简单的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的制备方法;用该方法制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂显气孔率低、热导率较低和抗熔渣侵蚀渗透能力强。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:将0.1~8质量份的可溶盐溶解于4~10质量份的水中,得到盐溶液;将92~99.9质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在100~150MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在110~200℃条件下干燥12~36小时,在1750~1900℃条件下保温1~8小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的1~4种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种以上;所述含镁原料微粉的粒径D50为1~10μm。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)本发明引入可溶盐,所述可盐溶解于水中时发生水解,可以形成水合阳离子,所述水合阳离子以四聚体或二聚体的形式存在,水合阳离子具有的架桥羟基能够相互连接,从而原位形成具有纳米孔隙的网络结构。此外,在热处理过程中,含镁原料微粉发生分解将产生微米空隙,在高温焙烧过程中,四聚体或者二聚体分解产生的纳米粒子与含镁原料微粉形成错位烧结,由于两者烧结性能的差异,使得上述纳米及微米孔隙被快速封闭在晶粒内部,从而形成微-纳米晶内气孔。该微-纳米晶内气孔首先能够降低烧结镁砂的导热系数,提升具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的隔热保温性能;其次,由于微-纳米晶内气孔尺寸小,在与熔渣反应时,有利于渣蚀相过饱和且晶体长大速率增大,原位形成隔离层,提升具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的抗渣侵蚀及渗透性能;最后,微-纳米晶内气孔的存在能够一定程度地缓冲温度剧变时材料内部的热应力,而且能够吸收降低裂纹扩展的能量,并使得裂纹发生桥联和偏转,提升具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的韧性和抗热震性能。
(2)本发明经高温焙烧后,引入的可溶盐位于氧化镁晶粒的晶界上,其中MgO、Al2O3和ZrO2等成分能够有效阻碍熔渣沿晶界的渗透,进一步提升具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的抗渣渗透性能。
本发明所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为2.95~3.25g/cm3;显气孔率为1~10%;800℃时导热系数为2.1~3.4W·m-1·K-1;平均孔径为100~300nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1~8%,渗透指数为6~18%。
因此,本发明成本低和工艺简单,所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂具有显气孔率低、热导率较低和抗熔渣侵蚀渗透能力强的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对保护范围的限制。
本具体实施方式中:所述含镁原料微粉的粒径D50为1~10μm。实施例中不再赘述。
实施例1
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。将0.1~4质量份的可溶盐溶解于4~7质量份的水中,得到盐溶液;将96~99.9质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在100~130MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在150~200℃条件下干燥12~24小时,在1750~1850℃条件下保温4~8小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的一种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.15~3.25g/cm3;显气孔率为1~5%;800℃时导热系数为3.2~3.4W·m-1·K-1;平均孔径为100~200nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1~3%,渗透指数为6~8%。
实施例2
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。除可溶盐和含镁原料微粉外,其余同实施例1:
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的三种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的三种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.1~3.2g/cm3;显气孔率为2~6%;800℃时导热系数为3.1~3.3W·m-1·K-1;平均孔径为100~200nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1~3%,渗透指数为6~9%。
实施例3
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。将0.1~4质量份的可溶盐溶解于4~7质量份的水中,得到盐溶液;将96~99.9质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在100~130MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在110~160℃条件下干燥24~36小时,在1800~1900℃条件下保温1~5小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的二种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的二种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.15~3.25g/cm3;显气孔率为2~7%;800℃时导热系数为3.1~3.4W·m-1·K-1;平均孔径为100~200nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1~4%,渗透指数为7~10%。
实施例4
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。除可溶盐和含镁原料微粉外,其余同实施例3:
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的四种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的四种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.15~3.25g/cm3;显气孔率为2~6%;800℃时导热系数为3.1~3.3W·m-1·K-1;平均孔径为100~200nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1~3%,渗透指数为7~11%。
实施例5
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。将0.1~4质量份的可溶盐溶解于4~7质量份的水中,得到盐溶液;将96~99.9质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在120~150MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在150~200℃条件下干燥12~24小时,在1750~1850℃条件下保温4~8小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的一种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.15~3.25g/cm3;显气孔率为4~7%;800℃时导热系数为3.0~3.4W·m-1·K-1;平均孔径为150~250nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为2~5%,渗透指数为10~12%。
实施例6
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。除可溶盐和含镁原料微粉外,其余同实施例5:
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的三种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的三种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.1~3.2g/cm3;显气孔率为3~6%;800℃时导热系数为2.9~3.2W·m-1·K-1;平均孔径为150~300nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为2~6%,渗透指数为11~14%。
实施例7
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。将0.1~4质量份的可溶盐溶解于4~7质量份的水中,得到盐溶液;将96~99.9质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在120~150MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在110~160℃条件下干燥24~36小时,在1800~1900℃条件下保温1~5小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的二种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的二种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.05~3.2g/cm3;显气孔率为3~7%;800℃时导热系数为2.8~3.1W·m-1·K-1;平均孔径为150~250nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为3~5%,渗透指数为9~12%。
实施例8
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。除可溶盐和含镁原料微粉外,其余同实施例7:
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的四种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的四种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.1~3.25g/cm3;显气孔率为3~6%;800℃时导热系数为2.8~3.1W·m-1·K-1;平均孔径为150~300nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为4~6%,渗透指数为10~15%。
实施例9
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。将4~8质量份的可溶盐溶解于7~10质量份的水中,得到盐溶液;将92~96质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在100~130MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在150~200℃条件下干燥12~24小时,在1750~1850℃条件下保温4~8小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的一种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.0~3.15g/cm3;显气孔率为5~9%;800℃时导热系数为2.6~2.9W·m-1·K-1;平均孔径为200~250nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为5~7%,渗透指数为12~14%。
实施例10
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。除可溶盐和含镁原料微粉外,其余同实施例9:
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的三种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的三种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.0~3.2g/cm3;显气孔率为6~9%;800℃时导热系数为2.6~2.8W·m-1·K-1;平均孔径为150~250nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为4~6%,渗透指数为13~15%。
实施例11
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。将4~8质量份的可溶盐溶解于7~10质量份的水中,得到盐溶液;将92~96质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在100~130MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在110~160℃条件下干燥24~36小时,在1800~1900℃条件下保温1~5小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的二种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的二种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.05~3.2g/cm3;显气孔率为5~8%;800℃时导热系数为2.4~2.7W·m-1·K-1;平均孔径为150~250nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为5~6%,渗透指数为12~16%。
实施例12
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。除可溶盐和含镁原料微粉外,其余同实施例11:
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的四种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的四种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.05~3.2g/cm3;显气孔率为6~8%;800℃时导热系数为2.4~2.6W·m-1·K-1;平均孔径为150~250nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为4~7%,渗透指数为11~15%。
实施例13
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。将4~8质量份的可溶盐溶解于7~10质量份的水中,得到盐溶液;将92~96质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在120~150MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在150~200℃条件下干燥12~24小时,在1750~1850℃条件下保温4~8小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的一种。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为2.95~3.1g/cm3;显气孔率为6~10%;800℃时导热系数为2.1~2.4W·m-1·K-1;平均孔径为150~300nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为6~8%,渗透指数为14~18%。
实施例14
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。除可溶盐和含镁原料微粉外,其余同实施例13:
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的三种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的三种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为2.95~3.05g/cm3;显气孔率为7~10%;800℃时导热系数为2.1~2.3W·m-1·K-1;平均孔径为150~300nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为6~8%,渗透指数为15~18%。
实施例15
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。将4~8质量份的可溶盐溶解于7~10质量份的水中,得到盐溶液;将92~96质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在120~150MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在110~160℃条件下干燥24~36小时,在1800~1900℃条件下保温1~5小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的二种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的二种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.0~3.15g/cm3;显气孔率为7~10%;800℃时导热系数为2.2~2.5W·m-1·K-1;平均孔径为200~300nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为5~8%,渗透指数为13~17%。
实施例16
一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂及其制备方法。除可溶盐和含镁原料微粉外,其余同实施例15:
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的四种物质的混合物。
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的四种物质的混合物。
本实施例所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为3.0~3.1g/cm3;显气孔率为6~10%;800℃时导热系数为2.2~2.4W·m-1·K-1;平均孔径为200~300nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为6~8%,渗透指数为14~18%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)本具体实施方式引入可溶盐,所述可盐溶解于水中时发生水解,可以形成水合阳离子,所述水合阳离子以四聚体或二聚体的形式存在,水合阳离子具有的架桥羟基能够相互连接,从而原位形成具有纳米孔隙的网络结构。此外,在热处理过程中,含镁原料微粉发生分解将产生微米空隙,在高温焙烧过程中,四聚体或者二聚体分解产生的纳米粒子与含镁原料微粉形成错位烧结,由于两者烧结性能的差异,使得上述纳米及微米孔隙被快速封闭在晶粒内部,从而形成微-纳米晶内气孔。该微-纳米晶内气孔首先能够降低烧结镁砂的导热系数,提升具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的隔热保温性能;其次,由于微-纳米晶内气孔尺寸小,在与熔渣反应时,有利于渣蚀相过饱和且晶体长大速率增大,原位形成隔离层,提升具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的抗渣侵蚀及渗透性能;最后,微-纳米晶内气孔的存在能够一定程度地缓冲温度剧变时材料内部的热应力,而且能够吸收降低裂纹扩展的能量,并使得裂纹发生桥联和偏转,提升具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的韧性和抗热震性能。
(2)本具体实施方式经高温焙烧后,引入的可溶盐位于氧化镁晶粒的晶界上,其中MgO、Al2O3和ZrO2等成分能够有效阻碍熔渣沿晶界的渗透,进一步提升具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的抗渣渗透性能。
本具体实施方式所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂经检测:体积密度为2.95~3.25g/cm3;显气孔率为1~10%;800℃时导热系数为2.1~3.4W·m-1·K-1;平均孔径为100~300nm;1600℃浸泡法抗渣实验侵蚀指数为1~8%,渗透指数为6~18%。
因此,本具体实施方式成本低和工艺简单,所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂具有显气孔率低、热导率较低和抗熔渣侵蚀渗透能力强的特点。

Claims (2)

1.一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的制备方法,其特征在于将0.1~8质量份的可溶盐溶解于4~10质量份的水中,得到盐溶液;将92~99.9质量份的含镁原料微粉和所述盐溶液置于行星球磨机中,混合均匀,得到混合料;再将所述混合料在100~150MPa条件下机压成型,得到生坯;然后将所述生坯在110~200℃条件下干燥12~36小时,在1750~1900℃条件下保温1~8小时,制得具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂;
所述可溶盐为氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、氯化铝、硝酸铝、四氯化锆、氯氧化锆、硝酸氧锆、硫酸锆、碳酸锆铵、硝酸锆和氯化钛中的1~4种;
所述含镁原料微粉为菱镁矿微粉、氢氧化镁微粉、水氯镁石微粉和轻烧氧化镁微粉中的一种以上;所述含镁原料微粉的粒径D50为1~10μm。
2.一种具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂,其特征在于所述的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂是根据权利要求1所述的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂的制备方法所制备的具有微-纳米复合孔结构的烧结镁砂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110498621B (zh) * 2019-09-02 2021-11-05 于景坤 一种超细提纯精矿粉烧结镁砂的制备方法
CN111187088B (zh) * 2020-02-14 2022-06-07 海城市中昊镁业有限公司 一种中档镁砂电熔镁砂复配制备高热震镁砂原料的方法
CN112094125B (zh) * 2020-09-22 2023-02-28 武汉科技大学 一种低导热低热膨胀镁基原料及其制备方法
CN115974563B (zh) * 2022-12-30 2023-10-03 东北大学 一种具有大晶粒低热导的烧结镁砂及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351441A (zh) * 2011-07-21 2012-02-15 辽宁科技大学 利用菱镁矿尾矿一步煅烧生产重烧镁砂的方法
CN106631102A (zh) * 2016-12-30 2017-05-10 武汉科技大学 一种纳米孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法
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PL2471960T3 (pl) * 2010-12-30 2014-11-28 Infun S A Sposób wytwarzania części z żeliwa oraz część z żeliwa w ten sposób otrzymywana

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102351441A (zh) * 2011-07-21 2012-02-15 辽宁科技大学 利用菱镁矿尾矿一步煅烧生产重烧镁砂的方法
CN106631102A (zh) * 2016-12-30 2017-05-10 武汉科技大学 一种纳米孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法
CN107285806A (zh) * 2017-07-28 2017-10-24 武汉科技大学 纳米孔径的多孔刚玉‑镁铝尖晶石陶瓷及其制备方法

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